正交实验---头孢噻肟钠的合成【PPT】.ppt

青衣,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,简介,头孢噻肟钠(cefotaxim e sod ium)()是第三代头孢菌素,具有抗菌谱广、稳定和安全的特性。,本品由德国Hoechst公司和法国Roussel公司开发,1980年首次在德国上市。因具有以氨基噻唑基-顺-甲氧亚氨乙酰基将头孢菌素骨架中第七位的氨基酰化的结构,对G(-)杆菌及耐药菌的抗菌活性,。,结构式,合成路线,在1000mL干燥三颈瓶中，加入适量纯化水、300mL甲醇、50g三水醋酸钠，搅拌至溶清，加入70mL乙酸乙酯。降温，加入150g头孢噻肟酸之后，加入活性炭，搅拌至溶清。控温低于室温。滤去活性炭，将滤液移至5000mL三颈瓶中，向1000mL三颈瓶中加入甲醇和乙酸乙酯混合液摇匀，并移至5000mL的三颈瓶中，冰浴控温，加乙酸乙酯360mL至接近微浊停止加乙酸乙酯，匀速搅拌，养晶40分，升温控温。二调结晶，搅拌转速为20r/min，继续加乙酸乙酯，控流速，约加287mL继续控温。一共四次调晶共加入乙酸乙酯3000mL，降温，养晶60min。过滤，分别用200mL丙酮洗涤滤饼2次，抽干，40真空干燥，得成品头孢噻肟钠。,实验目的与指标,实验目的：提高头孢噻肟钠的收率,实验指标：头孢噻肟钠的收率,选因素、定水平,因素,配料比,温度,养晶时间min,1,1:2,35,30,2,1:3,40,40,3,1:4,45,50,因素：配料比、温度、养晶时间。,水平,选择合适的正交表,本实验有,3,个因素,3,个,水平，可以选用,L,9,(,3,),。,因本试验仅考察,三,个因素对收率的影响效果，不考察因素间的交互作用，故,宜选用,L,9,（,3,）正交表。,表头设计,可将,配料比,(A)、,温度,(B)和,养晶时间,(C)依次安排在L,9(3,),的第1、2、3列上，见表所示。,表头设计,列号,1,2,3,因素,A,B,C,依次排在表中,试验号,因素,实验结果,（收率%）,A,B,C,1,1(1:2),1(35),3（50）,87,2,1,2(40),2（40）,90,3,1,3(45),1（30）,85,4,2(1:3),1,1,93,5,2,2,2,90,6,2,3,3,86,7,3(1:4),1,2,88,8,3,2,1,91,9,3,3,3,92,实验方案,K1,262,268,269,K2,269,271,268,K3,271,263,265,k1,87.3,89.3,89.7,k2,89.7,90.3,89.3,k3,90.3,87.7,88.3,极差R,3,2.6,1.4,主次顺序,ABC,优水平,A3,B2,C1,优组合,A3B2C1,结果,结果分析,最优组合：配料比1:4,温度：40,养晶时间：30min,使用时，直接删除本页！,精品课件，你值得拥有,！,精品课件，你值得拥有,！,使用时，直接删除本页！,精品课件，你值得拥有,！,精品课件，你值得拥有,！,Thanks,