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农产品质量安全抽样与检测流程.ppt

1、单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,农产品质量安全,抽样与检测流程,重庆市农产品质量安全培训,1,主 要 内 容,一、样品抽取,1.,基本概念,2.,采样准备,3.,样品采集,4.,样品运输与缩分,5.,样品制备,6.,样品保存,7.,质量管理,二、样品检测,1.,检测流程,2.,任务下达,3.,样品流转,4.,检验检测,5.,原始记录和审核,6.,报告编制

2、和发放,7.,异议处理,2,农产品,:,来源于农业的初级产品,即在农业活动中获得的植物、动物、微生物及其产品,抽样:基本概念,食用农产品,:,来源于农业活动的初级产品,即在农业活动中获得的、供人,食用的,植物、动物、微生物及其产品,3,抽样,:,从分析对象中抽取有,代表性,的部分样品作为分析材料,(,分析样品,),抽样也叫取样,抽样:基本概念,4,批量样(产)品:,数量确定(相对),品质均匀一致,(,同一品种或种类,成热度相同,包装一致等,),的货物,基础样品:,从批量样品的不同位置和不同层次随机抽取的少量货物,混合样品:,混合的基础样品,缩分样品:,混合样品经缩分后的代表性样品。至少,3,份

3、检测样、复检样、备份样),实验室样品:,送往实验室分析或测试的代表性样品。,抽样:基本概念,5,抽样原则,1.,代表性,2.,随机性,3.,可行性,4.,公正性,抽样:基本概念,6,抽样:抽样准备,1.,方案编制,抽样任务,抽样地点,抽样人员,抽样时间,所抽样品的名称和数量,抽样程序,所抽样品的包装、处理和运输,样品交接,7,2,采样准备,组织准备,技术准备,物资准备,抽样:抽样准备,8,2.1,组织准备,组建,专业采样小组,,由具有野外调查经验并参加采样培训的专业技术人员带队。组建采样小组应注意:,A.采样小组,至少由,2,人组成,指定,作风严谨、工作认真,的,专业技术人员,为,组长,,组

4、长为现场记录,审核人,。,B.采样小组成员应具有相关基础知识,。,C.,采样小组内部要,分工明确,、,责任到人,、,保障有力,。,D.,采样前要经过,培训,,,对采样中的关键问题有统一的标准和认识。,抽样:抽样准备,9,2.2,技术准备,采样前组织学习有关业务,技术工作方案,,明确,采样,点位的具体区域和位置。完成样点分布列表,包括样品编号、位置、农产品种类、代表面积等,采样点位分布图,:熟悉布点原则和点位分布图,点位分布图应包括行政区划(省、市、县、乡镇)、土地利用方式等要素。,交通图、地形图、采样记录表以及农产品样品标签等。,收集采样点的农产品种植模式、土壤类型、土地利用方式、肥料农药施用

5、以及周边污染源等基本情况。,A,B,C,D,抽样:抽样准备,10,资料收集,A.,采样区域土壤、种植制度、地形、气候、水文等资料。,B.,采样区域工业生产及排污,农业灌溉等情况。,C.,采样区域种植农作物所使用的常规农药、肥料等生产资料情况。,抽样:抽样准备,11,2.3,物资准备,A.,工具类,:,不锈钢剪刀、不锈钢切刀、镰刀,等。,B.,器具类,:,GPS,、手持终端、数码照相机、样品袋(布袋、纸袋、食品袋或金属包装材料)、运输箱等。,C.,文具类,:农产品样品标签、点位编号标识、采样现场记录表、铅笔、资料夹等。,D.,防护用品,:工作服、工作鞋、安全帽、雨具、常用药品(防蚊蛇咬伤)、口罩

6、等。,E.,运输工具,:采样用车辆及车载冷藏箱。,样品采集物资清单,抽样:抽样准备,12,布设,方法,抽样:样品采集,13,NY/T,395,每个监测单元至少应设,3,个点位,分为农田土壤背景值调查及农产品产地污染普查,土,壤,抽样:样品采集,14,采样深度:一般农产品,0-20cm,,林果类,0-60cm,取土方法:使用木铲或竹铲、竹片刮去表层土,(,小于,1cm),,用工具挖到相应深度,然后用适宜工具刮去表层土后取足量土样。土样应除去杂草、树根、砾石、砖块、动物遗体等杂物。,每点位至少分设,5,个分样点,将每个分样点(均一取样方法取得)混合均匀后四分取,1kg,左右组成该采样点混合样,土,

