中药的鉴定总论.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第一节 中药鉴定的依据,一、法定依据,1、中国药典：国家药品的法典,1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005版,药品,生产、供应、使用、检验,和,管理,部门必须遵照执行。,2、部颁标准：中华人民共和国卫生部药品标准,对在同时期该版药典中尚未收载的品种和内容有所补充。,内容：中药（中药材、中成药、进口药材）、西药、藏药,二、地方药品标准（现已取消不用）：,是省、自治区或直辖市卫生局批准执行的药品标准；,在该地区的药品生产、供应、使用、检验和管理部门等单位必须遵照执行；,对其他地区无约束力，但可作为参照执行的标准；,三、没有收载品种参照权威书籍进行鉴定,中药志、中药大辞典等。,第二节 中药鉴定的一般程序,一、取 样,中药鉴定是依据中国药典、部颁标准为法定依据对其真实性、,纯度、质量进行评价和鉴定。,中药鉴定程序大体分为,取样,、,鉴定,、,结果,3个步骤：,1、原 则：,（1）代表性（随机）；,（2）均匀性；,（3）破碎的、粉末状的药材：,每一包件至少在不同部位取样,2-3,份，总量应不少于,实验用量的,3,倍；,包件多的，每一包件取样量一般规定：,一般药材：,100500g；,粉末药材：,25g；,贵重药材：,510g；,个体大的药材：,抽取代表性的样品。,其他剂型：根据具体情况随机抽样；,贵重药应酌情取样。,（4）中成药：,液体制剂：,一般取样,200mL,；,沉渣摇匀后均匀取样；,固体制剂：,一般片剂,：,取样,200,片；,未成片前,：,可取已制成的颗粒,100g,；,丸剂,：,一般取,10,丸；,胶囊剂：,不得少于,20,个胶囊，倾出其中药物并仔细将附着在囊壁上的药物刮下，合并，混匀，以总重量减去空囊壳的重量计算药物的取样量，一般取样,100g,；,粉状制剂：,一般取样,100g,；,平均样品：,（5）取样方法：,总样品：,所有取样品混和拌匀，即为总样品。,二、鉴 定：,根据所抽取的不同样品及检测要求，选择不同的鉴定方法进行鉴定。,1、中药品种鉴定：,是真伪的鉴定内容有原植物鉴定，性状鉴定，显微鉴定及理化鉴定等四大鉴定项目。,2、中药质量鉴定：,是检查样品中有无杂质及其数量是否超过规定限量,、有效成分或指标成分是否达标等，中药品质优良度主要通过杂质检查及水分、灰分、浸出物、有效成分含量来确定。,（2）优良度的检查：,有效成分含量测定；浸出物测定。,中药的杂质检查：,A,来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符,B,来源与规定不同的物质：无机杂质，如砂石,、泥块、,尘土等。,水分：,灰分：,总灰分、酸不溶性灰分,重金属、砷盐、农药残毒：,（1）纯度的检查：,检验记录：,出具报告书的原始依据，应做到记录原始、数据真实、,字迹清楚、资料完整、不得任意涂改；,检验报告书：,对药品质量作出的技术鉴定，包括鉴定依据、实验内容、,结果、结论及处理意见。,三、检验记录、检验报告书（结果）,3、核对标本：,针对未知种属,第三节 中药鉴定的方法,一、来源（基源）鉴定,1、观察植物形态：,较完整植物体的中药检品：,根、茎、叶、花和果实等部位,不完整的：追究其原植物，采集实物，进行对照鉴定,2、核对文献：,植物分类学著作：,东北植物检索表,、,中国植物志,、,中国高等植物图鉴,；,中药品种方面的著作：,中药志,、,中药材品种论述,；,二、性状鉴定,1、形状：,“形 状”、长、宽、狭,2、大小：,长短、粗细、薄厚,3、颜色：,复合色以后一种色为主色,4、表面特征：,光滑、粗糙、皱纹、皮孔、毛茸,5、质地：,软、硬、坚韧、疏松、致密、粘性、粉性,6、断面特征：,自然断面：,是否易折断、有无粉尘、响声；,注意观察：,平坦、纤维性、颗粒性、裂片状、胶丝、层层剥离；,横切面：,木部与皮部比例、维管束排列方式、射线分布、油点,9、火试：,有些药材用火烧之，能产生,特殊的气味、颜,色、烟雾、闪光和响亮,等现象，作为鉴别手段之一。,8、水试：,利用药材在水中或遇水发生,沉浮、溶解、颜色变化及透明度、膨胀性、旋转性、粘性、酸碱性变化,等特殊现象进行鉴别药材的一种方法。