水的钙镁硬度及总硬度的测定.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,二级,三级,四级,五级,*,实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定,一、实验目的,1.,掌握,EDTA,标准滴定溶液的配制和标定方法。,2.,学习配位滴定法的原理及其应用。,3.,掌握配位滴定法中的直接滴定法。,4.,掌握水硬的测定方法与表达方式。,1,水的,硬度,暂时硬度,永久硬度,二、实验原理,总硬度,钙的硬度,镁的硬度,Ca,、,Mg,总量，,以钙化物含量表示,由钙离子形成的硬度,由镁离子形成的硬度,测定,Ca,的含量,测定,Mg,的含量,钙、镁的酸式碳酸盐,钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等,2,Ca,、,Mg,的合量,？,配位滴定法,EDTA,滴定条件,酸度,干扰离子,pH=l0,氨性缓冲溶液,三乙醇胺掩蔽,指示剂,铬黑,T,基准,CaCO,3,指示剂,酒红色,纯蓝色,5mL,Mg,2+,-EDTA,铬黑,T,终点,Mg,2+,：酒红色 纯蓝色,3,三、主要试剂和仪器,l.EDTA,溶液,0.0lmolL,-1,。,2.NH,3,-NH,4,Cl,缓冲溶液,(pH=10),。,3.Mg,2+,-EDTA,溶液。,4.,铬黑,T,指示剂，甲基红指示剂。,5.,三乙醇胺,(1+2),。,6.,氨水,(1+2),。,7.HCl,溶液,(1+1),。4,(1),标准,EDTA,溶液,c,(EDTA)=0.01molL,-1,的配制：,m,EDTA,M,372.2,烧杯,H,2,O,温热,冷却,800mL,试剂瓶,四、实验内容,1.,标准,EDTA,溶液的标定：,5,(2)Ca,2+,c,(Ca,2+,)=0.01molL,-1,基准溶液的配制,：,基准,CaCO,3,150mL,烧杯,少量水润湿,表面皿,5mL(l+1)HCl,溶液,CaCO,3,分解完全,0.20.25,50mL,水,微沸数分钟除去,CO,2,冷却,250mL,容量瓶,定容，摇匀,计算,除去,CO,2,？,计算？,6,25.00mLCa,2+,锥形瓶,1,滴甲基红,氨水中和,红变黄,20mL,水,5mLMg,2+,-EDTA,10mL pH=10 NH,3,-NH,4,Cl,缓冲溶液,3,滴铬黑,T,指示剂,EDTA,滴定,记录,V,EDTA,酒红色转变为纯蓝色,c,EDTA,计算,注：终点时是一个竞争反应，要慢滴并充分摇动,(3),以,CaCO,3,为基准物质标定,EDTA,加入？,标测定一致,不到过了的颜色？,用酚酞？,用什么量取？,7,2.,样品分析操作步骤,100.0mL,自来水,锥形瓶,1,2,滴,HCl,试液酸化,煮沸数分钟,除去,CO,2,冷却,3mL,三乙醇胺,5mL,氨性缓冲液,3,滴铬黑,T,EDTA,滴定,红色变为纯蓝色,记录,V,EDTA,CO,2,不除去？,两者加入顺序？,酸化？,用什么量取？,移液管量取,量筒行吗？,8,五、实验数据处理,9,表,1,EDTA,的标定,(,指示剂,:,铬黑,T,，由红色,蓝色,),项目,/,次数,1,2,3,V,CaCO3,/mL,25.00,25.00,25.00,V,EDTA,/mL,c,EDTA,/mol,L,-1,0.2018 g/250.00 mL,10,项 目,次 数,1,2,3,V,水样,/L,0.1000,0.1000,0.1000,V,EDTA,/mL,水的硬度，,mmol/L,水的平均硬度,计算公式,表,2,水的总硬度度的测定,(,指示剂,:,铬黑,T,，由红色,蓝紫色,),11,硬度单位,mmolL,-1,mgL,-1,德国硬度,法国硬度,英国硬度,美国硬度,硬 度,表,3,采用各种硬度单位表示实验结果,12,六、实验讨论,P187,（,2.3.4,）,1.,在中和基准溶液中的,HCl,时，能否用酚酞取代甲基红,?,为什么,?,2.,阐述,Mg,2+,-EDTA,能够提高终点敏锐度的原理。