7、壤,抽样:样品采集,15,NY/T,396,水质监测点数量根据灌溉渠系、,河流湖,(,库,),、灌溉农田的地下水等类型取样,农用水,抽样:样品采集,16,瞬时取样采集。取样前,应先用待取样水样洗涤取样瓶和塞子,2,3,次,水样样品容器采用聚乙烯塑料(适用于储存大多数无机成分的样品,对铬酸根、硫化氢、碘有吸附作用而不宜储存测定有机污染物的水样)和硬质玻璃,(,又称硼硅玻璃,耐强酸、强氧化剂及有机溶剂的腐蚀,),。,水样的采集量,由监测项目决定,实际采水量为实际用量的,35,倍。一般采集,5002000mL,即可达到要求,农用水,抽样:样品采集,17,注意,采样时保证采样点位置准确,不搅动底部沉积

8、物。,样品瓶应先用该采样点水样冲洗,23,次,然后装入水样。,待测溶解氧的水样应严格不接触空气,其他水样也应尽量少接触空气。,采样结束前,应仔细检查采样记录和水样,若漏采或不符合规定者,应立即补采或重采。经检查确定准确无误方可离开现场,农用水,抽样:样品采集,18,采样量,土壤风干不低于,1kg,;,粮油不低于,2kg,;,蔬菜,水果可食部分鲜重,3kg,;,畜禽、水产品,详见,NY/T 5344,,,GB/T 8855,,,NY/T,395,,,NY/T,396,抽样:样品采集,19,生产基地,成熟期或将上市。勿安全间隔期内;忌下雨,批发市场,交易期,农贸市场和超市,批发抽样前,生产企业,库

9、房,抽样:样品采集,20,注意,任何抽样点在一个月内,某一种样品的抽样次数不能超过这种样品计划抽样次数。假如一种样品在一个月内、某一抽样点抽取两三次,那么每次抽样时间要间隔几天。,应,避开大风,或,雨中,、,雨后,采样,,避开病虫害,和其他,处于特殊状态下的植株,(如刚喷施农药的植株等);尽量用不锈钢制品直接采取样品。,抽样时间应注意避开法定节假日,抽样:样品采集,21,采样记录,采样时间、地点、样品编号及农产品种类、品种、种植方式等;,调查人:填写采样人、记录人、校核人;,地理坐标:,经纬度,;,土地利用,/,作物类型:土地利用类型指耕地、园地、牧草地等;,作物类型指水稻,、玉米、蔬菜等,抽

10、样:样品采集,22,抽样:样品采集,23,样品分装,水稻和,玉米,样品先装入,布袋,,在布袋封口处系上,1,份样品标签,再将装有农产品样品的布袋放入,食品,袋或编织袋,,在袋外粘贴或系上另外,1,份样品标签。,蔬菜,新鲜,样品先装入,食品,袋,中,在食品袋外粘贴,1,份样品标签,再将装有蔬菜样品的食品袋放入编织袋,在封口处系上另外,1,份样品标签。,土壤:布袋或食品袋,畜禽水产:食品袋或符合要求要求的装运工具。,抽样:样品采集,24,1.,样品运输,原则,24h,内运达实验室,否则缩分冷冻后运输。原则上不准邮寄和托运,应由抽样人员随身携带,应保证样品完整、新鲜,勿污染,运输工具应清洁卫生,勿混