,7、气、味：,1、常用制片方法,横切片或纵切片（永久片）,粉末制片（常用）,表面制片 表皮撕片法、整体封藏法,组织解离片,矿物磨片,三、显微鉴定,组织鉴定：,观察切片、磨片，适用于完整的药材或粉末,特征相似的同属药材的鉴别；,粉末鉴定：,粉末制片、解离片，适用于破碎、粉末状药,材或中成药的鉴别,2、常用试剂的选择,甘油醋酸试液/水：,淀粉粒、菌丝（茯苓、猪苓）,稀甘油：,淀粉粒、糊粉粒、油滴、树脂,水合氯醛不加热：,菊糖、橙皮苷结晶,水合氯醛加热：,酸钙结晶、组织构造、细胞形状,间苯三酚+HCl：,木化组织、细胞（,红色,或,紫红色,）,苏丹：,木栓化或角质化组织、细胞（,橘红色,至,红色,）,脂肪油、挥发油、树脂（,橘红色,至,紫红色,）,碘试液：,淀粉粒（,蓝色,、紫色,）、糊粉粒（,棕色,、,黄棕色,）,-萘酚-硫酸：,菊糖（,紫红色,溶解）,钌红试液：,粘液细胞（,红色,）,硫酸：,硅质（不溶解）、草酸钙结晶（溶解析出结晶）,盐酸：,草酸钙结晶（溶解、无气泡）、碳酸钙结晶（溶解、有气泡）,3、细胞及细胞内含物的测量,显微测量：,测定物大小=物的小格数每个小格的微米数,4、电子显微镜的应用（,以电子束作光源,）,透射电镜,扫描电镜,成像原理：,电磁场作透镜,二次电子成像,标本片厚度：,50nm,不用切成薄片,放大倍数：,百万倍,几十万倍,分辨率：,约0.1nm,3nm,四、理化鉴定,利用：,物理、化学、仪器分析,等方法,对药材及其制剂中所含主要化学成分或有效成分进行,定性,分析,确定其,真实性,；,定量分析,说明其有效成分的含量，确定其,品质优良度。,（一）物理常数测定,1、相对密度：,区别或检查药材的纯杂程度；,2、旋光度：,检查纯杂程度，测定含量；,3、折光率：,区别不同的油类或检查纯杂程度；,4、凝点：,检查纯杂程度，测定含量;,5、熔点：,区别或检查药材的纯杂程度；,1、膨胀度：,每1g药材在水或其它规定的溶剂中，在一定的时间和温度条件下膨胀后所占的体积毫升数。用于含粘液质、胶质、半纤维素类中药。,（二）常规检查项目,2、酸败度：,测定油脂或含油脂的种子类药材的酸值、羰基值或过氧化值。,3、色度检查：,比色鉴定法检查有色杂质限量。4、水分测定：,（1）烘干法：,适用于不含或少含挥发性成分的；,（2）甲苯法：,适用于含挥发性成分的；,（3）减压干燥法：,适用于含有挥发性成分的贵重药品；,（4）气相色谱法,；,（5）红外线干燥法和导电法：,迅速而简便。,5、灰分测定,总灰分：,本身经过灰化后遗留的不挥发性无机盐，以及,表面附着的不挥发性无机盐类。,酸不溶性灰分：,不溶于10%盐酸中的灰分。,生理灰分：,不挥发性无机盐类。,6、有害物质检查,重金属：,20ppm,砷盐：,10ppm,黄曲霉毒素：TLC检测（检查霉菌污染程度）,农药残留：有机氯类农药：,滴滴涕、六六六,有机磷类农药：,敌百虫,GC检测,（三）一般理化鉴别,1显色反应,3、泡沫反应和溶血指数测定：,皂苷,2、沉淀反应,4、微量升华：,显微镜下观察其形状、颜色以及化学反应,试管,、,表面皿,5、荧光分析：,常光或荧光分析：药材（断面、粉末、浸出物）或经酸、碱或其它方法处理，置紫外光下观察荧光（365、254nm)。,6、显微化学反应,：,中药粉末、切片或浸出液置载玻片上，滴加某些化学试剂，,在显微镜下观察化学反应结果：沉淀、结晶或特殊颜色。,（四）浸出物测定,测定对象：,有效成分不明确；无精确的定量方法；,大类物质,溶剂：,水，一定浓度的乙醇（或甲醇）、乙醚,（五）挥发油测定,要求：,药材粉碎度：过二号至三号筛,（六）色谱法,TLC定性或STLC定量,GC：,挥发油、挥发性组分的定性、定量,HPLC：,挥发性低、热稳定性差、分子量大的高分子化合物,蛋白质电泳：,蛋白质、氨基酸类成分,（七）光谱法,原子吸收分光光度法：,微量金属元素分析含量,UV（200400nm）：,定性或定量,灵敏度和精密度较高；多溶剂系统,IR（6674000cm,-1,）：,定性、结构分析,灵敏度和精密度较低；,7,15,m“,指纹区,”,：物质的鉴别和分析结构。,傅立叶变换拉曼光谱法（无损鉴别药材）,（八）色谱光谱联用分析法,GC-MS、IR-MS、HPLC-MS、MS-MS,（九）含量测定,1、容量法,3、分光光度法,2、重量法,4、GC,5、HPLC,6、薄层扫描法,经典分析法,7、薄层分光光度法,五、新技术和新方法,1、DNA分子遗传标记技术,2、指纹图谱技术,3、高效毛细管电泳技术,4、组织化学色谱法,