工业分析精.ppt

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通晓长沙】本文网址：生活用水,据记者实地调查，岳麓山东大门、南大门和东门南门之间区域分布着不少泉眼。除清风泉有环保部门定期检测水质外，其他泉眼没有。本报邀请了长沙市卫生监督所检验人员对5处取水点的水质进行了检验。,第一个测试是检测岳麓山泉水一般水质指标和常见毒物指标。检测项目共7项：总铁、氰化物、六价铬、氟化物、氨氮、硫酸盐、PH值,。,检验结果显示：7项指标全部达标，符合饮用水的要求。,图为月31日，岳麓山清风泉上栈道，长沙市卫生监督所工作人员在检测水质,Page,9,2.3 工业用水,指工业生产所使用的水，要求为不影响产品质量，不损害设备、容器及管道，使用时也要经过分析检验，不合格的水要先经处理后才能使用。,另外还有废水，特别是工业废水，污染环境，必须符合一定的标准才允许排放。,Page,10,3.生活用水检测的主要内容,物理指标,色度，浑浊度，臭和味，肉眼可见物，pH值，电导率，总硬度，溶解性总固体，放射性,化学指标,无机非金属，金属离子，耗氧量，生化需氧量，有机物指标,微生物指标,菌落总数，总大肠菌群，耐热大肠菌群，大肠埃希菌群，贾第鞭毛虫，隐孢子虫,返回,Page,11,3.,1 感官现状和物理指标,感官性状和物理指标,限值,色度（铂钴色度单位）,15,浑浊度（,NTU-,散射浊度单位）,1,水源与净水技术条件限制时为,3,臭和味,无异臭、异味,肉眼可见物,无,pH,（,pH,单位）,不小于,6.5,且不大于,8.5,溶解性总固体（,mg/L,）,1000,总硬度,(,以,CaCO,3,计，,mg/L,）,450,挥发酚类（以苯酚计，,mg/L,）,0.002,阴离子合成洗涤剂（,mg/L,）,0.3,感官现状和物理指标主要检测五项：色度、浑浊度；臭和味、肉眼可见物；,PH,值；电导率；总硬度。下面我们主要介绍前三项：,Page,12,Page,12,3.,1 感官现状和物理指标,色度，浑浊度,臭和味，肉眼可见物,pH值,12,3,返回,Page,14,3,.1,.1,色度,1.1.1,范围,本标准适用于用铂,-,钴标准比色法测定生活用水及其水源的色度。水样不经稀释，最低检测色度为,5,度，测定范围为,550,度。测定前应除去水样中的悬浮物。,1.1.2,原理,用氯铂酸钾和氯化钴配制成与天然水黄色色调相似的标准系列，用于水样目视比色测定。规定,1mg/L,铂所具有的颜色作为,1,个色度单位，称为,1,度。即使轻微的浑浊度也干扰测定，浑浊水样测定时需先离心使之清澈。,1.1.3,试剂,铂,-,钴标准溶液：称取,1.246g,氯铂酸钾和,1.000g,干燥的氯化钴，溶于,100mL,纯水中，加入,100mL,盐酸，用纯水定溶至,1000mL,，此标准溶液的色度为,500,度。,Page,15,3.1,.1,色度,1.1.4,仪器,成套高型无色具塞比色管，,50mL.,离心机,1.1.5,分析步骤,1.1.5.1,取,50 mL,透明的水样于比色管中，如果水样色度过高，可取少量水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。,1.1.5.2,另取比色管,11,支，分别加入用铂,-,钴标准溶液,0mL,，,0.5mL,，,1.00mL,，,1.50mL,，,2.00mL,，,2.50mL,，,3.00mL,，,3.50mL,，,4.00mL,和,5.00mL,，加纯水至刻度，摇匀，配制成色度为,0,度，,5,度10,度，,15,度，,20,度，,25,度，,30,度，,35,度，,40,度，,45,度和,50,度的标准色列，即可长期使用。,1.1.5.3,将水样与铂,-,钴标准色列比较。如水样与标准色列的色调不一致，即为异色，可用文字描述。,Page,16,3,.,1.1 浑浊度,2.1,散射发,-,福尔马肼标准,2.1.1,范围,本标准规定了福尔马肼为标准用散射法测定生活饮用水及其水源的浑浊度。适用于生活饮用水及其水源的浑浊的测定。