,3.,滴定为什么要在缓冲溶液中进行,?,如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生,?,P189,（,1.2,）,4.,如何合理选择基准试剂及指示剂？,5.,在测定水的硬度时，先于三个锥瓶中加水样，再氨性缓冲液，加,，然后再一份一份地滴定，这样好不好,?,为什么,?13,发 散 思 维,石灰石中钙镁含量的测定？,14,水的矿化度是指溶解在水中的,钙盐,与,镁盐,含量的多少。,水的硬度,:,1,升水中含有,10mgcao,（或者相当于,10mgcao,）称为,1,度。,我国采用,mmol,L,-1,或,mg,L,-1,(CaCO,3,),为单位表示水的硬度。,水质分类：,0,4,很软水；,4,8,软水；,8,16,中等硬水；,16,30,硬水；,30,很硬水,软水就是硬度小于,8,的水，如雨水，雪水，纯净水等；,硬度大于,8,的水为硬水，如矿泉水，自来水，以及自然界中的地表水和地下水等。,15,硬水缺点：,1.,和肥皂反应时产生不溶性的沉淀，降低洗涤效果利用这点也可以区分硬水和软水）,2.,工业上，钙盐镁盐的沉淀会造成锅垢，妨碍热传导，严重时还会,导致锅炉爆炸。,3.,硬水的饮用还会对人体健康与日常生活造成一定的影响。,水土不服；降低影响食物营养价值,钙,和,镁,都是生命必需元素中的,宏量,金属元素。,硬水优点：,长期饮用过硬或者过软的水都不利与人体健康。,我国生活饮用水规定，总硬度不得超过,450,mg,L,-1,。,16,一些国家水硬度的单位换算一览表,硬度单位,mmolL,-1,德国硬度,DH,法国硬度,法国度,英国硬度,Clark,美国硬度,ppm,1 mmolL,-1,1.0000,5.6080,10.010,7.0220,100.10,1,德国硬度,0.17832,1.0000,1.7848,1.2521,17.848,1,法国硬度,0.099910,0.56030,1.0000,0.7015,10.00,1,英国硬度,0.14242,0.79870,1.4255,1.0000,14.255,1,美国硬度,0.009991,0.05603,0.10000,0.07015,1.0000,17,图,4-1 EDTA,滴定一些金属离子所允许的最低,pH,值,lg,Y(H),lg,K,MY,-8,pH,min,单一离子准确滴定的条件：,lg,K,MY,=lg,K,MY,-lg,Y(H),8,滴定钙、镁合量的,适宜,pH=l0,滴定,Ca,2+,，,pH,7.6,滴定,Mg,2+,pH,9.6,酸度的控制：,18,水溶液中含有,：,Fe,3+,，,Al,3+,，,Cu,2+,，,Pb,2+,，,Zn,2+,等,三乙醇胺,与,Fe,3+,、,Al,3+,等离子形成稳定的配合物，,且不与,Ca,2+,、,Mg,2+,作用,pH=2,4,时,Fe,3+,、,Al,3+,形成,氢氧化物沉淀,。,因此，三乙醇胺必须在,酸性溶液,中加入，,在,pH,10,时,测定,Ca,2+,和,Mg,2+,合量,（三乙醇胺掩蔽）,（硫化钠或氰化钾掩蔽）,干扰离子的消除：,19,In,+,Ca CaIn,（,甲色,）（,乙色,）,CaInY CaY +,In,（,乙,色,）（,无色,）（,甲色,）,Ca,+,Y CaY,（,无色,）,滴定前：,滴定终点时：,滴定过程中：,20,铬黑,T,（,BT,或,EBT,）：,用,NaH,2,In,表示，水溶液中,Na,+,全部电离，,H,2,In,-,存在着电离平衡：,p,K,a,1,=6.3 p,K,a,2,=11.6,H,2,In,-,HIn,2-,+H,+,In,3,-,+2H,+,pH,6,pH=711,pH,12,紫红色,兰色,橙色,EBT,与大部分金属离子的配合物都是,红色,，,所以在,pH=,711,范围内做指示剂使用，,通常选择在,pH=911,范围内用。,21,EDTA,标准滴定溶液的标定,:,标定,EDTA,的基准物质：,金属,，如,Cu,，,Zn,，,Ni,，,Pb,等,金属氧化物,；,某些盐类,，如,ZnSO,4,7H,2,O,，,MgSO,4,7H,2,O,，,CaCO,3,等。,标测一致！,选取,CaCO,3,为基准物质,22,此课件下载可自行编辑修改，供参考！,感谢您的支持，我们努力做得更好！,23,