PTA装置和工艺.ppt

单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,PTA装置和工艺,PTA,装置概况,PTA,技术简介,生产工艺方法,AMOCO,工艺法,ICI,工艺法,MPC,工艺法,国内,PTA,装置概况,燕山石化公司,3.6,万吨,/,年,AMOCO,1981,年投产,上海石化股份有限公司,22.5,万吨,/,年,MPC,1985,年投产,扬子石化公司,45,万吨,/,年,AMOCO,1989,年投产,济南化纤总厂,7.5,万吨,/,年,MPC,1991,年投产,仪征化纤股份有限公司,25,万吨,/,年,AMOCO,1995,年投产,乌鲁木齐石化总厂,7.5,万吨,/,年,ICI,1995,年投产,辽阳石油化纤公司,22.5,万吨,/,年,ICI,1996,年投产,天津石化公司,25,万吨,/,年,MPC,2000,年投产,天津,PTA,装置概况,概况,1997,年,1,月,30,日在北京中石化总公司国际事业公司和日本三井造 船株式 会社签定了以对二甲苯为原料年生产能力为,25,万吨的精对苯二甲酸（,PTA,）的生产装置合同，,1997,年,7,月,1,日生效。,PTA,项目总投资：,130829.4,万元、占地,43050M,2,本装置共有设备机械等,577,台，买方供货,237,台，卖方供货,340,台,设计基础,PTA,装置设计的年生产能力为,25万吨精对苯二甲酸，设计运转时间,7200,小时每年，每小时产量,35,吨,PTA,，操作弹性在,70%110%,之间。,装置组成,PTA,装置包括粗对苯二甲酸（,TA,）生产单元；精对苯二甲酸（,PTA,）生产单元；辅助设施和公共设施。,1.TA,单元流程,TA,单元生成,PTA,的原料粗,TA,（,CTA,），采用,MPC,专有的液相催化氧化对二甲苯的工艺。,TA,单元主要由进料准备、氧化、分离和干燥、溶剂和催化剂回收四部分组成。基础工艺流程为对二甲苯（,PX,）、醋酸溶剂（,Q,）和醋酸钴、醋酸锰催化剂、及四溴乙烷（,TBE,）助催化剂一起进入氧化反应器,TD-201,，空气,(,空气与纯氧的混合气,),在流量控制下进入反应器底部，三台在线氧分析仪检测尾气中氧气的浓度。,氧化主反应,PX+O,2,=TA+2H,2,O(,催化剂,醋酸溶剂）,氧化副反应,PX+O,2,=4CBA+H,2,O,氧化工艺简介,反应温度通过改变压力来调节。底进轴锚式搅拌器,TJ-201,使空气和液体有效的接触，防止氧化反应器的内壁结垢，并保持固体为悬浮状态。氧化反应放出的热量通过蒸发溶剂来带走，反应器的顶部有一个脱水塔用来除去氧化反应中生成的水。,反应器塔底物连续排入浆料罐,TD-203,，在其中一步减压至常压，通过降压闪蒸沉淀,TA,，将浆料送入离心机,TM-300,，分离出的湿滤饼进入再打浆罐,TD-300,进行再打浆后送入旋转真空过滤机（,RVF,）,TM-301A,、,B,，使,TA,与母液分离，母液进入循环再作反应溶剂。,TA,滤饼进入干燥机,TM-304,内干燥后得到,CTA,，利用反应尾气或,N,2,风送至料仓,TTK-400,。,加氢精制工艺技术概述,反应原理,此加氢反应为非均相催化反应，包括：,固相：钯,-,碳催化剂,液相：对苯二甲酸水溶液,气相：氢气和水蒸汽,工艺流程,PTA,单元工艺流程总貌图,干燥的,CTA,通过风送系统从,TA,日料仓,TTK-400,送入,CTA,料斗,PTK-101,，通过自动称重进料器,PM-101,和浆料罐螺旋进料器,PM-102,以恒定的流量进入进料浆料罐,PD-101,，经脱离子水（,DIW,）打浆加压，加热溶解，进入加氢反应器,PD-201,与,H,2,在,287,，,7.,6,Mpa,的条件下，通过钯,碳（,Pd/C,）催化剂床层进行加氢反应，使,4CBA,转化成易溶于水的对甲基苯甲酸（,PTA,）,。