本法最低检测浑浊度为,0.5,散射浊度单位（,NTU,）,.,浑浊度是反应水源及饮用水的物理性状的一项指标，水源水的浑浊度是由于悬浮物或胶状物，或两者造成在光学方面的散射或吸收行为。,2.1.2,原理,在相同条件下用福尔马肼标准悬液散射光的强度和水样散射光的强度进行比较，散射光的强度越大，表示浑浊度越高。,2.1.3,试剂,纯水，硫酸肼溶液，环六亚甲基四胺溶液，福尔马肼标准混悬液，福尔马肼浑浊度标准使用液。,2.1.4,仪器,散射式浑浊仪,2.1.5,分析步骤,按仪器使用说明书进行操作，浑浊度超过,10NTU,时，可用水稀释后测定。,Page,17,2.2,目视比色法,2.2,目视比色法,2.2.1,范围,本标准规定了福尔马肼为标准用目视比色法测定生活饮用水及其水源的浑浊度。适用于生活饮用水及其水源的浑浊的测定。本法最低检测浑浊度为,1,散射浊度单位（,NTU,）,.,2.2.2,原理,硫酸肼与环六亚甲基四胺在一定温度条件下可聚合成一种白色的高分子化合物，可用作浑浊度标准，用目视比色法测定水样的浑浊度。,2.2.3,试剂,纯水，硫酸肼溶液，环六亚甲基四胺溶液，福尔马肼标准混悬液。,2.2.4,仪器,成套高型无色具塞比色管，,50mL.,玻璃质量及直径均须一致。,2.2.5,分析步骤,摇匀后吸取浑浊度为,400NTU,的标准混悬液,0.25,0.5,0.75,1.00,1.25,2.50,3.75,和,5.00 mL,分别置于成套的,50 mL,比色管中，加纯水至刻度，摇匀后即得浑浊度为,0 NTU,，,2 NTU,，,4 NTU,，,6 NTU,，,8 NTU,，,10 NTU,，,20 NTU,，,30 NTU,，,40 NTU,的标准混悬液。,取,50mL,摇匀的水样，置于同样规格的比色管内，与浑浊度标准悬液系列同时振摇均匀后，有管的侧面观察，进行比较，水样的浑浊度超过,40NTU,时，可用纯水稀释后测定。,返回,Page,18,3.,臭和味,3.1.1,范围,本法适用于嗅气和尝味法测定生活饮用水及其水源水的臭和味，适于生活饮用水及其水源水的臭和味的测定。,3.1.2,仪器,锥形瓶,250mL,。,3.1.3,分析步骤,3.1.3.1,原水样的臭和味,取,100 mL,水样，置于,250 mL,的锥形瓶中，振摇后从瓶口嗅水的气味，用适当文字描述，并按六级记录其强度,。,3.1.3.2,原水煮沸后的臭和味,将上述锥形瓶内水样加热至开始沸腾，立即取下锥形瓶，稍冷后上去嗅气和尝味，用适当文字加以描述，并按六级记录其强度。,Page,19,Page,20,4.,肉眼可见物,4.1,直接观察法,4.1.1,范围,本标准规定了直接观察法测定生活饮用水及其水源的,rouyankjw,本法使用于生活饮用水及其水源水中肉眼可见物的测定,4.1.2,分析步骤,将水样摇匀，在光线明亮处迎光直接观察，记录所观察到的肉眼可见物,返回,测定意义,我国的饮用水标准规定，饮用水的色度不应超过,15,度，也就是说，一般饮用者不应察觉水有颜色，而且也应无异常的气味和味道，水呈透明状，不浑浊，也无用肉眼可以看到的异物。如果发现饮用水出现浑浊，有颜色或异常味道，那就表示水被污染，应立即通知自来水公司和卫生防疫站进行调查和处理。,Page,22,5.PH,值,5.1,玻璃电极法,5.1.1,范围,本标准规定了玻璃电极法测定生活饮用水及其水源中的,pH,值，适用于生活饮用水及其水源中的,pH,值测定。该法,PH,值可精确到,0.01,。,5.1.2,原理,以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成原电池，当氢离子浓度发生改变时，玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着发生变化，在,25,摄氏度时，每单位,PH,标度相当于,59.1mV,电动势变化值，在仪器上直接以,PH,的读数表示。在仪器上有温度差异补偿装置。