1、单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,文档来源于网络,文档所提供的信息仅供参考之用,不能作为科学依据,请勿模仿。文档如有不当之处,请联系本人或网站删除。,尿液首先进入分解器(或称分解塔)。,由于压力降低而立即有大量的气体闪蒸出来,。为提高NH,3,和CO,2,转入气相的分率(工业上亦称之为总氨蒸出率和甲铵分解率),,需要加热提高温度,。,中低压分解循环,中低压循环,均包括合成,尿素溶液的减压加热分解,、,分解气的冷凝吸收,两部分。,分解气的冷凝吸收条件,应力求在,压力、温度和加水量之间取得最佳配合,,以使加水量少,而吸收和冷凝要完全、而且不要析
2、出固体结晶。,1尿素合成液分离的原理是什么?工业上是如何对分离物进行回收的?,2气提原理是什么?常用的气提剂有哪些?气提法的优点是什么?,3尿素高压合成圈是如何构成的(过程、设备)?其主要任务是什么?,4中压循环的压力的是如何选择确定的?中压段的任务是什么?,未反应物的分离与回收作业题二,尿素生产的工艺流程,80%尿液去,蒸发冷结系统,液NH,3,CO,2,氨冷器,合成塔,甲铵,气提塔,中压合成塔,低压合成塔,真空合成塔,氨冷器2,氨冷器1,中压吸收塔,低压吸收塔,真空冷凝器,l,g,1.8MPa,155,0.45MPa,140,0.08MPa,110,2.3 尿素溶液的蒸发,2、理解尿素溶液
3、加工的工艺流程。,教学目标,1、掌握尿素溶液蒸发的基本原理和,工艺条件的选择。,1、尿素蒸发的基本原理,尿素溶液蒸发:将溶液加热到沸腾,,使其中的水汽化而与尿素分离的过程,。,蒸发浓缩的必要性:经减压、加热分解循环后,,得到尿素含量为70%-75%,NH,3,和CO,2,含量之和在1%左右的尿素水溶液,;若将其加工成固体产品,还需经过蒸发工序,,浓缩成含水量较少(1%)的熔融物,方可造粒。,2、尿素溶液蒸发过程的副反应及防止,水解反应,:,在沸腾的尿素溶液中,水解更为剧烈。,缩合反应,:,缩二脲的生成率随温度的增加而增加;而在一定温度下,随着尿素溶液浓度的增高。,在尿素生产各工序中副反应都有可
4、能发生,但在尿素加工过程中尤为显著。,要防止水解与缩合反应,蒸发过程应在尽可能低的温度下进行,并在很短的时间内完成。,3、蒸发工艺条件的选择,蒸发工艺条件的选择,除了应满足,沸腾蒸发,的一般要求外,更要,尽量减少副反应,的发生,以保证尿素的产量和质量。,尿素溶液的蒸发涉及到尿素和水的二元体系相图,8,压力线(气液平衡线):,溶液在该压力下的沸点,相图性质:,线:液固平衡线,尿素的溶解度线,冰的饱和线,高压力时,无固相出现,0.10MPa,130,0.05MPa,112,结论:尿素溶液的沸点与其浓度和蒸发操作压力有关。,3、小于0.0263 MPa时,沸点压力线和结晶线相交,就可能产生尿素结晶。
5、1、大于0.0263MPa,沸点压力线位于结晶线之上,不会有结晶析出。,2、若采用一段蒸发将尿液从75%浓缩至99.7%,虽无结晶析出,但势必将温度提得太高,结果加剧副反应发生。,蒸发操作压力的选择,据以上分析,,采用减压蒸发可以降低尿素溶液的沸点,防止副反应的发生。,实际生产过程中,蒸发过程不能在一个压力段进行,常分为两段。,压力的选择必须考虑蒸发出大部分水和尿素不致结晶为宜,否则将堵塞蒸发设备的加热管道,影响操作。,尿液蒸发过程的设计,11,典型的两段蒸发的工艺条件,真空减压蒸发,一段:压力,0.033MPa,,温度,130,,尿液从75%浓缩到95%;蒸出大量水分,随着浓度的提高,温度
6、也不断上升,副反应明显,所以一段蒸发只能到一定的浓度。,二段:压力,0.0033-0.0067MPa,,温度,140,(使尿素熔融物保持流动性,防结晶),可使尿液浓缩到99.7%,且不会有结晶出现。,4、尿素溶液加工的工艺流程,闪蒸:低压分解后来的尿液,经自动减压阀减为,常压,,进入,闪蒸槽1,,闪蒸槽内压力为0.06MPa。它的出口气管与一段蒸发分离器6出口管连接在一起,其真空度由蒸汽喷射泵17产生。,由于减压,部分水分和氨、二氧化碳气化,吸热,,使尿素温度下降到,105110,。出闪蒸槽,尿液质量分数约74%,左右进入尿液缓冲槽2,槽内有蒸汽,加热保温管线,。然后,尿液由尿液泵3打入尿液过