11、装(毒害污染物),高温季或易变质物:低温容器;冷冻剂非散碎冰,抽样:样品运输与缩分,25,水样运输前必须逐个与采样记录和样品标签核对,核对无误后应将样品容器内、外盖盖紧,装箱时应用泡沫塑料或波纹纸间隔,防止样品在运输中因震动、碰撞而导致破损或沾污;需冷藏的样品应配备专门的隔热容器,放入制冷剂,样品瓶置于其中保存;样品运输时必须配专人押送,水样交实验分析时,接收者与运送者,首先要核对样品,验明标识,确切无误时双方在样品登记表上签字。,抽样:样品运输与缩分,26,交接双方必须在交接现场逐项检查、仔细核对样品信息及,记录,表格,并及时办理样品交接手续,填写样品交接单。发现问题必须及时纠正。,不宜在周

12、五或法定节假日前一天送达,抽样:样品运输与缩分,27,2.,样品缩分,用于农药残留检测的样品,用于元素检测的样品,缩分(制样)工具,抽样:样品运输与缩分,28,用于农药残留检测的样品,干净纱布拭去样品表面附着物,样品黏附,太多,泥土,用流水冲洗并,擦干,个体较小样品(如樱桃番茄)可随机取若干个体切碎混匀匀浆冷冻,个体较大样品(如结球甘蓝)按其生长轴十字纵剖,4,份,取对角线,2,份,切碎,充分混匀,然后用四分法取不少于,1Kg,的混合样品放入组织捣碎机中制成匀浆,取二份各,300g,左右匀浆放入聚乙烯瓶中,在,-16-20,条件下保存。,特别兽药残留,要求,-20,以下的冷冻。,样品缩分过程中

13、要注意避免工具间的交叉污染,抽样:样品运输与缩分,29,用于元素检测的样品,去离子水,冲洗,3,次,其余同农残样品处理,或四分后,65,烘干(同时,测定样品水分),制成干粉样后密闭保存,自来水,冲洗,干净纱布,拭干,抽样:样品运输与缩分,30,样品缩分(制样)用工具,目标:洁净、干燥、无异味,对样品无污染,无色聚乙烯砧板或木砧板,牛皮纸,不锈钢食品加工机或聚乙烯塑料食品加工机、高速组织分散机、,冷冻研磨仪、研钵,不锈钢刀、不锈钢剪,旋盖聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶等,抽样:样品运输与缩分,31,1,2,3,4,1,4,1,2,3,4,1,4,混匀四等分,取两分,弃两分,再混匀四等分,取两分,弃两

14、分,至所需用量,抽样:样品运输与缩分,32,怎么取?,纵向,取样,可食用部分,抽样:样品运输与缩分,33,舍,弃,舍,弃,四分后对角取样混合,抽样:样品运输与缩分,34,制样场地,食品,(农产品)与非食品的有效隔离:含量差距较大,尘灰易污染,单独建设,抽样:样品制备,35,制样场地,配备,风干室和制样室,(独立分开或相对隔离),。风干室应通风良好、整洁、,无尘,、无易挥发性化学物质,,并避免阳光直射;,制样室应通风良好,每个制样工位应做适当隔离。,抽样:样品制备,36,制样工具及容器,A.,盛样,用搪瓷盘或木盘。,B.,脱粒、去壳、切碎,用小型脱粒机、小型脱壳机、不锈钢刀剪、木滚、硬质目搓板、

15、粉碎机、无色聚乙烯薄膜等。,C.,磨碎风干,样用玛瑙球磨机、玛瑙研钵、白色瓷研钵、石磨、不锈钢磨、旋风磨,、聚乙烯塑料食品加工机、高速组织分散机、冷冻研磨仪,等,。,D.,过筛,用尼龙筛,(40-60,目,),。,E.,分装,用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶、无色聚乙烯食品袋或特制牛皮纸袋,规格视量而定。,F.,手持终端、打印机、标签纸、,电子天平,、原始记录表。,抽样:样品制备,37,土壤,样品,制备,:风干(烘干)、粗磨、细磨,风干:,在风干室将土样放置于风干盘中,除去土壤中混杂的砖瓦石块、石灰结核、动植物残体等,摊成,2-3cm,的薄层,经常翻动。半干状态时,用木棍压碎