,5.1.3,试剂,苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液,混合磷酸盐标准缓冲溶液,四硼酸钠标准缓冲溶液,Page,23,5.1.4,仪器,精密酸度计：测量范围,0-14PH,单位，读数精度小于等于,0.02PH,单位,PH,玻璃电极,饱和甘汞电极,温度计,塑料烧杯,5.1.5,分析步骤,5.1.5.1,玻璃电极使用前应放在纯水中浸泡,24H,5.1.5.2,仪器校正：仪器开启,30MIN,后，按仪器说明书操作,5.1.5.3 pH,定位,选用一种与被测水样,PH,接近的标准缓冲溶液，重复定位,1-2,次，当水样,PH7.0,时则用四硼酸钠标准缓冲溶液定位，以苯二甲酸氢钾或混合磷酸盐标准缓冲溶液复定位。,Page,24,5.2,标准缓冲溶液比色法,5.2.1,范围,本法规定规定了用标准缓冲溶液比色法测定生活饮用水及其水源水的,PH,值，适用于色度和浑浊度甚低的生活饮用水及其水源水的,PH,值测定。,5.2.2,原理,不同的酸碱指示剂在一定的,ph,范围内显示不同的颜色，在一系列已知,PH,值的标准缓冲溶液及水样中加入相同的指示剂，显色后比对测得水样的,PH,值,5.2.3,试剂,苯二甲酸氢钾溶液,0.10mol/L,磷酸二氢钾溶液,0.10mol/L,硼酸,-,氯化钾混合溶液,0.10mol/L,氢氧化钠溶液,0.1000mol/L,Page,25,5.2.4,仪器,安瓶，内径,15mm,高约,60mm,，无色中性硬直玻璃制成。,pH,比色架，如图所示。,5.2.5.,水样测定,吸取,10.0mL,澄清水样，置于标准系列同型的试管中，加入,0.5mL,指示剂（指示剂种类与色列相同），混匀后放入比色架中的,5,号孔内，另取了,2,支试管。各加入,10mL,水样，插入,1,号与,3,号孔内。再取标准管,2,支，插入,4,号及,6,号孔内，在,2,号孔内放入,1,支纯水管，从比色架前面迎光观察，记录与水样相近似的标准管,PH,值。,Page,26,返回,测定,PH,值的意义,PH,值标志着水的基本属性，当发生异常变化时，标志着污染；酸性水能促进金属溶解，对金属有腐蚀性，因而有可能引起金属急慢性中毒；碱性水能促进金属的析出，影响水的感官性状，并有腐蚀作用，在水质改善上，,pH,值影响混凝和氯消毒效果。,我国及大多数国家生活饮用水水质标准规定,pH,值的范围为,6.58.5,。一般认为饮用水的,pH,值在较大范围内,(6.59.5),不会影响人体健康和生活饮用。,健康饮水的重要性,世界卫生组织规定人类饮用水的标准七大标准是：无毒无害无污染、小分子团、弱碱性、硬度适中、溶氧量高、均衡的微量元素和矿物质、生理特性强。,第一代,：,自来水：虽然净化、消毒，但未经过滤，水中还有很多杂质，且有二次污染，重金属、有机化合物和余氯等，虽然,PH,值是弱碱性，但是它是大分子团的水，对细胞补水有困难。专家认为，近代人癌病增加与自来水的不干净有很大关系。,第二代：矿泉水：它是通过打深井过滤而成，但地下水有可能已被污染，而且也是大分子团的水。虽然有一些有益物质，但也包含了许多有害物质。,第三代：纯净水：这水本来不是作饮用水的，而是用来制造高纯度产品的，它也是大分子团水，而且,PH,值是酸性，而酸性的水会消耗大量有用的碱性物质。美、日、欧已禁止该水作为饮用水。,第四代：电解水（离子水）：是把水通过电解槽将水分解成两种水，其中的一种是,OH-,（带负电的水），这水虽然是小分子团水，且弱碱性，但它是带负电的水，喝进人体后会跟人体内带正电的物质结合，在这过程中会沉淀些物质而形成结石，所以也不符合我们的饮水要求。中国卫生部已下令封杀推广，美、日、欧、早就封杀饮用。,特别注意：专家指出，人体大多适宜喝弱碱性水，老人、儿童及婴幼儿尤其不应将纯净水作为通常饮用与长期饮用，上海已经禁止中小学生和老人饮用纯净,.,Page,30,Page,30,3.2,化学指标,无机非金属指标,金属指标,有机物综合指标,有机物指标,1,2,3,4,农药指标,5,返回,Page,31,3.2.1,无机非金属指标,根据,GB/T5750.5-2006,中规定，无机非金属指标中的检测项包括：,硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物磷酸盐、硼、氨氮、亚硝酸盐氮以及碘化物。,其检测方法主要有：分光光度法，离子色谱法，容量法等。下面我们将分别举例说明。