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分析化学6.称量分析基本操作.ppt

1、单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,定义:,沉淀重量分析法是利用沉淀反应,使待测物质,转变成一定的称量形式后测定物质含量的方法,步骤:,试样溶解,沉淀,过滤和洗涤,烘干,灼烧,陈化,炭化,灰化,计算,称量,1,一、试样的溶解,1,、溶解方法,溶解法,熔融法,2,、原 则,水,酸,碱,熔融,先冷后热,先稀后浓,2,二、沉淀,晶形沉淀,非晶形沉淀,0.11,m,0.02,m,获得晶形沉淀的条件:,稀,热,搅,陈,慢,沉淀的溶液要适当稀,沉淀时应将溶液加热,慢慢滴加沉淀剂,边滴边搅,左手滴,右手搅,,慢滴快搅,陈化,3,三、陈化,方法:,

2、沉淀完全后,盖上表面皿,水浴保温,1h,目的:,小晶体长成大晶体,不完整晶体转变成完整晶体,四、过滤和洗涤,1,、准备,(,1,)滤纸的选择:定量滤纸(无灰滤纸,,0.08mg,),4,(,2,)漏斗的选择:,锥体角度应为,60,颈的直径一般应为,3,5mm,颈长为,15,20 cm,颈口处磨成,45,角,滤纸的上缘应低于漏斗上沿,0.5,1cm,(,3,)滤纸的折叠:,四折法,,三层一边外层撕下一角,备用,(,4,)滤纸的安放:,三层,的一边放在漏斗出口,短,的一边,,做水柱,5,2,、沉淀的过滤,(,1,)倾泻法,过滤清液,目的:,避免沉淀堵塞滤纸上的空隙,,影响过滤速度,方法:,待烧杯中

3、沉淀下降以后,将清,液倾入漏斗中,操作要领:,两低两靠,6,3,、沉淀的洗涤,目的:,将沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液除去。,方法:,“从缝到缝”,要领:,“少量多次”原则,8,五、烘干,1,、坩埚准备,电炉烘干,用,FeCl,3,溶液在坩埚的外壁和盖子编号,2,、沉淀的包裹,多层滤纸部分朝上,3,、沉淀的烘干,电炉,9,六、炭化,将烘干后的滤纸烤成炭黑状。若滤纸着火,立即用坩埚盖盖住,使坩埚内的火焰熄灭,七、灰化,使呈炭黑状的滤纸灼烧成灰,10,八、灼烧至恒重,1,、干燥器,在干燥器的磨口上,涂凡士林油,干燥剂:一般用,变色硅胶,使用:开启干燥器时,左手按住干燥器的下部,右,手按住盖子上的

4、圆顶,向,左前方,推开器盖,2,、灼烧,将坩埚移入高温炉中,灼烧,40,45,分钟,取出,,冷至室温(干燥器),称重。然后进行第二次、第三次灼烧直到,相邻两次称重差,0.4mg,11,实验三十二 莫尔法测定酱油中,NaCl,的含量,一、目的要求,1,、学会,AgNO,3,标准溶液的配制和标定方法;,2,、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。,滴定反应:,Ag,+,+Cl,-,AgCl,(白色),二、实验原理,指示反应:,2Ag,+,+CrO,4,2-,Ag,2,CrO,4,(砖红色),在,中性或弱碱性,条件下(,pH,范围为,6.5,10.5,),以,K,2,CrO,4,为指示剂,用,Ag

5、NO,3,标准溶液进行滴定法。,12,四、实验内容,1,、,0.05molL,-1,AgNO,3,标准溶液的标定,准确称取,0.6,0.7g NaCl,(s),试样一份,加水使其溶解,定容于,250mL,容量瓶中,移取,25.00mL,于锥形瓶中,加入,20mL,蒸馏水,加入,1mLK,2,CrO,4,溶液用,AgNO,3,溶液滴定至砖红色,13,2,、,酱油试样的稀释(实验员老师进行),用,10mL,吸量管移取待测酱油试样,8.00mL,于,100mL,容量瓶中,加水至刻度,摇匀。,3,、,酱油中,NaCl,含量的测定,用,5mL,吸量管移取酱油稀释液,5.00mL,于锥形瓶中,加水,40mL,,混匀。加入,1mLK,2,CrO,4,溶液,在不断摇动下,用,AgNO,3,标准溶液滴定至砖红色即为终点,平行测定三份。,14,五、数据处理记录与处理,1,、,0.05molL,-1,AgNO,3,标准溶液的标定,15,2,、酱油中,NaCl,含量的测定,16,

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