16、或用两个木铲搓碎土样,置阴凉处自然风干。土壤样品也可以采用土壤样品烘干机烘干,温度控制在,355,至烘干为止。,抽样:样品制备,38,土壤,样品,制备,:风干(烘干)、粗磨、细磨,初磨:,在制样室将风干的样品倒在有机玻璃板上,用木锤碾压,用木棒或有机玻璃棒再次压碎,细小已断的植物须根,可采用静电吸附的方法清除。混匀土样,过孔径,2mm,尼龙筛,去除,2mm,以上的砂粒(若砂粒含量较多,应计算它占整个土样的百分数),大于,2mm,的土团要反复研磨、过筛,直至全部通过。过筛后的样品充分搅拌、混合直至均匀,保留足量样品。,抽样:样品制备,39,土壤,样品,:风干(烘干)、粗磨、细磨,细磨:,用玛瑙球

17、磨机(或手工)研磨到土样全部通过孔径,0.15mm,(,100,目)尼龙筛,四分法弃取,装瓶备分析用。此外,依据选用的检测方法和仪器,若有需要,应再取少量继续研磨至全部通过孔径,0.075mm,(,200,目)的尼龙筛,装瓶备分析用。,抽样:样品制备,40,粮食,(水稻、玉米、小麦),样品采取干样制样。,用干净纱布擦净样品上的泥尘等附着物后直接磨碎,带壳样品应用清水冲洗、晾干或烘干,(,65,5,),、去壳后磨碎。干样研磨后,使样品全部通过,40-60,目,(筛网孔径,0.25-0.4mm,),尼龙塑料筛,,混合均匀成待测样品,。,抽样:样品制备,41,含水率较高,蔬菜,水果样品,宜采取,鲜样

18、制样,用干净纱布轻轻擦去样品上的泥沙等附着物后全部切碎,混合均匀,用组织捣碎机粉碎制成匀浆冷冻。,农残样品、重金属,抽样:样品制备,42,样品,具体制样方法参照,农、畜、水产品污染监测技术规范,(,NY/T 398,)执行。,抽样:样品制备,43,怎么取?,纵向,取样,可食用部分,抽样:样品制备,44,制样注意事项,A.,样品风干、磨碎、分装过程中,样品编码,必须始终保持一致,。,B.,定期检查样品标签,严防样品标签模糊不清或丢失。,C.,制样所用工具每处理一份样品后清理干净,,严防交叉污染,。,D,.,确保样品的代表性和均匀性,。,抽样:样品制备,45,样品制备流程,农产品样品,(,100,

19、0,、,1500,或,3,000,g,),采集样品经,自然风干或烘干,分装送检样品,、,入库样品与留存样品,稻谷脱穗,、,玉米脱粒,初步制备缩分,送检样品送,检测实验室,初制分装样品送,流转中心,脱壳研磨至过孔径,0,.,25,-,0,.,4,mm,尼龙筛,实验室分析测试,样品流转保存,4,?,以下避光,入库样品送,省级样品库,入库样品送,国家样品库,蔬菜样品,抽样:样品制备,46,保存原则:样品特性需求,设备设施具备,环境控制适宜,防止污染,土壤:需存放在阴凉,、干燥、通风、无污染处,。,可长期保存。,抽样:样品保存,47,水样保存,水样采样后,尽快进行分析;如不能及时分析水样,应根据不同的

20、监测项目要求,采取不同的保存方法。,一般采用化学法进行水样保存,保存剂可在采样后加入水样中。为避免保存剂在现场被污染,也可在实验室将其预先加入容器内。但易变质的保存剂不能预先添加。,水样的保存剂,,如是酸碱应使用优级纯品。保存剂如含杂质太多,则必须提纯。分析水样时应做空白试验。,抽样:样品保存,48,水样保存,抽样:样品保存,49,样品保存,按照产品标准的要求,正确贮存(低温冷冻、恒温恒湿、避光防震)。新鲜蔬菜样品一般,2-3,天。,样品名,储存条件,绿叶蔬菜、白菜类和甘蓝类蔬菜,0,左右,根菜类和茎菜类蔬菜,0,5,左右,姜,13,15,左右,茄果类蔬菜,9,15,速冻蔬菜和冷冻蔬菜,-15

