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离子色谱应用(英蓝技术).ppt

1、M,etrohm,I,nline,S,ample,P,reparation,(,英蓝技术,),Techniques for analytical success,MISP,英蓝技术,内容,离子色谱简介,传统样品前处理技术,MISP,英蓝技术,应用举例,样品前处理,一般要求,样品,固体,液体,气体,IC,兼容?,样品,固体,液体,气体,样品前处理,一般要求,固体样品,萃取,灰化,消解,溶解,液体样品,样品前处理,一般要求,气体样品,固体吸附,液体吸收,液体样品,洗脱,样品前处理,一般要求,液体样品,蒸馏,稀释,膜分离,渗析,超滤,液:液 萃取,液:固 萃取,离子交换,中和,沉淀,去除有机物,基体

2、去除,基体消除,中和,IC,预分离,沉淀,pH,去除颗粒物,过滤,离心,共沉淀,标准加入,样品前处理,一般要求,液体样品,蒸馏,稀释,膜分离,渗析,超滤,液:液萃取,液:固萃取,离子交换,中和,沉淀,有机物去除,基体去除,基体消除,中和,IC,预分离,沉淀,pH,颗粒物去除,过滤,离心,共沉淀,标准加入,样品前处理,英蓝技术,!,一般配置,E,P1,C,D,2,自动进样器+泵 2,E,流动相:淋洗液,P1,高压泵,进样阀,A,C,分离柱,MSM,抑制器,D,电导检测器,S,样品,P2,蠕动泵,A,阀,Inject,样品前处理,E,流动相:淋洗液,P1,高压泵,进样阀,A,C,分离柱,MSM,抑

3、制器,D,电导检测器,S,样品,P2,蠕动泵,C,英蓝技术,!,P1,E,D,2,样品前处理,超滤,/,渗析,/,离子交换,/,吸附,/,沉淀,/,基体消除,/IC,预分离,/,标准溶液的自动多点校正,/,标准加入,为什么?,英蓝样品前处理,浓度低,高浓度离子性基体,高污染,重现性差,恶劣环境,高消耗,手工劳动,超滤,渗析,基体消除,基体中和,自动标准品校正,预浓缩,英蓝样品前处理,包括:,适用于:较低负载样品,饮用水,地表水,废水,提取物,超滤,英蓝样品前处理,超滤,Ultrafiltration cell,E,淋洗液,P1,高压泵,进样阀,A,C,分离柱,MSM,抑制器,D,电导检测,S,

4、样品,P2,蠕动泵,A position fill,C,P1,E,D,2,P2,英蓝样品前处理,超滤池,接收液端无颗粒,大颗粒被冲走,并不会堵塞膜,样品端高流速,接收端低流速,英蓝样品前处理,英蓝超滤技术,超滤池,英蓝样品前处理,超滤,:,蔬菜汁,A Supp 4 250,1,Organics,n.q.,2,Organics,n.q.,3,Cl,4141,4,NO,3,102,5,HPO,4,2,577,6,SO,4,2,842,7,Oxalate,n.q.,ppm,NaHCO,3,/Na,2,CO,3,;1.7/1.8 mmol/L;dilution 1:100;0.15 m rec.cel

5、lul.,英蓝样品前处理,稀释后超滤,:,高浓度废水,A Supp 5 100,1,Chloride,1906,2,Nitrate,364,3,Sulfate,1347,4,未知,-,ppm,NaHCO,3,/Na,2,CO,3,;1.0/3.2 mmol/L;dilution 1:100,英蓝样品前处理,渗析池,连续流动渗析,渗析膜孔径,0.2 m,离子可通过渗析膜,颗粒,蛋白质等大分子物质被排阻,浓度差大,无平衡浓度,英蓝样品前处理,渗析池,停止流动渗析,渗析时间,6.10 min,样品体积,10 mL,样品一侧无损失,,浓度平衡,渗析率,96%,无需预浓缩或过滤,Metrohm,独特技术