,Page,31,Page,32,3.2.1.1,分光光度法,分光光度法基本上能够应用于无机非金属指标中的绝大多数检测，而且检测结果相对来说比较准确（一般相对标准偏差为,3%,左右）。下面以硫酸盐的检测为例来说明：,一、铬酸钡分光光度法,原理：,在酸性溶液中，硫酸盐与铬酸钡生成硫酸钡沉淀和铬酸离子，加入乙醇降低铬酸钡在水溶液中的溶解度。过滤除去硫酸钡及过量的铬酸钡沉淀，滤液中为硫酸盐所取代的铬酸离子，呈现黄色，比色定量。,实验试剂及仪器：,本实验中所用的试剂均为分析纯，所用纯水为蒸馏水或者去离子水。,硫酸盐标准溶液,(,)=0.5mg/mL,；铬酸钡悬浊液；钙氨溶液；,乙醇,()=95%,。,Page,32,Page,33,3.2.1.1,分光光度法,Page,33,具塞比色管：,25 mL,和,10 mL,；分光光度计。,分析步骤：,1.,吸取,10.0 mL,水样于,25 mL,比色管中；,2.,取,7,支,25 mL,比色管，分别加入,0 mL,0.1 mL,0.2 mL,0.4 mL,0.6 mL,0.8mL,和,1.00 mL,硫酸盐标准溶液，加纯水至,10.0 mL,刻度；,3.,于水样和标样管中各加入,5.0 mL,经充分摇匀的铬酸钡悬浊液，充分摇匀静置,3 min,；,4.,加入,1.0 mL,钙氨溶液，混匀，加入,10 mL,乙醇，密塞，猛烈振摇,1 min,；,5.,用慢速定量滤纸过滤，弃去,10 mL,初滤液，收集滤液于,10 mL,具塞比色,管中，于,420 nm,波长，,3 cm,比色皿，以纯水为参比，测量吸光度；,6.,以减去空白后的吸光度对应硫酸盐的质量，绘制工作曲线，从曲线上查出,样品管中硫酸盐的质量。,Page,34,3.2.1.1,分光光度法,计算：,水样中硫酸盐（以,计）质量浓度计算式如下：,式中：,水样中硫酸盐（以,计）质量浓度，单位为毫克每升（,mg/L),；,m,从工作曲线上查得样品中硫酸盐的质量，单位为毫克（,mg,）；,V,水样体积，单位为毫升（,mL,）。,精密度和准确度：,硫酸盐浓度为,10 mg/L,，,50 mg/L,，,100 mg/L,测定的相对标准偏差分别为,6.8%,，,2.1%,，,1.8%,。平均回收率为,94%101%,。,Page,34,Page,35,3.2.1.2,离子色谱法,二、离子色谱法,本标准规定了用离子色谱法测定生活饮用水及其水源水中氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐的含量。,原理：,水样中待测阴离子随碳酸盐,-,重碳酸盐淋洗液进入离子交换柱系统（由保护柱和分离柱组成），根据分离柱对各阴离子的不同的亲和度进行分离，已分离的阴离子经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸，淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。由电导检测器测量各阴离子组分的电导率，以相对保留时间和峰高或面积定性和定量。,试剂及仪器：,纯水（去离子水或蒸馏水）；淋洗液，碳酸氢钠,1.7 mmol/L-,碳酸钠,1.8 mmol/L,溶液；再生液,I,（适用于非连续式再生的抑制器：硫酸,0.05 mol/L,；再生液,II,（适用于连续式再生的抑制器）：硫酸,25 mmol/L,；氟化物（）标准储备溶液,；氯化物（）标准储备溶液,;,硝酸盐,Page,35,Page,36,3.2.1.2,离子色谱法,（）标准储备溶液,；硫酸盐（）标准储备溶液,;,混合阴离子标准溶液，含,5 mg/L,，8 mg/L,，,8 mg/L,，,40 mg/L,。,离子色谱仪：包括进样系统，分离柱,及保护柱，抑制器（交换柱抑制器、膜抑,制器或自动电解抑制器，记录仪、积分仪,或计算机）；滤器及滤膜：,0.2,m,；阳离,子交换柱（如图所示）。,Page,36,Page,37,3.2.1.2,离子色谱法,分析步骤：,1.,开启离子色谱仪 参照所用仪器说明书调节淋洗液及再生液流速，使仪器达到平衡，并指示稳定的基线。,2.,校准 根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或者面积绘制工作曲线。