,加氢主反应,4CBA+H,2,=PT,酸,+H,2,O,然后将浆料依次经过,PD-301,、,PD-302,、,PD-303,、,PD-304,逐级降压结晶，使浆料中析出,PTA,，然后通过离心机,PM-401,、旋转真空过滤机,PM-402,进行母固分离，洗涤精制后的滤饼，经螺旋输送器进入干燥机,PM-404,中干燥，得到合格的,PTA,产品，再用反应尾气或,N,2,将,PTA,输送至料仓,PTK-800A,、,B,，供后面,PET,（聚酯）使用,或由仓储车间打包装置打包外售。,加氢过程中的付化学反应：,1,）当使用新鲜的钯,-,碳催化剂时，有可能发生下述反应，但很快就停止,2,）如果氢气分压非常低时，将发生下述反应：,进料部分,干燥的粗,TA,通过风送系统从,TA,日料仓,TTK-400,送入粗,TA,料斗,PTK-101,之后通过自动称重进料器,PM-101,和浆料罐螺旋进料器,PM-102,以恒定的流量进入进料浆料罐,PD-101.,进料浆料罐中加入循环工艺水与,TA,混合,进料浆料罐搅拌器,PJ-101,使,PD-101,中的固体和水混合,并使之保持为均一的悬浮液。进料浆料罐下的反应器进料提升泵,101,用来提升反应进料泵,102,的入口压力，,102,向加氢反应器,201,提供经过预热的高压进料。反应器进料通过进料预热器（,101,101,）加热到所需的反应温度。前三个预热器,101,，通过蒸汽加热，最后两个预热器,101,用热油加热。,进料部分流程图,常见问题,PM-104,袋滤器压差高，呼吸阀起跳,现象：,PI-2105,压力高并达到高值，,PDI-2104,压差高并达到高值；呼吸阀起跳,原因：,CTA,进料中湿含量大；,CTA,进料中杂质含量超标；,PZ-100,转阀损坏,处理：热水运转或切浆料运转时对,PM-04,进行更换滤袋,PTA,进料系统波动,现象：,PD-101,中的浆料密度控制不稳，波动较大；,FC-2101A,进料量指示波动较大,原因：,PM-101-1,的排气线堵塞；,KCV-2101,故障，气动膜头损坏,处理：用木榔头敲击,PM-101-1,的排气线，使其畅通；调大,PM-101-1,排气线的氮气吹扫量，使氮气正常通入；仪表人员进行检查、维修。,工艺切,RS,运转,原因：,FC-2601,低流量联锁（,200kg/h,）；,PP-101,泵停；,PP-102,双运中突然一台故障自停；,PD-201,压力,PS-2203,高联锁（,8.33MPa),；PE-01,换热器堵，,FC-2201,流量突然降低,处理：程序自动切,RS,运转；内操操作,DCS,软开关切,RS,运转,动作：,SDV-2103,、,SDV-2105,关闭，,SDV-2104,打开,加氢部分,澄清的水溶液连续地经过预热器进入加氢反应器,D,201,，经过催化剂床层。加氢反应器中通入氢气。在,201,发生催化加氢反应，使中的不纯物转化成可溶于水的物质。主要反应为对醛基苯甲酸（,4,）转化成对甲基苯甲酸（,P-TA,），后者通过结晶极易从中除去。,加氢部分流程图,常见问题,PC-201,油路断流,现象：调压阀油路断流；,PD-201,进氢压力波动较大，造成,PD-201,的液位波动,原因：,PC-201,设备本身故障,处理：切换氢压机,PE-101B/C,疏水器故障,现象：,PE-101B,和,PE-101C,的出口温度降低，,PE-101D/E,的加热热油（,HO,）用量增大,原因：,PE-101B,和,PE-101C,的疏水器直跑，不能正常憋压，造成换热效果不好,处理：更换新疏水器；关闭该疏水器的后手阀，根据其出口温度调整手阀开度大小,结晶部分,加氢反应生成物进入到四级连续搅拌闪蒸结晶器（,301,304,），在其中逐步进行降压。