21、左右,蔬菜制品,按制品标明的贮存条件保存,蔬菜和花卉种子密封后,-15,左右,鲜花,2,8,左右,脱水蔬菜,干燥处,不得与有不良气味的物品共处,抽样:样品保存,50,水稻,、,玉米农产品样品,保存要求含水率低于,13%,,用种子锥形瓶密封,保存期限至少,3,年。样品库应保持干燥(相对湿度,75%,)、阴凉(,10-20,)、通风、无阳光直射、无污染。,要定期检查样品,防止霉变、鼠害及样品标签脱落等,一旦发现问题应及时补救。,抽样:样品保存,51,1,人员质量管理,为保证样品采集、制备、流转和保存质量,,采,(制)样人员进行理论,培训,,,考核,合格上岗,抽样:质量管理,52,2,采样现场考核

22、考核采样人员是否能正确使用采样工具,掌握采样技术规定及质量控制要求,了解布点原则,清楚样品的采样方式、样品重量、样品编码规则、样品运输和保存条件等技术要求,是否能正确使用,定位工具等,抽样:质量管理,53,3,制样场所质量管理,相互影响,区域的隔离:食品(农产品)与非食品;,样品风干室、制样室环境需满足要求,除尘设备正常运转,场地清扫干净,抽样:质量管理,54,3,制样场所质量管理,制样工具需准备齐全、保持完好,分装容器材质规格应满足技术要求,磨样设备要正常运转且定期维护,;,制样工具和器皿应每次样品制备完成后及时清洁干净,抽样:质量管理,55,样品制备自检,样品袋是否完好无破损,经处理样品

23、重量的是否满足要求,标签字迹是否清晰,样品编号与样品袋编号是否一一对应等,4,样品质量监督检查,抽样:质量管理,56,样品制备,督查(监督),:,由质控,(监督)人员,(非样品制备人员)对样品,制备过程,和,结果,进行抽查性监督检查,并填写检查记录表,监督方式,:,样品制备操作现场检查;样品重量检查;样品粒径检查;样品制备原始记录检查,等,四种,抽样:质量管理,4,样品质量监督检查,57,样品风,(烘)干,、研磨、过筛、混匀、分装等操作是保证样品代表性的关键操作步骤,需对相关操作的规范性进行监督检查。样品标签、样品筛、研磨机等工作和设备需维护完好,制备间需干净整洁。,操作现场检查,检查样品重量

24、是否满足需求,样品重量检查,抽样:质量管理,4,样品质量监督检查,58,样品粒径检查应在样品制备完成后,在一批次制备样品中随机抽取该批次制样量的,10%,,按照规定的筛号过筛,并填写检查记录表。过筛后的样品原则上不得放回原样品瓶中。,样品粒径检查,样品制备的全过程,应随时填写,农产品样品制备原始记录表,,填写应认真、情况真实、称量准确,不得事后补记。制样完成后,制样原始记录和分析原始记录一同归档保存,以便核查,样品制备原始记录检查,抽样:质量管理,4,样品质量监督检查,59,二、样品检测,1.,检测流程,2.,任务下达,3.,样品流转,4.,检验检测,5.,原始记录和审核,6.,报告编制和发放

25、7.,异议处理,60,样品检测:,检测流程,61,62,样品检测:,任务下达,合同评审,客户需要是机构存在的基础。,因此对客户需要(包含要求、标书、合同)进行评审,确保客户的需求和期望得到充分的理解,并通过委托合同的形式予以确立。要什么?做什么?达到什么目的?实现的途径?,63,样品检测:,任务下达,合同评审进行,客户要求应予以规定,并形成文件,便于双方理解。,机构有能力(资质范围内)和资源(人机料法环测)满足客户要求。,选择适当的、能满足要求的检测方法。,客户的要求或对标书、合同有不同的意见,应在签订之前得到解决,每项合同都应得到双方的同意认可。,通知到客户和检验检测机构的相关人员,64,