,3.,样品的分析 预处理：将水样经,0.2,m,滤膜过滤除去浑浊物质。对硬度高的水样，必要时，可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经,0.2,m,滤膜过滤。对含有机物水样可先经过 柱过滤除去。将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，纪录峰高或峰面积。,Page,37,Page,38,3.2.1.2,离子色谱法,计算：,各种阴离子的质量浓度（,mg/L,），可以,直接在标准曲线上差得。,右图为离子色谱图。,Page,38,3.2.1.3,容量法,三、容量法,下面以硝酸银容量法为例。,原理：,硝酸银于氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成红色铬酸银沉淀，指示反应到达终点。,试剂与仪器：,高锰酸钾；乙醇,；过氧化氢,；氢氧化钠溶液（,2 g/L硫酸溶液,；氢氧化铝悬浮液；铬酸钾溶液（,50 g/L,）；氯化钠标准溶液,；硝酸银标准溶液,。,锥形瓶：,250 mL,；滴定管：,25 mL,，棕色；无分度吸管：,50 mL,和,25 mL,。,分析步骤：,A,、水样预处理,Page,39,3.2.1.3,容量法,a.,有色的水样：取,150 mL,，置于,250 mL,锥形瓶中。加,2 mL,氢氧化铝悬浮液，振荡摇匀，过滤，弃去初滤液,20 mL,；,b.,对含有亚硫酸盐和硫化物的水样：将水样用氢氧化钠溶液调节至中性或弱碱性，加入,1 mL,过氧化氢，搅拌均匀；,c.,对耗氧量大于,15 mg/L,的水样：加入少许高锰酸钾晶体，煮沸，然后加入数滴乙醇还原过多的高锰酸钾，过滤。,B,、测定,a.,吸取水样或经过预处理的水样,50.0mL,（或适量水样加纯水稀释至,50 mL,）。置于瓷蒸发皿内，另取一瓷蒸发皿，加入,50 mL,纯水，作为空白；,b.,分别加入,2,滴酚酞指示剂，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节至溶液红色恰好褪去。各加,1 mL,铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定，同时用玻璃棒不停搅拌，直至溶液生成枯黄色为止；,Page,40,3.2.1.3,容量法,注：,1,、本标准只能在中性溶液中进行滴定，因为在酸性溶液中铬酸银溶解度增高，滴定终点时，不能形成铬酸银沉淀。在碱性溶液中将形成氧化银沉淀。,2,、铬酸钾指示终点的最佳浓度为 ，但由于铬酸钾的颜色影响终点的观察，实际使用的浓度为,50 mL,样品中加入,1 mL,铬酸钾溶液（,50 g/L,），其浓度为 。同时用空白滴定值予以校正。,计算：,水样中氯化物（以 计）的质量浓度计算，见式：,式中：,水样中氯化物（以,计）质量浓度，单位为毫克每升（,mg/L),；,Page,41,3.2.1.3,容量法,空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（,mL,）；,水样消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（,mL,）；,V ,水样体积，单位为毫升（,mL,）。,精密度和准确度：,75,个实验室用本标准测定含氯化物,87.9 mg/L,和,18.4 mg/L,的合成水样,含其他离子浓度为氯化物,1.30,和,0.43,；硫酸盐，,93.6,和,7.2,；可溶性固体，,338,和,54,；总硬度,136,和,2.07,（,mg/L,）,。其相对标准偏差分别为,2.1%,和,3.9%,，相对误差分别为,3.0%,和,2.2%,。,Page,42,返回,3.2.2,金属指标,根据,GB/T 5750.6-2006,中规定，金属离子的检测指标包括：,铝（,Al,）、铁（,Fe,）、锰（,Mn,）、铜（,Cu,）、锌（,Zn,）、砷（,As,）、,硒（,Se,）、汞（,Hg,）、铬,Cr(,),、铅（,Pb,）、银（,Ag,）、钼（,Mo,）、钴（,Co,）、镍（,Ni,）、钡（,Ba,）、钛（,Ti,）、钒（,V,）、锑（,Sb,）、铍（,Be,）、铊（,Tl,）、钠（,Na,）、锡（,Sn,）、四乙基铅,。