由于成功的降压，水便闪蒸出来使剩下的溶液冷却，这样便以期望的粒度分布结晶析出。从头两个结晶器（,301,302,）闪蒸出的蒸汽通过在第一和第二结晶器排气冷凝器（,301,302,）中产生蒸汽来进行部分冷凝。结晶器间的浆料输送利用它们之间的压差进行。结晶器的搅拌器,301,至,304,用来保持浆料为悬浮液。从最后两个结晶器（,303,304,）闪蒸出的蒸汽直接送到第一预热器,101,作为热媒。,结晶部分流程图,常见问题,产品质量中粒径偏大或偏小,处理：改变,PD-301,的液位控制，由,35%,提至,38%,或由,35%,降至,32%,；改变,PD-301,的压力控制，由,4.21MPA,提至,4.3MPA,或由,4.21MPA,降至,4.1MPA,；检查现场工艺管线的保温情况；改变,PV-2201,的阀开度,排料线出现堵塞,现象：前面的结晶罐液位升高；排料线上的液位调节阀异常开大,原因：液位调节阀卡料,处理：活动液位调节阀（,0%100%,）；投用,MPW,冲洗程序进行冲洗,PD-301,、,302,的压力出现较大波动,现象：压力控制不稳，波动较大；,PT-501,的压力波动较大,原因：,10BW,用量波动（,TP-1210,泵故障）；,PE-301,、,302,的液位调节阀滞后；,PE-301,换热器出现堵塞,处理：切换,TP-1210,泵；仪表检查,PE-301,、,302,的液位调节阀；打开 现场,MPW,手阀对,PE-301,的管程进行冲洗,PM-301,、,303,、,304,下料线堵,现象：,PM301,、,303,、,304,的下料温度降低,原因：各结晶罐的压力波动造成闪蒸蒸汽中夹带固含量大，从而堵塞其下料线。,处理：用,LPW,或,MPW,对其下料线进行冲洗,分离和干燥部分,第四结晶器中产生的,浆料送入离心机,401,分离成湿,饼和母液。湿,饼靠重力连续排入再打浆罐,401,，母液也连续地排入母液罐,403,。母液在液位控制下，从母液罐进入常压下的母液闪蒸罐,404,。,404,中的母液通过废溶剂泵,404,送到废母液处理区。从,401,来的饼在再打浆罐,401,中用新鲜的热脱离子水进行再打浆。,401,中的,PTA,浆料在液位控制下排入旋转真空过滤机的进料罐,402,，之后通过旋转真空过滤机的进料泵,402,在液位控制下送入旋转真空过滤机,402,。为防止固体沉积，提供了一条从,402,过滤机进料盘到,402,的浆料溢流管线。,402,过滤端的真空由,真空泵,403,提供。滤液，洗涤液和蒸气,/,惰性气体排入滤液分离罐,405,，分离出的液体用泵,通过循环溶剂加热器,403,送入循环溶剂罐,501,，分离出的蒸汽经过过滤机的蒸气冷凝器,405,送回到过滤机的真空泵。真空泵排料至真空泵分离罐,406,，分离出的液体送入干燥机,N2,洗涤塔,PT-401,用作洗涤液，分离出的气体返回到过滤机，其中的一部分用来排放滤饼。湿滤饼通过流料槽,403,进入常压操作的干燥机,404,。,湿滤饼中蒸发出的水蒸汽被反向一次通过的惰性气体吹走。离开干燥机的这股气体中夹带有少量固体，在干燥机洗涤塔中用反向接触的冷,进行洗涤。,离开洗涤塔的气体直接排空。最后得到的干燥粉末状,晶体产品通过风送系统送入,日料仓,800,，然后送到,产品料仓,810,或不合格料仓,401,或界区外,车间。