原子吸收光谱仪实验课.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,二级,三级,四级,五级,*,原子吸收光谱仪实操培训,1,Agilent,240G AA,2,目录,1,原子吸收光谱仪简介,原子吸收基本原理,原子吸收光谱仪组成及作用,2,样品分析,定量分析方法,操作步骤,原子吸收的干扰和抑制,3,仪器的维护与保养,3,试样中待测元素的化合物，在高温中被解离成基态原子，基态原子吸收光源发出的特征谱线，在一定条件下，被吸收的程度与基态,原子浓度成正比。即吸光度,A=KC,，由此可以确定样品中待测元素的浓度,。,1.1,原子吸收光谱分析基本原理,A,=,吸光度,a =,吸收系数,I,o,=,初始光强,b =,样品在光路中的强度,I,t,=,透过光的强度,c =,浓度,4,1.2,原子吸收光谱仪基本组成部分,光源,原子化器,光学系统,单色器,检测器,5,作用：提供待测元素的特征光谱。,1.2.1,光源,空心阴级灯的构造,6,作用：,将试样溶液中的待测组份转变成原子蒸气（基态原子）,原子化器是决定原子吸收分析法灵敏度、精密度、干扰情况的关键部件,常用的原子化方法：,火焰原子化,石墨炉原子化,氢化物发生器原子化,1.2.2,原子化器,7三种原子化器示意图,8,1.2.3,分光系统,原子吸收分光光度计的结构示意图,1-,入射狭缝；,2-,出射狭缝；,3-,光电倍增管；,4-,光栅,9,1.2.4,检测系统,组成：主要包括光电检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置等。,作用：使得通过分光器分出的吸收光谱信号准确地转换成电信号,10,2.1,定量分析方法,定义：对待测物质分析的元素给出一定的数值或范围,分类：标准浓度法,标准加入法,内标法,11,2.1.1,标准浓度法,A,1,A,2,A,3,A,4,A,5,0,c,1,c,2,c,3,c,4,c,5,c,x,适用于组成简单试样的分析,12,2.1.2,标准加入法,1,2,3,4,c,x,c,x,+,c,0,c,x,+2,c,0,c,x,+3,c,0,A,0,A,1,A,2,A,3,A,0,A,1,A,2,A,3,0,c,0,2,c,0,3,c,0,c,x,适 用于组成复杂试样的分析,13,2.2,原子吸收光谱仪操作步骤,样品的前处理,工作表的建立,优化元素灯,安装与辅助系统的开启,优化光路,优化信号,分析,关机,14,2.2.1,样品的前处理,湿法消解法,消解中,消解完全,15,2.2.2,建立工作表,16,2.2.2.1,选定元素及添加方法,17,2.2.2.2,编辑方法,18,2.2.3,优化元素灯,19,2.2.4,安装与辅助系统的开启,20,2.2.5,优化光路,火焰：把“调节卡片”放在燃烧头中央，通过炉头左右上下按钮调 节光路，使得光斑刚好在“调节卡片”的圆圈内,石墨炉：通过炉头左右上下按钮调节光路，使得增益值 达到最低,氢化物：通过炉头左右上下按钮调节光路，当光路通过矩管时，使得增益值达到最低,21,2.2.6,优化信号,火焰：当光路调试好后，测定前还要用合适浓度检查信号值是否在分析手册范围内，如果不在，需要调整信号在最优状态,氢化物：当光路调试好后，以及三路蠕动泵管进液控制好后，测定前还要用合适浓度检查信号值是否在分析手册范围内，如果不在，需要调整信号在最优状态,石墨炉：当光路调试好后，需要调整好进样器，空烧并老化石墨管，通过视频检查石墨管的升温全过程是否符合原子化的要求,22,2.2.7,样品分析,23,2.2.8,关机,24,2.3,原子吸收的干扰及抑制,3.,光 谱 干 扰,2.,化 学 干 扰,1.,物 理 干 扰（基体效应）,如：石墨炉法测铅加入加入磷酸二氢铵（,NH4H2PO4,）,如：通过氘灯进行校正,如：通过标准加入法来抑制,25,化学干扰,产生：,待测元素与共存组分发生了化学反应，生成了难挥发或难解离的化合物，使基态原子数目减少所产生的干扰。