26、样品检测:,任务下达,方法的选择,能力范围:,CATLCMACNAS,产品特性:多方法。铅、氧乐果,资源情况:人机料法环测,加急处理,65,样品检测:,任务下达,任务通知单,样品情况:名称、编号,检测方法,完成时限,66,样品检测:,样品流转,业务和检测的转接:出入库手续,样品的状态是否合适、方法的要求是否明确、保存的条件、完成时限,样品状态:正样、副样、待检、在检、检毕,唯一性编号,任务分配,保护,退还,记录完成,67,样品检测:,检验检测,接受任务:上岗人员,检测准备:方法、仪器、试剂、器具、环境、安全,检验检测:作业指导书、过程控制、质量控制,68,样品检测:,原始记录和审核,CATL,

27、规定:双三级签字,严谨,原始记录:检测人、复(校)核人,审核人,检验报告:制表(编写)人、审核人、批准人,69,样品检测:,原始记录和审核,原始记录,按照规定术语、法定计量单位,根据实际情况及时、如实、准确填写记录,不得事后追记补记;检验记录格式应受控,内容:样品名称、样品编号、检测项目、检测仪器名称和编号、检测依据、检测日期、环境条件(温湿度)、称样量、仪器工作条件、检测过程发生的数据计算公式、检测结果、方法精密度、检测图表、方法检出限和定量限等,70,样品检测:,原始记录和审核,检测人,按照规定术语、法定计量单位,根据实际情况及时、如实、准确填写记录,不得事后追记补记,检验记录格式应受控,

28、71,样品检测:,原始记录和审核,校核和审核,校核和审核:复查计算结果是否准确,平行测定误差、有效数字保留是否符合要求,计算和导出数据是否无误,填写和更改是否符合规定的要求,同时检查仪器使用记录等相关记录,核查无误后,签字确认,校核人员一般由双人双岗人员互校,审核人员一般为部门负责人或检测经验丰富人员担任,72,样品检测:,报告编制与发放,三级原则:编写、审核、批准,签章,签注日期,在审查全过程中,任何一级负责人均无权更改,即使发现错误,必须由编写人更改后,重新履行逐级审批手续,73,样品检测:,报告编制与发放,编写人,对来源于检测室及业务室的原始资料进行录入,形成检验结论,对报告录入的质量负

29、责,74,样品检测:,报告编制与发放,检验结论,委托检验,产品全项检验符合,:,该送检样(产)品经检验,符合,XXX,的规定。,产品经全项检验,部分指标不符合:,该送检样(产)品经检验,,XX,、,XX,(不符合项名称)不符合,XXX,的规定。,仅检验部分项目全部符合:,该送检样(产)品经检验,所检项目均符合,XXX,的规定。,仅检验部分项目又不符合项:,该送检样(产)品经检验,所检项目中,XX,、,XX,不符合,XXX,的规定。,若为,委托抽样检验,,则上述表述的开头应改为,“,该批(次)产品,”,。,75,样品检测:,报告编制与发放,报告审核,报告编写的规范性、检验依据是否恰当,所附原始记

30、录、图表、数据、曲线等是否相符和完备及结论是否正确进行审查,对报告的规范性、准确性负责,76,样品检测:,报告编制与发放,授权签字人,对检验报告的结论进行认真审查,签字批准后发出,对结论的科学性和公正性负责,必须由资质(,CMA,、,CATL,)部门认定、授权,非一定是法人或最高管理者,77,样品检测:,报告编制与发放,加盖印章,三级签字完成,审批手续和技术资料齐全后,加盖印章,农业:封面,-CATL+,检验检测机构公章,检验结论处,-,检验检测机构检验检测专用章,整份加盖骑缝章(非几份一起),质监:封面,-CMA+,检验检测机构公章(或检验检测专用章),检验结论处,-,检验检测机构检验检测专用章,骑缝章,78,样品检测:,报告编制与发放,整理归档,正本和副本,正本:按流程发放客户,副本:附技术资料归并整理后存档,保存期不低于,6,年,79,样品检测:,报告编制与发放,报告发放,正本发放:方式,记录,数量:原则上一式两份。若有特殊需要,请示领导并经批准后增加备份。无关单位和人员不得列入发送范围。,保密原则:出具报告部门原则不与客户见面,意见和解释:增值服务,80,样品检测:,异议处理,81,资料查询,食典通,谢,83,

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