7、滤器4除去杂质,送入一段蒸发加热器5。,尿液的闪蒸、过滤,作用:可减少加热蒸汽的耗量。,一段蒸发加热、分离,在,一段蒸发加热器,5内,用蒸汽管外加热,使尿液温升至,130,左右。由于减压加热,部分水分气化后进入一段蒸发分离器6,一般蒸发分离器内部压力约为,0.02630.0333 MPa,,该压力由蒸汽喷射泵17产生,气液分离后,尿液质量分数约为,95%96%,,进二段蒸发加热器7。,二段蒸发加热、分离,在二段蒸发加热器7内,用蒸汽加热至,140,左右,其压力维持在,0.0033 MPa,。由于减压加热,残余水分气化后进入二段蒸发分离器8进行气液分离。,二段蒸发加热器的真空度,靠蒸汽喷射泵,1
8、8、20、22产生。,二段蒸发分离器出来的尿液质量分数为99.7%,,进入熔融尿素泵9,打入造粒塔。,16,长管升膜式蒸发器:溶液停留时间短,表面传热系数大。,预蒸发器:将尿液预先浓缩,减少加热蒸汽的耗量。,蒸汽喷射器:实现减压操作。,5、蒸发过程主要设备,尿液浓缩过程,合成塔:40%,汽提塔:45%,中压甲铵分解器:60%,低压甲铵分解器:70%,真空预浓缩器:85%,一段蒸发加热器:95%,二段蒸发加热器:99.7%,造粒,18,概念:,利用尿素的溶解度随温度的降低而降低的关系,将较高温度下的尿素溶液冷却而析出。,2.4 尿素的结晶和造粒,缺点:,结晶尿素呈粉末或细晶,不便于施用,易结块。
9、优点:,结晶尿素的加工过程中,温度较低,副反应少,,可作,低缩二脲含量,的化肥使用,也用于工业。,2.4.1 尿素的结晶,19,常压法:,在常压下将尿素溶液,浓缩至接近饱和,,即送入结晶器,,液体冷却至50-65,,即有尿素结晶析出。结晶长大,与母液进行分离,再经干燥器干燥,获得水含量小于1%的结晶尿素产品。,真空法:,来自低压回收循环的尿液(75%)直接进入真空结晶器内,同时蒸发与结晶,,在0.01MPa和60下,水分蒸发而进入过饱和区,进而有结晶析出。,水分蒸发的热量由溶液的显热和尿素结晶热提供。,2、结晶尿素的生产方法,20,常压法:设备少,流程简单,但,结晶热未得利用,,蒸汽和冷却水
10、消耗大。,真空法:,有效利用结晶热,防止缩二脲积累,。,不同结晶方法的优缺点,21,2.4.2 尿素的造粒,农业使用的尿素产品绝大多数均加工成具有一定粒度的颗粒。,1、粒状尿素产品的优点:,流动性能好,不易吸潮和结块,便于储存和运输,。,造粒方法:造粒塔造粒和造粒机造粒,22,原理:,将温度约,140,的尿素质量分数达,99.7%,的高浓度溶液送往几十米的高空,通过喷头的小孔喷洒出来,形成液滴自高空滴落,与自下而上的空气逆流接触而凝固冷却,且将少量水分蒸发而得到产品,粒度为,1-2mm,。,2、造粒塔造粒,23,造粒塔降低高度的方法,A.,强制通风,:延长颗粒的下落时间,强化冷却。,B.,塔底
11、设置流态化床,:使床中空气与颗粒间的传热得到强化,使颗粒继续冷却。,造粒塔的构造,圆筒形混凝土结构,内部有防腐涂层。塔直径18-20m,生产能力1500-1700t/d。,自然通风,利用烟囱效应使空气自然流动,简单,被广泛采用。,24,B.,在尿液中加入少量甲醛,(不大于0.2%):提高产品抗冲击强度和抗压强度。,提高颗粒机械强度的方法,A.,晶种造粒,:在造粒塔底部送入磨碎的尿素粉末(,尿素99%,硬脂酸钙1%,小于2,m),粉末在塔内上升的过程中与下降的尿素熔融体接触,成为晶种,再长大成粒。,25,A.排出的尿素粉尘和氨气难于处理,,污染环境,。,B.,强度不高,,不适于长途散装运输。,C
12、粒度不均匀,,不能造出大于2.5mm又有足够强度的颗粒。,D.固化时间短,,难以形成致密坚实,的颗粒。,造粒塔造粒的缺点,26,原理:尿素熔融物在,稍高于其固化温度下,被喷洒在已有的颗粒之上,使颗粒长大,直到达到所要求的粒度。,造粒机的种类:盘式造粒、转鼓造粒、,流化造粒,3、造粒机造粒,流化床造粒机,转鼓造粒机,盘式造粒机,28,流化床造粒机的生产原理,雾化空气:,进入雾化喷嘴使尿液雾化。进入喷嘴之前需预热到高于尿素的结晶温度以防堵塞喷嘴。,流化空气:,使床层保持流化状态,晶种:,使雾化的尿素熔融液包覆在其表面而凝固,放出的结晶热用于进一步蒸发。,29,颗粒长大的机理,A.,团块:,粒子
