现代实验室管理中的原子吸收光谱仪.ppt

单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,现代实验室管理中的原子吸收光谱仪阎 军,（北京出入境检验检疫局技术中心，北京 100029）,现代实验室管理中的原子吸收光谱法的应用,原子吸收光谱法测定食品中铅不确定度,方法的步骤：,均匀化,称样品,消化样品,定 容,AAS,检测,AAS,校准,结 果,原子吸收光谱法测定食品中铅 不确定度初探,不确定度评定过程：,建 摸,标准,U,评定,B,类评定,A,类评定,合成标准,U,展伸,U,U,报告,原子吸收光谱法测定食品中铅不确定度初探,不确定度的,A,类评定:,用对观测列进行统计分析的方法,来评定标准不确定度表征,A,类,标准不确定度分量的估计方差,u,2,，,是由一系列重复观测值计算得到的，即为统计方差估计值,s,2,。,如：通过实验进行定量。,原子吸收光谱法测定食品中铅不确定度初探,不确定度的,B,类评定:,用不同对观测列进行统计分析的方法,来评定标准不确定度。,表征,B,类,标准不确定度分量的估计方差,u,2,，,则是根据有关信息来评定的，即通过一个假定的概率密度函数得到的，此函数其于事件发生的可信度，即主观概率或先验概率。,如：基于判断进行定量。,原子吸收光谱法测定食品中铅不确定度初探,对不确定度分量的量化可采用4种方式：,（1）通过实验进行定量。,（,A,类）,（2）使用标准物质进行定量。,（,A,类/,B,类）,（3）基于以前的结果或数据的结果进行定量，包括来自供应商的信息，实验室之间的研究、质量保证数据等。,（,B,类）,（4）基于判断进行定量。,（,B,类）,原子吸收光谱法测定食品中铅不确定度初探,数学模型,(,C-C,0,)*V*1000,X=*d*f,均,*,f,容器,*,f,仪,*,f,天,m*1000*1000,原子吸收光谱法测定食品中铅不确定度初探,将贮备液的不确定度1,gmL,-1,转化成标准不确定度，按均匀分布有1/3=0.58,gmL,-1,将以上各值列于表4。,表4 贮备液及稀释因子不确定度,-,项 目 值 标准不确定度,相对标准不确定度,-,C,贮,1000,gmL,-1,0.58gmL,-1,0.00058,f,10,10 0.071 0.0071,f,100,100 0.50 0.0050,f,5,5 0.0349 0.0069,f,2.5,2.5 0.0205 0.0082,-,原子吸收光谱法测定食品中铅不确定度初探,相对标准不确定度汇总表,-,序 号 项 目 来 源 类型 分布 符 号 相对标准不确定度,-,1 样品溶液浓度 1）曲线拟合,A,正态,测定的不确定度 2）标准贮备液溶液,B,正态,u=u（C）/C 0.017,3）,贮备液稀释,B,均匀,2 玻璃容器的 1）,u（f,10,）,B,正态 0.0071,不确定度 2u（f,100,）,B,正态 0.0050,3）,u（f,5,）,B,正态 0.0069,4）,u（f,2.5,）B,正态 0.0082,3 样品测量值的 1）仪器,B,均匀,u=3%/3 0.017,不确定度 2）天平称量,B,均匀,u=0.002g/3 0.0012,3）,样品称量质量,A,正态,u=u(m)/m 0.0024,-,原子吸收光谱法测定食品中铅不确定度初探,相对展伸不确定度的评价,取包含因子,K=2,得相对展伸不确定度为,U=K*,U,x,=4.8%,原子吸收光谱法测定食品中铅不确定度初探,报告,用原子吸收光谱法测定食品、化妆品中铅含量的相对展伸不确定度为:4.8%(,U由相对合成不确定度,U,x,=2.4%,及包含因子,K,而得),原子吸收光谱法测定食品中铅不确定度初探,小结,（测量,不确定度评定的步骤）,（1）找出测量不确定度的来源：对影响测量结果的标准不确定度分量分清是按,A,类、,B,类评定，并给出其数值和自由度。（2）评定分量不确定度的相关性。,（3）,将各分量标准不确定度考虑相关性后，予以合成得测量结果的合成标准不确定度及其自由度。（4）按合成标准不确定度及包含因子算出结果的展伸不确定度。,（5）给出不确定度的最后报告。,相关国家标准和国际标准,4.1.3,实验室的管理体系应覆盖实验室在其固定设施内、离开其固定设施的场所，或在有关的临时或可移动设施中进行的工作。,4.1.5,实验室应：,a),有管理人员和技术人员。他们具有所需的权力和资源以履行其职责、识别对质量体系或检测和（或）校准程序的偏离，以及采取措施预防或减少这类偏离（另见,5.2.,）,b),有保护客户的机密信息和所有权的政策和程序，包括保护,电子储存和传输结果的程序：,c),有政策和程序以避免卷入任何可能会降低其在能力、公正性、判断或运作诚实性的可信程度的活,动：,d),规定对检测和（或）校准质量有影响的所有的管理、操作和核查人员的职责、权力和相互关系,;,e),由熟悉各项检测和（或）校准的方法、程序、目的和结果评价的人员对检测和校准人员包括在培,员工进行足够的监督,f),有技术管理层，全面负责技术运作和确保实验室运作质量所需的资源,;,原始数据不可修改,电子签名等,GB/T 15481-2000,ISO/IEC 17025:1999,ISO 9001/TickIT,GLP,GALP,FDAs 21 CFR 11,实验室认可机构,中国实验室国家认可委员会,China National Accreditation,Committe,for Laboratories(CNACL),中国国家出入境检验检疫实验室认可委员会,China Entry-Exit Inspection and Quarantine Laboratory Accreditation Committee(CCIBLAC),中国产品质量认证机构国家认可委员会,China National Accreditation Council for Production(CNACP),中国质量体系认证机构国家认可委员会,China National Accreditation Council for Registrars(CNACR),中国质量认证人员国家注册委员会,China National Registration Board for Auditors(CRBA),现代实验室管理中的原子吸收光谱法的应用,原子吸收光谱法,LIMS-,网络化管理,实验室信息,管理系统 工作流程图,系统管理,人力资源管理,物力资源管理,分析方法管理,样品管理,样品分析,科研管理,LIMS,模块,LIMS,计划管理,客户管理,经验库,办公自动化,生产管理,在线帮助,其他,分析数据采集,AA-6501,在现代化实验室管理中的应用一,