6、扩展,IC,应用,英蓝样品前处理,New-Dialysis,C,英蓝样品前处理,环境,地表水和废水,工业污水,土壤和过滤提取液,固体废物提取液,工业处理,电解槽,发酵液,药物分解研究,农业科学和生产,饮料,食品提取液,植物提取液,生物医学,血液,/,血清,/,血浆,尿,组织提取物,细胞外液,New-Dialysis:,牛奶,Metrosep Dual 1 70,1,Chloride,938,2,Nitrate,n.q.,3,Phosphate,n.q,4,Sufate,103,ppm,NaHCO,3,/Na,2,CO,3,;2.4/2.0 mmol/L;dilution 1:5;0.2 m

7、cellul.acetat,英蓝样品前处理,New-Dialysis:,牛奶中亚硝酸根,英蓝样品前处理,Metrosep A supp 5-250+Metrosep A supp 4/5 Guard,,,NaHCO3/Na2CO3;3.2/1.0 mmol/L,湖南省疾病预防控制中心,New-Dialysis:,奶粉,英蓝样品前处理,Metrosep A supp 4-250,,,Metrosep A supp 4/5 Guard,NaHCO3/Na2CO3;1.7/1.8 mmol/L,湖南省疾病预防控制中心,New-Dialysis:,切割油,Metrosep Dual 2,1,Chlor

8、ide,74.7,2,Nitrite,20.5.,3,Nitrate,23.9,4,n.det.,-,5,Phosphate,25.2,6,Sulfate,192.7,7,n.det.,-,ppm,NaHCO,3,/Na,2,CO,3,;2.0/1.3 mmol/L;dilution 1:5;0.2 m cellul.acetat,英蓝样品前处理,New-Dialysis:,面粉中的溴酸根,超市馒头,/,花卷,/,蛋糕,/,面包,Metrosep A supp 5-250+Metrosep A Supp1 Guard,NaHCO,3,/Na,2,CO,3,;2.0/1.3 mmol/L;dil

9、ution 1:5;100uL,,检测限,,0.1mg/kg,,重现性:,0.55%-1.75%,江苏省,疾病预防控制中心,英蓝样品前处理,New-Dialysis:,海产品:虾仁,/,鱿鱼,Metrosep A supp 5-250+Metrosep A Supp 4/5 Guard,NaOH/Na,2,CO,3,;50/5 mmol/L+5%,乙腈,;,英蓝样品前处理,New-Dialysis:,罐头汁,Metrosep A supp 5-250+Metrosep A Supp 4/5 Guard,NaHCO,3,/Na,2,CO,3,;9.6/3.0 mmol/L+30%acetone;

10、dilution 1:10;20uL,,,上海宝钢技术中心,英蓝样品前处理,New-Dialysis:,甜菜汁,英蓝样品前处理,Metrosep Anion Dual 1,1,Chloride,265.9,2,nitrate,3.8,3,phosphate,838.3,4,sulphate,148.9,ppm,NaHCO,3,/Na,2,CO,3,;2.4/2.5 mmol/L;,Dilution 1:50,离心后进样,New-Dialysis:,高有机物废水,英蓝样品前处理,Metrosep Anion Dual 2,1,Bromide,81.9,2,Nitrite,72.3,3,Phosp

11、hate,2.5,ppm,NaHCO,3,/Na,2,CO,3,;2.0/1.3 mmol/L;dilution 1:5;0.2 m cellul.Acetat,New-Dialysis:,waste dump drainage water,英蓝样品前处理,Metrosep Anion Dual 2,1,Bromide,4.1,2,phosphate,3.8,ppm,NaHCO,3,/Na,2,CO,3,;2.0/1.3 mmol/L;,New-Dialysis,C,英蓝样品前处理,地表水和生活废水,可直接进样,污染严重的废水,粗过滤或离心,饮料(带果浆),直接进样或离心,分散食品,离心,土壤