,离心和干燥部分流程图,离心和干燥部分流程图,离心和干燥部分流程图,常见问题,离心机碱洗频繁,现象：现场离心机主体躁声大；,DCS,震动、扭矩指示值增大，,VI-2400,超过,120UM,；油泵躁声大,原因：主体皮带松；设备内部组件损坏；离心机超负荷运转；油泵出现故障,处理：将离心机切出进行泄压、碱洗、维修；检修油泵,RVF,工作状况不好,现象：真空度偏低；抽出滤液量低；,PD-402,的液位高；,RVF,转速高,原因：工艺系统中浆料的粒径偏小；,PP-402,出口的温度偏高；,PE-405,换热器管程部分堵塞；,RVF,工艺系统泄漏；滤布脏,处理：降低离心机的打浆水量；调整,PP-402,出口补入,DIW,的量；更换滤布；清扫,PE-405,的列管；紧固工艺系统的各道法兰；调整结晶器系统增大粒径,RVF,电流高，过载,现象：,RVF,电流波动且逐渐偏高，最后过载停,原因：,RVF,运转时间长；滤布脏，滤桥堵料,处理：通入碱液进行浸泡，然后排放，循环处理数次,PM-404,内压高,原因RVF,下料湿含量大；,PM-404,排料少，主体内积料；,PM-403,下料端,LPW,喷淋故障，循环氮进,PT-401,的入口处堵料；,PM-404,加热疏水器故障；,PM-403,的,LPW,冲洗未关闭。,处理：调整离心、过滤系统，降低下料湿含量；检查,PM-404,风送线的过滤网是否堵塞；检查,PM-403,的,LPW,的喷淋阀是否关闭；仪表确认进入,PM-403,端的,LPW,喷淋程控阀及程序是否正常；检查干燥机疏水器是否直跑，造成物料干燥效果不好；调整干燥机下料。,PZ-403,停,现象：,PM-404-1,、,PM-404-2,停；,RVF,破坏真空即,PV-2405,全开，PV-2402,全开,原因：,TS-2415,联锁（低于,132,）；,PZ-403,密封氮气堵，故障停；块料落下堵塞转阀，过载停,处理：,SD-2404,挂旁路侧；启动,PZ-403,、,PM-404-1,、,PM-404-2,；,RVF,抽真空，恢复进料,溶剂部分,从第一和第二结晶器冷凝器排出的工艺排气通过一共用的排气集管进入排气洗涤塔,501,。这股气体中含有闪蒸时带出的固体，其中排气洗涤塔中用塔顶的回流进行洗涤。第一和第二结晶罐的冷凝液也进入排气洗涤塔，旋转真空过滤机的滤液，干燥机,2,洗涤塔的塔底物和排气洗涤塔（,501,）的塔底物都进入到循环溶剂罐,501,，并最后循环到进料浆料罐。工艺要求提供脱离子水作为补充水。两股独立的水作为溶剂补充。一部分冷的脱离子水直接进入搅拌器和泵的密封系统，另一部分在经过洗涤塔排气冷凝器,501,，排气冷凝器,404,和工艺、冲洗水加热器,502,后加入工艺水罐,502,。这股热脱离子水用于离心机饼的再打浆和低压冲洗，其中的一部分进行进一步的加热加压后用于高压冲洗。,溶剂部分流程图,常见问题,PT-501,的压力高,现象：,PS-2510,指示压力高联锁，,SDV-2510B,阀打开泄压,原因：,PTA,装置的排气量偏大；,PE-501,换热器列管部分堵塞；,PD-301,、,PD-302,的压力调节阀,B,阀不严，内漏；结晶器系统控制不稳，排气量过大。,处理：调整装置各个 排气的喷淋量；清扫,PE-501,的换热器列管（大修）；仪表校验、维修，必要时可关闭其手阀（做好工艺预案）；调整结晶系统，稳定控制。,废母液处理部分,废母液处理系统用来提高单元排出的废水的质量。这个系统包括冷却和过滤阶段。从母液闪蒸罐来的废母液用泵送入废溶剂冷却塔,901,。废母液被冷却，溶解在其中的有机物结晶析出。形成的浆料送入废溶剂过滤机,901,，将悬浮的固体除去。