,金属离子的检测主要有：原子吸收分光光度法，原子荧光法，电感耦合等离子体质谱法以及电感耦合等离,Page,43,子体发射光谱法。下面我们将主要介绍应用最广的电感耦合等离子体质谱法及发射光谱法。,3.2.2.1,电感耦合等离子体发射光谱法,Page,44,3.2.2.1,电感耦合等离子体发射光谱法,Page,45,3.2.2.1,电感耦合等离子体发射光谱法,Page,46,3.2.2.1,电感耦合等离子体发射光谱法,Page,47,3.2.2.1,电感耦合等离子体发射光谱法,Page,48,3.2.2.1,电感耦合等离子体发射光谱法,Page,49,3.2.2.2,电感耦合等离子体质谱法,Page,50,3.2.2.2,电感耦合等离子体质谱法,Page,51,3.2.2.2,电感耦合等离子体质谱法,Page,52,3.2.2.2,电感耦合等离子体质谱法,Page,53,3.2.2.2,电感耦合等离子体质谱法,Page,54,返回,Page,55,3.2.3 有机物综合指标,根据GBT 5750.7-2006,生活饮用水标准检验方法,有机物综合指标中主要包括,a.耗氧量,b.生化需氧量,c.石油,d.总有机碳的检测,Page,56,32.3 有机物综合指标-总有机碳的测定,仪器分析法 有机碳测定仪,术语和定义,总有机碳 total organic carbon,TOC,水中存在的溶解性和悬浮性有机碳的碳含量。,适用范围,测定生活饮用水以及其水源水中总有机碳,最低检测质量浓度为0.5mg/ml,注意事项：,除了有机碳，水样可能含有二氧化碳和碳酸根。测定前，用不含二氧化碳以及有机物的气体吹脱酸化的水样，以去除无机碳。易挥发的有机物如苯，甲苯，环己烷和三氯甲烷易在吹脱的过程中逸出。因此应分别测定这些化合物的总有机碳，或采用差值法计算。,Page,57,3.2.3 有机物综合指标-总有机碳的测定,原理,向水样中加入适当的氧化剂，或紫外催化（二氧化钛）等，使水中的有机碳转化为二氧化碳。无机碳经酸化和吹脱被除去，或者单独测定。生成的二氧化碳可直接测定，或还原为甲烷再测定。二氧化碳的测定方法包括：非色散红外光谱法，滴定法（最好在非水溶液中），热导池检测器，电导滴定法，电量滴定法，二氧化碳敏感电极法和把二氧化碳还原为甲烷后火焰离子化检测器。,Page,58,3.2.3 有机物综合指标-总有机碳的测定,试剂和材料,载气：氮气或氧气（99.99%),邻苯二甲酸氢钾标准溶液 1000mg/ml,碳酸钠标准溶液 1000mg/ml,纯水 实验用水要符合以下要求,Page,59,3.2.3 有机物综合指标-总有机碳的测定,分析步骤,1样品的处理：水样经均匀振荡后再进行测定。,2.将仪器调整至工作状态。,3.绘制标准曲线：吸取1.00,2.00，5.00，10.00和25.00ml邻苯二甲酸氢钾溶液分别移入100ml容量瓶内，加纯水至刻度，摇匀。以总有机碳的质量浓度对仪器的响应值绘制校准曲线，得到的斜率为校准系数f(mg/L),4.样品的测定 把测定样的有机碳含量调节到仪器的工作范围内，直接进行样品测定。分析前应除去水样中存在的二氧化碳，水样中易挥发性有机物的逸失应降至最低程度，应经常控制系统的泄露。,Page,60,3.2.3 有机物综合指标-总有机碳的测定,-水样总有机碳的质量浓度，单位为毫克每升（mg/mL),I-仪器的响应值,f-校准系数，单位为毫克每升（mg/mL),V-(稀释后）测定样的体积（100ml),V0-(稀释前）原水样的体积，单位为毫升（ml).,计算,水样中有机碳的质量浓度见下式,返回,Page,61,3.2.4 有机物指标,检测内容,四氯化碳，氯乙烯，苯并芘，丙烯酰胺，环氧氯丙烷，苯，甲苯，二甲苯，硝基苯，苯乙烯，苯胺，二硫化碳，吡啶，苦味酸等等。,检测方法,顶空气相色谱法,填充柱气相色谱法,毛细管柱气相色谱法,吹脱补集气相色谱法,高压液相色谱法,溶剂萃取-填充柱气相色谱法,Page,62,3.2.4 有机物指标-填充柱气相色谱法,范围,测定生活饮用水及其水源水中三氯甲烷，四氯化碳，三氯乙烯，二氯溴甲烷，四氯乙烯，一氯二溴甲烷和三溴甲烷。