固体结构X射线衍射分析.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,固体结构,X,射线衍射分析,一、开篇设问,4.,如何根据,X,射线衍射图谱分析材料的物相？,X,射线是如何产生的？,2.,发现,X,射线以后,是如何鉴定其波动性的？,3.,劳厄发现,X,射线衍射有何重大意义？,二、背景介绍,1912,年,11,月小布拉格清楚地解释了,X,射线晶体衍射的形成，并提出著名的布拉格公式：,2,d,sin,=,n,，,1913,年,1,月老布拉格设计出第一台,X,射线光谱仪。,1895,年伦琴发现了,X,射线。,1912,年，劳厄证明了,X,射线的波动性和晶体内部结构的周期性，发表了,X,射线的干涉现象,一文。,伦琴,劳厄,小布拉格,老布拉格,2,、物相定性鉴别,鉴别方法：,在样品的衍射图中能找到组成物相应该出现的衍射线，,而且实验的,d,值和相对应的已知的,d,值在实验误差范围,内应该是一致的；,各衍射线相对强度的顺序也是一致的。,3,、利用,PDF,衍射卡片进行物相分析,PDF,数据卡片：对一切纯净的单相物质进行测定，并将其,d,值和相对强度,I,/,I,1,保存在卡片上,这就是,PDF,数据卡片。,表,1,PDF,卡片的形式,X-XXXX,d,d,1,d,2,d,3,d,化学分子式,物质名称,矿物名称,I/I,1,I,1,I,2,I,3,I,试验条件数据,d,I/I,1,hkl,d,I,/,I,1,hkl,物质晶体学数据,光学及其它物理性质数据,试样来源、化学分析数据及化学处理方法,【,说明,】,(1),卡片左上角的数字,X-XXXX,叫做卡片号，,(2),卡片中左上方给出该物质粉未衍射图中强度最大的 三条线的,d,值：,d,1,、,d,2,、,d,3,和相对强度,I/I,1,值，,(3),卡片右下方给出该物质粉未衍射图中全部线条的,d,值及相对强度,I,/,I,1,，,卡片索引：,(1),数字索引,卡片号,d,1,d,2,d,3,I,1,I,2,I,3,化学分子式 物质英文名称,2-1129,2.28 1.50 1.78 100 100 70 Cs,3,Bi(NO,2,),6,Cesium Bismuth Carbide,2-1130,2.28 1.49 1.10 100 100 100 Cs,3,Ir(NO,2,),6,Cesium Iridium Nitrite,2-1134,2.27 1.49 1.07 100 60 60 X-W,2,C Alpha Tungsten Carbide,表,2,数字索引,数字索引是按图样中三条强线及对应的相对强度来表征每一种物质的。如表所示。,(2),文字索引,文字索引是按照物质英文名称的字母顺序排列而成的。从左到右的顺序依次为：物质英文名称、化学分子式、,d,1,、,d,2,、,d,3,、,I,1,、,I,2,、,I,3,和卡片号。,实验仪器,图,4,BDX3200,型,X,射线衍射仪系统构成图,本实验使用北大青鸟天桥仪器设备有限责任公司生,产的,BDX3200,型,X,射线衍射仪。装置由四大部分构成。,1,、,X,射线发生器,2,、卧式测角仪（见图,3,）,3,、,X,射线测量系统,4,、计算机操作分析系统及应用分析软件包,图,3,卧式测角仪,实验内容,1,、样品准备,(4),先做“校读”使测角仪回到标准位置；,开始测量任务。,(2),把样品粉未均匀地填入样品框窗口中（注意压紧）。,(1),把样品制成适合衍射仪作物相定性分析所用的粉未；,2,、开机,(1),打开循环水箱电源；打开测量系统与,X,光发生器开关；,(2),放入检测样品，关好防护门；,(3),打开衍射仪操作系统软件，由衍射仪软件启动,X,光；,3,、测试分析,本实验要求测定几种未知的单相材料的,X,射线衍射图谱，并对所测数据用应用分析软件包进行图谱和物相分析，确定其物相成分。,扩展内容,:,(1),由所测得的,X,射线衍射数据对样品的晶体结构进行分,析，确定晶格参数。,(2),测定含有两种以上物相成分材料的成分。,(3)5,分钟后关冷却水。,4,、关机,(1),由软件关闭,X,光，关闭,X,光发生器与测量系统开关；,(2),取出测量样品。,设计案例,射线定性物相分析及,PDF,检索,本实验对一种未知的粉末材料进行了,X,射线衍射分析后，先对其实验数据进行图谱分析，寻峰得到其各衍射峰对应的,d,值，并将此结果保存为一个寻峰文件，形如寻峰文件*,.pek,。把该寻峰文件输入本实验对应的物相分析软件，得到检索结果：,对检索结果进行手工判别，在列出的卡片号前，选中物相卡片号。然后进行数据对比和图形对比。,(1),数据对比：,将实验数据与标准数据的对比，两者数据在同一行时，为相匹配的衍射线。在此界面选择卡片号，进行逐,个对比。,(2),图形对比：,将实验数据与标准数据的对比。,横坐标有二种表示方法，,d,值与,2,。纵坐标为相对强度。在此界面可以再选择卡片号，进行逐个对比。,数据对比结果,图形对比结果,结论：综合比较数据对比和图形对比结果，该物质为,KCl,。,最新进展,电子衍射,1927,年，,C.J.,戴维孙和,L.H.,革末在观察镍单晶表面对能量为,100eV,的电子束进行散射时,发现了散射束强度随空间分布的不连续性，即晶体对电子的衍射现象。几乎与此同时，,G.P.,汤姆孙和,A.,里德用能量为,2,万电子伏的电子束透过多晶薄膜做实验时,也观察到衍射图样。电子衍射和,X,射线衍射一样，也遵循布喇格公式,2dsin,中子衍射,与,X,射线衍射和电子衍射相似,布喇格公式也适用于中子衍射。中子衍射用于晶体结构的分析比,X,射线衍射和电子衍射要晚，这是由于中子衍射要求使用从反应堆中得到的热中子流。热中子具有约,0.025eV,的动能。,相关文献,1.,常铁军，祁欣，材料近代分析测试方法,.,哈尔滨,:,哈尔,滨工业大学出版社,1999,2.,范雄，,X,射线金属学,.,北京：机械工业出版社，,1988,3.,李树棠，,X,射线衍射实验方法,，冶金工业出版社，,1993,4.,王英华，,光衍射技术基础,，原子能出版社，,1987,