,特点,：,原子吸收分析的主要干扰来源，具有选择性。,如：石墨炉法加入加入磷酸二氢铵（,NH4H2PO4,）,26,3,仪器的维护与保养,仪器缺乏保养可能出现的问题,仪器的维护保养内容,仪器的使用注意事项与保养,27,3.1,仪器缺乏保养可能出现的问题,仪器的性能下降,灵敏度变差，甚至没有信号,稳定性变差,仪器的安全性下降,28,3.2,火焰维护保养,维护保养的内容：,气体供应,雾化室拆装,雾化器、雾化室和燃烧头,废液的排放以及通风系统的流畅,仪器的日常及定期保养事项,29,3.3,火焰使用注意事项,仪器调试好后，确认光路是最优化状态时，测定发现信号不稳定，或者信号较弱，点火失败等，应该考虑以下几点：,燃气是否在规定范围内,雾化室雾化效果是否良好,雾化器、雾化室和燃烧头是否干净,废液的排放以及通风系统的运作是否正常,30,3.3.1,气体供应,乙炔气使用的注意事项：,当钢瓶气压力小于,7,00,KPa,时，不能再使用；,出口压力不能高于100,KPa,一定不能使用黄铜管传导乙炔（乙炔与铜作用生成的乙炔铜是一种引爆剂,),。,使用乙炔气的专用减压阀。,31,雾化器可以完全拆下并组装,可用0.5%左右的清洗剂进行清洗,检查撞击球是否被腐蚀、是否有裂痕，是否断裂,撞击球应正对文丘里管的出口,3.3.2,雾化室拆装,32,3.3.3,雾化器、雾化室和燃烧头,保持燃烧头清洁，燃烧头狭缝上不应有任何沉积物，因这些沉积物可能引起燃烧头堵塞，使雾化室内压力增大，使液封盒中的液体被压出，残渣从燃烧狭缝中落入雾化室将燃气引燃。,燃烧头狭缝宽度不能超过最大设计值 。即使是很小的增大，也可能导致回火。所以，不要试图改变燃烧头的结构。,确保雾化室及液封盒干净，如溶液较脏（如有机溶液）一定要经常清洗雾化室及液封盒。,液封盒中所灌的液体一定是与样品及样品同类型的样品,.,33,3.3.4,废液的排放以及通风系统的运作,34,3.3.5,每次使用前后的维护,清空废液罐（推荐采用4,L,的容器）,检查排风系统是否工作,保持燃烧头和仪器本身的干净,检查气体钢瓶压力和传输压力,检查雾化器的提升效率，应该为56,ml/min,35,3.3.6,定期的维护,检查钢瓶气的是否漏气,压力表是否工作正常,燃烧头的清洗,清洗灯及石英窗口,清洗擦拭仪器，保持仪器清洁,拆下雾化器和雾化室，检查雾化器状态,36,3.4,石墨炉维护保养,维护保养的内容：,石墨炉的清洁,更换石墨管,排气泡及更换毛细管,37,3.5,石墨炉使用注意事项,仪器调试好后，确认光路是最优化状态时，当测定发现测定值偏差超过,10%,时，或者信号值很低，应考虑下面几点：,石墨炉炉体的清洁,更换石墨管,更换毛细管,38,3.5.1,石墨炉炉体的清洁,透镜,电极,衬套,39,更换新石墨管后，使用前先空烧石墨管一到,2,次，再运行升温程序,4,次左右,，老化石墨管。,3.5.2,更换石墨管,40,3.5.3,更换毛细管,当毛细管堵塞、或有明显气泡时，先排气泡处理，仍得不到解决应更换毛细管,41,3.6,氢化物发生器的维护保养,蠕动泵管,气液分离器,维护保养的内容：,蠕动泵管,气液分离器,矩管的清洁与干燥,42,3.7,氢化物发生器使用注意事项,当仪器调试好后，确认光路是最优化状态时，测定发现无信号，相对偏差太大，应考虑以下几点：,蠕动泵管是否正常运作,矩管及与发生器的连接管是否清洁、干燥,气液分离器是否干净无污,43,3.7.1,氢化物发生器的维护保养,蠕动泵管用后及时清洗，防止堵塞,气液分离器污染后，必要时拆下用硝酸泡,24,小时，并清洗干净,矩管及与发生器的连接管使用前保持清洁、干燥,测砷时使用到碘化钾，因此应及时用酸清洗整个系统,4,小时以上，再用蒸馏水清洗，以免碘化钾吸收汞蒸气影响汞的测定。,44,思考题,原子吸收光谱仪为何要做维护保养？,测试时如何选择定量分析方法？,原子吸收光谱用于定量分析的理论依据是什么？,45,此课件下载可自行编辑修改，供参考！,感谢您的支持，我们努力做得更好！,46,