,本法的最低检测质量浓度分别为：三氯甲烷0.6ug/ml;四氯化碳0.3ug/ml;三氯乙烯3ug/ml;二氯溴甲烷1ug/ml;四氯乙烯1.2ug/ml;一氯二溴甲烷0.3ug/ml;三溴甲烷6ug/ml;,原理,被测水样置于密封的顶空瓶中，在一定的温度下经一定的时间平衡，水中的卤代烃逸至上部空间，并在气液两项中达到动态平衡。此时，卤代烃在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。通过对气相中卤代烃浓度的测定，可以计算出水样中卤代烃的浓度。,Page,63,3.2.4 有机物指标-填充柱气相色谱法,试剂和材料,载气 高纯氮（99.999%）,纯水：新鲜去离子水，色谱检验无被测组分。,抗坏血酸,甲醇：优级纯，色谱检验无被测组分。,色谱标准物：三氯甲烷，四氯化碳，三氯乙烯，二氯溴甲烷，四氯乙烯，一氯二溴甲烷和三溴甲烷。色谱纯。,涂渍固定液所用的溶剂：丙酮,Page,64,3.2.4 有机物指标-填充柱气相色谱法,仪器 气相色谱仪,色谱柱,A.色谱柱类型：U型或螺旋形玻璃柱。长2m，内径2或3mm.,B.填充物 载体：Chromosorb W A W或DMCS60目-80目或80目-,100目，用前筛分，然后于120摄氏度烘烤2小时。,固定液及含量：含25%苯基的聚甲基硅氧烷,C.涂渍固定液的方法：计算色谱柱体积，量取略多于所计算体积的载体并称其质量。根据载体的质量准确称取一定量的固定液，溶于丙酮溶剂中，待完全溶解后加入载体，此时液面应完全浸没载体。在室温下自然挥干溶剂，待溶剂完全挥干且无丙酮气味可装柱。,D.装柱方法：柱出口端接于真空泵，柱入口端接上小漏斗，固定相由此装入，采用边抽空边均匀装柱的方法装柱。,E.色谱柱的老化：柱入口端接到色谱系统上，柱出口端放空，以30ml/min的流速通氮气。柱温从60摄氏度开始，以每30min升10摄氏度的升温速度升到150摄氏度后老化16h.,Page,65,3.2.4 有机物指标-填充柱气相色谱法,电子捕获检测器,记录仪或工作站,恒温水浴 精度为,+,2摄氏度,微量注射器 50ml,顶空瓶 血浆瓶150ml。使用前在120摄氏度下烘烤2h,Page,66,3.2.4 有机物指标-填充柱气相色谱法,样品,样品的稳定性：样品中被测组分易挥发,样品的采集和储存：采样时先加0.3g-0.5g抗坏血酸于顶空瓶内，取水至满瓶，密封。采集后24h内完成测定。,样品的处理：在空气中不会含有卤代烷烃等有机气体的实验室，将水样倾倒出至100ml刻度处，放在40摄氏度恒温水浴中平衡1h.,样品测定时：抽取顶空瓶内液上空间气体，可平行测定3次。,Page,67,3.2.4 有机物指标-填充柱气相色谱法,分析步骤,调整仪器 气化室温度150摄氏度；柱温85摄氏度；,检测器温度180摄氏度；载气流量 40ml/min;,校准,定量分析中的校准方法：外标法。,标准样品 三氯甲烷标准储备液制备,称100ml容量瓶质量，加入一定量三氯甲烷，立即盖上瓶塞称量，以增量法得到三氯甲烷质量为3.8391g（W（三氯甲烷）=99.92%，用甲醇溶解并定容。此溶液密度为38.36mg/ml.,标准使用液的制备,取1.0ml三卤甲烷标准混合液和1.0ml挥发性卤代烃标准混合液于100ml容量瓶中，用纯水定容。,Page,68,3.2.4 有机物指标-填充柱气相色谱法,工作曲线的绘制,取5个200ml容量瓶依次加入标准使用液0,0.5,1，2，和4并用纯水稀释至刻度，混匀。再倒入5个顶空瓶至100ml刻度处。加盖密封，于40摄氏度恒温水浴中平衡1h,各取顶部空间气体30uL注入色谱仪，标准使用液浓度配置见下表。以峰高为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线。