过滤机排出的湿滤饼用醋酸进行再打浆，并循环至单元的,102,。分离出的水排入下水道，与和单元的其它废水混合。,常见问题,PM-901,碱洗频繁,现象：,PM-901,超压（大于,294Kpa),原因：,PM-901,的皮带断；,PM-901,的下料处积料，不能及时排走；,PM-901,进料超负荷运转；,PM-901,的程序操作间歇处理时间过长,处理：更换皮带；碱洗,PM-901,时，碱洗其下料线；降低,PM-901,的进料负荷；调整,PM-901,的间歇处理时间,2.6.1.2 PM-901,的销子断,原因：,PZ-903,积料，导致,PM-902,残渣排不出去销子断；下料湿，导致,PM-902,内的残渣排不出去销子断,处理：更换,PM-902,销子；,PM-901,进行碱洗；仪表维修,PM-901,的下料阀,常见问题,PM-901,碱洗频繁,现象：,PM-901,超压（大于,294Kpa),原因：,PM-901,的皮带断；,PM-901,的下料处积料，不能及时排走；,PM-901,进料超负荷运转；,PM-901,的程序操作间歇处理时间过长,处理：更换皮带；碱洗,PM-901,时，碱洗其下料线；降低,PM-901,的进料负荷；调整,PM-901,的间歇处理时间,2.6.1.2 PM-901,的销子断,原因：,PZ-903,积料，导致,PM-902,残渣排不出去销子断；下料湿，导致,PM-902,内的残渣排不出去销子断,处理：更换,PM-902,销子；,PM-901,进行碱洗；仪表维修,PM-901,的下料阀,产品及原料控制,精对苯二甲酸,4CBA（ppm）,25,PTA（ppm）,150,T340（%）,87,T400（%）,98,APS（平均粒度分布）,90130,水（,%,）,0.2,外观,白色粉末,酸值（,mgKOH/g,）,6752,灰份（,ppm,）,6,氢气,氢含量（,mol%),99,99,甲烷,（ppm）,89,乙烷,（ppm）,1,二氧化碳,（ppm）,1,一氧化碳,（ppm）,9,硫化物,（,以计，,ppm）,1,氯化物,（,以计，,ppm）,0,05,脱离子水,铜,（ppm,0,2,铁,（ppm）,0,5,总固含量,（ppm）,5,二氧化硅,（,以,iO2,计，,ppm）,3,电导率,（,micro mhos/cm,）,0,2,硫,以,O4,计，,pp,b,）,60,谢谢大家,!,对二甲苯（,PX,）液相催化氧化制对苯二甲酸（,TA,）是由印地安那,Standard Oil,公司和,Scientific Design,公司在五十年代开发，工艺改进后称为,Mid Century,工艺。,AMOCO,公司由印地安那,Standard Oil,公司独立出来于,1956,年建立了第一套生产粗对苯二甲酸（,TA,）装置。后经对制造工艺进行改进，,1965,年，,AMOCO,公司最先采用了加氢精制新技术的,PTA,示范装置投入运转。,80,年代后，该公司继续进行改进使,AMOCO,工艺更加趋于成熟和完善。,英国帝国化学公司（,ICI,）的,PTA,工艺技术于,1957,年开发成功，因申请专利迟于,AMOCO,，一段时间内未得到专利权。直到,1982,年,ICI,宣布在,PTA,生产线上有自己的许多特色，才获得,ICI,专利。,日本三井油化公司（,MPC,）自,60,年代以来在,PTA,氧化单元生产上形成了其独特技术，精制单元仍同,AMOCO,相似，所以又称三井,AMOCO,技术，并享有专利权。,除了上述三家专利公司外，还有一些其它生产,PTA,的方法。例如第一亨格尔法和第二亨格尔法等。但受原料或某种条件的限制，生产规模较小。,返回,