大学仪器分析教学(气相色谱的分析操作条件选择).ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,大学仪器分析教学课件(气相色谱的分析操作条件选择),一、,色谱柱及使用条件的选择,chromatographic columns and choice of operating condition,1.固定相的选择（,p227),气液色谱，应根据“,相似相溶,”的原则,分离非极性组分时,，通常选用非极性固定液。各组分按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。,分离极性组分时,，一般选用极性固定液。各组分按极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。,2025/12/11 周四,分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物,，一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。,醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离,，通常选择极性或氢键性的固定液。这时试样中各组分，不易与固定液形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。,组成复杂、较难分离的试样,，通常使用特殊固定液，或混合固定相。,2025/12/11 周四,2.固定液配比（涂渍量）的选择,配比,：,固定液在担体上的涂渍量，一般指的是固定液与担体的百分比，配比通常在,5%25%之间,。,配比越低，担体上形成的液膜越薄，传质阻力越小，柱效越高，分析速度也越快。,配比较低时，固定相的负载量低，允许的进样量较小。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。,2025/12/11 周四,3.柱长和柱内径的选择,增加柱长对提高分离度有利（分离度,R,正比于柱长,L,2,），但组分的保留时间,t,R,，且柱阻力,，不便操作。,柱长的选用原则,是在能满足分离目的的前提下，尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间。,填充色谱柱的柱长通常为13米。,可根据要求的分离度通过计算确定合适的柱长或实验确定。,柱内径一般为34毫米。,2025/12/11 周四,4.柱温的确定,首先应使,柱温,控制在固定液的,最高,使用温度（超过该温度固定液易流失）和,最低,使用温度（低于此温度固定液以固体形式存在）范围,之内,。,柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高。柱温，被测组分的挥发度，即被测组分在气相中的浓度，,K,，,t,R,，低沸点组份峰易产生重叠。,柱温，分离度，分析时间。对于难分离物质对，降低柱温虽然可在一定程度内使分离得到改善，但是不可能使之完全分离，这是由于两组分的相对保留值增大的同时，两组分的峰宽也在增加，当后者的增加速度大于前者时，两峰的交叠更为严重。,柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。,组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。,2025/12/11 周四,程序升温,2025/12/11 周四,二、,载气种类和流速的选择,classification of carrier gas and choice of flow rate,1.载气种类的选择,载气种类的选择应考虑,三个方面,：载气对,柱效,的影响、,检测器,要求及,载气性质,。,载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向扩散，提高柱效。载气流速较大时，传质阻力项起主要作用，采用较小摩尔质量的载气（如,H,2,，He），,可减小传质阻力，提高柱效。,热导检测器,需要使用热导系数较大的,氢气,有利于提高检测灵敏度。在,氢焰,检测器中，,氮气,仍是首选目标。,在载气选择时，还应综合考虑载气的安全性、经济性及来源是否广泛等因素。,2025/12/11 周四,2.载气流速的选择,由图可见存在最佳流速（,u,opt,）。,实际流速通常,稍大于,最佳流速，以缩短分析时间。,2025/12/11 周四,三、其它操作条件的选择,choice of other operating condition,1.进样方式和进样量的选择,液体试样采用色谱微量进样器进样，规格有1,L，5L，10L,等。,进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。,进样要求动作快、时间短。,气体试样应采气体进样阀进样。,2025/12/11 周四,2.气化温度的选择,色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后，在此瞬间气化；,气化温度一般,较柱温高3070,C,防止气化温度太高造成试样分解。,2025/12/11 周四,内容选择,结束,第一节 气相色谱仪,gas chromatographic instrument,s,第二节 气相色谱固定相及其选择,stationary phases in gas chromatograph,第三节,气相色谱检测器,detector of Gas chromatograph,第四节 分离与操作条件选择,choice of chromatographic operating condition,第五节 色谱定性、定量方法,qualitative and quantitative analysis,in chromatograph,第六节 毛细管色谱法,capillary Gas chromatograph,2025/12/11 周四,