13、利用,溶液作为粘结剂,而互相附着在一起,这种作用产生的,颗粒不够均匀,机械性能差,;,B.,层化:,颗粒的成长是,在粒子表面进行一层一层的涂覆,,得到类似“洋葱”的结构;,C.,累积:,即大量的,微小溶液液滴连续地喷洒在颗粒表面并不断蒸发固化,。是连续长大和干燥的过程。,30,流化床造粒工艺流程图,累积机理:提供了,致密均匀,的结构,并促进了水分的蒸发和颗粒的干燥,而且颗粒流化态,避免,颗粒长时间接触,不至于,团块,。,筛分机与粉碎机,可控制颗粒粒度在2-8mm范围内变化,尿素熔融液加入少量的,甲醛(0.5%左右),,可,提高,产品,强度,,减少粉尘。与造粒塔中作用一样。,洗涤塔:,将造粒机和
14、冷却器的空气用工艺冷凝液洗涤,,回收尿素粉末,,得到尿素含量约为45%的洗涤液,,再送回蒸发系统,。,转鼓造粒机后改进为帘幕涂布法,主要设备:,水平放置的,旋转圆筒,,分为造粒段和冷却段。,机理:,颗粒尿素在筒内转动时呈现帘幕状跌落,熔融尿素通过喷嘴连续喷洒在,造粒段,的滚动粒子表面上,粒子被熔融物包涂而长大。长大的颗粒通过内堰流进造粒机的,冷却段,,被逆流导入的空气所冷却和固化,同时除去粉尘。,盘式造粒机,主要设备:,与水平成60-65的,旋转圆盘,,盘上有颗粒滚动。,机理:,有返料从靠近转盘的最高点处加入,在盘上不断滚动。,尿素含量在98%以上,温度145的熔融物经喷嘴雾化为极细的雾滴,喷
15、洒在滚动着的返料层上,将细粒子层层包覆而逐渐长大。,由于受到重力和离心力,颗粒越大,随盘转动而上升的高度越降低,最后滚到转盘的下边缘而落到下面的冷却器中。,34,造粒机所得产品的优点,A.水分和缩二脲低,B.产品颗粒大(2.0-4.0mm)且可调节,C.颗粒抗压强度高(为造粒塔产品的5-6倍)且不易吸湿、结块。,D.对环境污染少(空气用量少,且含尘量低),通过造粒装置,解决尿素粒径问题的途径,:,选用大颗粒造粒喷头,使80%的尿素颗粒直径大于2mm;,采用流化床冷却装置,降低入袋温度,解决超产后易结块问题,将颗粒与粉尘分开;,采用北京达立科公司开发的双转鼓流化床大颗粒尿素技术,尿素颗粒直径可达
16、46mm,国内已有2家采用此技术;,原有的造粒系统不动,将增产的尿素在造粒之前取出,用尿素熔融液来生产氮磷钾复合肥,目前上海化工研究院正在几家小尿素厂中实施该技术。,缩二脲的生成与防止,1危害:,缩二脲对作物种子发芽不利,使桔柑变色;,生产脲醛塑料时缩二脲 0.3%,易使塑料变黄。,2减少其生成的措施:,1)合成:因游离,较多,故缩二脲较少,且提高缩二脲降低,2)分解:游离,较少,中压较高,故生成缩二脲增加。所以应确定合适,分,;提高传热效率,使t降低;,3)蒸发:游离,很少,,蒸,高,生成缩二脲较多。,4)造粒:尿熔液140,于管线中易生成缩二脲,故应尽量缩短管之长度。,3回收利用:,1)分
17、离出来作为化工产品.,2)将高浓度缩二脲母液送回合成塔,抑制其生成.,小结:尿素的结晶与造粒,1三种方法:,)蒸发造粒法:将99.7溶液造粒成型,缩二脲0.8-0.9%;,)结晶造粒法:将尿液蒸至80送结晶器,快速熔融成型,缩二脲0.3%,)结晶法:将尿液蒸至80%送结晶机在小于40下结晶。,2两种尿素:,)造粒尿素:球状均匀颗粒,强度、耐湿性好;,)结晶尿素:纯度高,缩二脲低,用于工及制复肥。,3熔融液造粒:将140尿溶液滴与冷空气逆流接触,降至60-70,经凝固冷却成颗粒落于料斗。,简述尿液蒸发过程设计时,应主要注意的问题?为什么采用两段蒸发工艺,典型两段蒸发工艺条件是什么?,结晶尿素的优点是什么?它主要的生产方法有哪两种?具体过程是怎样的?,粒度尿素的优点是什么?常用的造粒方法有哪两种?各自的原理什么?,画出流化床造粒机原理图,结合此图阐述流化床造粒机的生产原理。,尿素蒸发、结晶、造粒作业题三,