12、/,灰烬,/,植物,/,固体废气物的提取物,/,洗脱物,沉降、离心或粗过滤,水,-,油乳浊液,可直接进样,34,ic_sample_prep_17082001_e.ppt,Change,Valve A+,预浓缩柱,Valve A,fill,英蓝样品制备,预浓缩技术,C,P1,E,D,2,预浓缩,:,超纯水,英蓝样品前处理,Metrosep Dual 2,1,Fluoride,45 150,2,Chloride,100 210,3,Bromide,0 100,4,Nitrate,10 112,5,Sulfate,40 145,ppt,NaHCO,3,/Na,2,CO,3,;2.0/3.2 mm

13、ol/L;10 mL preconc,spiked 100 ppt,预浓缩,:,核电厂,英蓝样品前处理,A Supp 5 150,1,F,2,2,AC,22,3,Cl,13,4,NO,3,6,5,HPO,4,2,17,6,SO,4,2,9,7,Oxalate,12,ppt,NaHCO,3,/Na,2,CO,3,;1/3.2 mmol/L;20 mL preconc.,英蓝样品前处理,预浓缩技术,预浓缩,:,核电厂,英蓝样品前处理,预浓缩,:,核电厂,英蓝样品前处理,40,ic_sample_prep_17082001_e.ppt,英蓝样品制备,基体消除,C,P1,E,D,P3,2,T,#2,预

14、浓缩柱在线,Valve A,fill,Valve B,fill,基体消除,:,有机溶剂中阴离子,英蓝样品前处理,50 L,异丙醇样品,B,基体消除,A,无基体消除,ppb,F,Ac,443 Cl,30 NO,3,28 SO,4,2,425 Cl,24 NO,3,17 SO,4,2,基体消除,:,汽油,英蓝样品前处理,Metrosep A Supp 5 250,1,Acetate,10.9,2,Formate,2.9,3,Chloride,1.3,ppm,Transfer sol.aq.+10%acetone,NaHCO,3,/Na,2,CO,3,;1.0/3.2 mmol/L,基体消除,:35

15、H,2,O,2,英蓝样品前处理,left:,without m.e.,Loop 20 L,right:,with m.e.,Loop 20 L,transfer vol.2 mL,0.74 F,3.6 Cl,0.97 NO,3,0.98 HPO,4,2,1.1 SO,4,2,基体中和,:,苛性钠,英蓝样品前处理,30%NaOH,20 L loop,A,with matrix elimination,B,without matrix elimination,ppm,45,ic_sample_prep_17082001_e.ppt,英蓝样品制备,基体中和,C,P1,E,D,P2,3,T,#1,样

16、品充满定量环,Valve A,inject,Valve B,fill,基体中和,:,苛性钠,英蓝样品前处理,Metrosep Dual 2,1,Chloride,25.08,2,Carbonate,n.q.,3,Chlorate,4.76,4,Sulfate,10.43,ppm,NaHCO,3,/Na,2,CO,3,;1.7/1.8 mmol/L;,50%NaOH,20 L loop,1,基体中和,:,浓氨水,英蓝样品前处理,Metrosep A Supp 4 250,1,Formate,n.q.,2,Chloride,0.03,3,Nitrite,n.q.,4,Bromide,0.95,5,

17、Nitrat,0.04,6,Carbonate,n.q.,7,Sulfate,0.13,ppm,NaHCO,3,/Na,2,CO,3,;1.7/1.8 mmol/L;,26%NH,3,20 L loop,2,3,4,5,6,7,基体中和,:,核电站循环水,英蓝样品前处理,基体中和去除硼酸干扰,连云港核电站,基体中和,:HCl,英蓝样品前处理,10 L,HCl direct injection,ppm,Metrosep C2 250,基体中和,:HCl,英蓝样品前处理,Metrosep C2 250,1,Nickel,n.q.,2,Sodium,5.4,3,Ammonium,1.3,4,Potassium,0.8,5,Magnesium,1.5,6,Calcium,0.8,ppm,Tartaric-/dipicolinic acid;4.0/0.75 mmol/L;,7 mol HCl,10 L loop,1,2,3,4,5,6,总结,英蓝样品前处理,减少人工处理步骤,重现性好,准确率高,减少干扰,高度自动化,降低成本,拓展,IC,应用,inline sample preparation?,Metrohm can do that,

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