,Page,69,直接进样30ml得标准色谱图,各组分的出峰顺序为三氯甲烷，四氯化碳，三氯乙烯，二氯溴甲烷，四氯乙烯，一氯二溴甲烷和三溴甲烷,3.2.4 有机物指标-填充柱气相色谱法,返回,3.2.5 农药指标,根据,GB/T 5750.9-2006,中规定，农药指标主要检测项为：,滴滴涕、六六六、林丹（,-666,）、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚、,2,，,4-,滴。,农药的检测方法应用最广的是：填充柱气相色谱法，毛细管柱气相色谱法，高效液相色谱法。这些方法相对于我们来说比较熟悉，在此就不作,详细介绍。,Page,70,返回,Page,71,3.3微生物指标,根据GBT 5750.,12-2006,生活饮用水标准检验方法,微生物指标中主要包括,菌落总数,总大肠菌群,耐热大肠菌群,大肠埃希氏菌,贾第鞭毛虫,隐孢子虫,返回,Page,72,3.3.1微生物指标-菌落总数,检测方法 平皿计数法,适用范围 适用于生活饮用水及其水源水中的菌落总数,含义 水样在营养琼脂上有氧条件下,37,摄氏度培养,48h,后，所得,1ml,水样所含菌落的总数。,仪器 高压蒸汽灭菌器，干热灭菌箱；,培养箱,36,1,；,电炉；,天平；,冰箱；,放大镜或菌落计数器；,pH,计；,灭菌试管，平皿（直径,9cm,），刻度吸管，采集瓶等。,Page,73,3.3.1微生物指标-菌落总数,营养琼脂,制法 将以下成分混合后，加热溶解，调整,pH,为,7.47.6,，分装于玻璃容器中，经,103.43kPa,（,121,，,15h,）灭菌,20min,，储存于冷暗处备用。,A,蛋白胨,10g,B,牛肉膏,3g,C,氯化钠,5g,D,琼脂,10g20g,E,蒸馏水,1000ml,Page,74,3.3.1微生物指标-菌落总数,检测步骤,以无菌操作方法用灭菌吸管吸取,1ml,充分混匀的水样，注入灭菌平皿中，倾注约,15ml,已融化并冷却到,45,左右的营养琼脂培养基，并立即旋转平皿，使水样于培养基充分混匀，每次检测时应做一平行接种，同时另用一个平皿只倾注营养基作为空白对照。,待冷却凝固后，翻转平皿，使底面朝上，置于培养箱内培养,48h,，进行菌落计数,返回,Page,75,3.3.2微生物指标-总大肠菌群,检测方法 多管发酵法,适用范围 适用于生活饮用水及其水源水中的总大肠菌群,仪器 培养箱,36,1,；,天平；,冰箱；,显微镜；,锥形瓶；,灭菌试管，平皿（直径,9cm,），刻度吸管；,载玻片,Page,76,3.3.2微生物指标-总大肠菌群,培养基与试剂,乳糖蛋白胨培养液,A,蛋白胨,10g,B,牛肉膏,3g,C,乳糖,5g,D,氯化钠,5g,E,溴甲酚紫乙醇溶液（,16g/L,）,1ml,F,蒸馏水,1000ml,Page,77,3.3.2微生物指标-总大肠菌群,伊红美蓝培养基,A,蛋白胨,10g,B,乳糖,10g,C,磷酸氢二钾,2g,D,琼脂,20g30g,E,蒸馏水,100ml,F,伊红水溶液（,20g/L,）,20ml,G,美蓝水溶液（,5g/L,）,13ml,Page,78,3.3.2微生物指标-总大肠菌群,革兰氏染色液,结晶紫染色液 将1g结晶紫溶于20ml95%乙醇，与80ml草酸铵混合,革兰氏碘液 将1g碘和2g碘化钾混合，溶于300ml蒸馏水,沙黄复染液 将0.25g沙黄溶于10ml95%乙醇，加入90ml水,Page,79,3.3.2微生物指标-总大肠菌群,乳糖发酵试验,Page,80,3.3.2微生物指标-总大肠菌群,分离培养,Page,81,3.3.3微生物指标-耐热大肠菌群,检测方法 多管发酵法,利用提高培养温度的方法将自然环境中的耐热大肠杆菌分离出来，耐热大肠杆菌在,44.5,依然能生长。,采用的是,EC,培养基,A,胰蛋白胨,20g,B,乳糖,5g,C,3,号胆盐或混合胆盐,1.5g,D,磷酸氢二钾,4g,E,磷酸二氢钾,1.5g,F,氯化钠,5g,G,蒸馏水,1000ml,返回,Page,82,3.3.4微生物指标-大肠埃希氏菌,检测方法 多管发酵法,A,胰蛋白胨,20g,B,乳糖,5g,C,3,号胆盐或混合胆盐,1.5g,D,磷酸氢二钾,4g,E,磷酸二氢钾,1.5g,F,氯化钠,5g,G,4-,甲基伞形酮,-,-D-,葡萄糖醛酸苷（,MUG,）,1000ml,返回,应化0704第一小组,感谢大家的关注！,谢谢观赏,谢谢观赏,