天然药物化学chapt1-四.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,判断题,1.,反相离子对色谱中，若分离的溶质是弱酸，离子对试剂可以是强碱或弱碱。（）,2.,加压液相色谱中，分离效果较好的原因是所用在体颗粒直径较小。（）,3.,活性炭作为吸附剂，洗脱溶剂的洗脱能力随着溶剂极性的降低而增强。（）,下列化合物通过聚酰胺柱色谱进行分离，一甲醇,-,水进行梯度洗脱，其中最先流出色谱柱的是,(),A,B,C,D,A,用聚酰胺柱色谱分离下列一组化合物，以不同浓度的甲醇进行洗脱，其出柱的先后顺序（）,A,B,C,D,CADB,（,1,）原理：,材料：,苯乙烯、,甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等,型号：为非极性、弱极性和中极性,性质：在溶剂中可溶胀，室温下对稀酸、稀碱稳定,分离原理：吸附性和分子筛,(2),影响吸附因素,1),吸附剂表面性质,比表面积、表面电性、能否与化合物形成氢键。,非极性物质,-,非极性树脂吸附,极性物质,-,极性树脂吸附,溶解度大,-,吸附力小,(2),影响吸附因素,2),化合物的性质,分子量大、极性小,-,非极性吸附树脂吸附,D-101,与糖吸附性很弱，,除糖,(2),影响吸附因素,3,）洗脱剂的影响,洗脱剂极性小,-,洗脱能力强,先用水洗脱,-,再用 含水醇,(2),影响吸附因素,4,）,pH,用于分离酸碱性化合物,碱性物质,-,碱性溶液中吸附,-酸中解吸,酸性物质,-,酸性溶液中吸附,-,碱中解吸,麻黄碱,pH=11.0,时，吸附量最高，,pH=5.0,、,7.0,时，吸附量极少。,(2),影响吸附因素,5),温度,低温不利于吸附,6,）其他,流速、树脂粒径、树脂柱高度等,（,3,）预处理与再生,预处理,甲醇、乙醇或丙酮洗涤数次,-,洗脱剂加水无浑浊,水洗无醇味,再生,乙醇为再生剂,（,4,）洗脱剂的选择,甲醇、乙醇、乙酸乙酯等；不同浓度的同一溶剂。,非极性大孔树脂,-,洗脱剂极性小,洗脱能力强,中极性大孔树脂,-,极性大的溶剂为宜,（,5,）应用,糖与苷，生物碱、多糖、黄酮等,对糖吸附力差，对色素吸附力强,（四）根据物质分子量大小差别：,透析法,凝胶滤过法,超滤法,超速离心法,分子量,1000,以下,1.,凝胶滤过法（,gel filtration,）,（,1,）分离物质的原理：,凝胶渗透色谱（,ge1 permeation chromatography,）,分子筛滤过（,molecular sieve filtration,）,排阻色谱（,exclusion chromatography,）,（,1,）分离物质的原理：,分子筛，按分子由大到小顺序出柱。,（,2,）凝胶（,Sephadex,）种类与性质,葡聚糖凝胶（,SephadexG-25,）,羟丙基葡聚糖凝胶（,Sephadex LH-20,）,1,）葡聚糖凝胶（SephadexG-25,）,交连剂（环氧氯丙烷）,适用于水中应用。,图,1-25,交联葡聚糖的化学结构,型号,吸水量,(ml/g),柱床体积,(ml/g),分离范围（分子量）,最少溶胀时间（小时）,肽与蛋白质,多糖,室温,沸水浴,交联葡聚糖,G10,1.00.1,23,700,700,3,1,交联葡聚糖,G15,1.50.2,2.53.5,1500,1500,3,1,交联葡聚糖,G25,2.50.2,46,10005000,1005000,6,2,交联葡聚糖,G50,5.00.3,911,150030000,50010000,6,2,交联葡聚糖,G75,7.50.5,1215,300070000,100050000,24,3,交联葡聚糖,G100,10.01.0,1520,4000150000,1000100000,48,5,交联葡聚糖,G150,15.01.5,2030,5000400000,1000150000,72,5,交联葡聚糖,G200,20.02.0,3040,5000800000,1000200000,72,5,以颗粒直径表示粒度大小 粗：,100300m,中：,50150m,超细：,1040m,（,2,）羟丙基葡聚糖凝胶,（,Sephadex LH-20,）：,可在水及有机溶剂中使用。,混合溶剂中常起到反相色谱的作用。,-OH-OCH,2,CH,2,CH,2,OH,溶剂,溶剂保留量,（,ml,溶剂,/g,干凝胶）,柱床容积,（,ml/g,干凝胶）,Dimethylformamide,2.2,4.04.5,Water,2.1,4.04.5,Methanol,1.9,4.04.5,Ethanol,1.8,3.54.5,Chloroform,stabilized by 1%ethanol,1.8,3.54.5,Chloroform,1.6,3.03.5,n,-Butanol,1.6,3.03.5,Dioxane,1.4,3.03.5,Tetrahydrofuran,1.4,3.03.5,Acetone,0.8,Ethyl acetate,0.4,Toluene,0.2,Sephadex LH,20,对各种溶剂的保留量,2.,膜分离技术（,membrane separation technique,）,（,1,）原理：,是以选择性透过膜为分离介质，当膜两侧存在某种推动力（如压力差、浓度差、电位差等）时，原料侧组分选择性地透过膜，以达到分离、提纯的目的。,（,2,）膜分离技术的特点,无相变,敏性物质的分离、浓缩,不耗用有机溶媒,降低有效成分的损失,减少环境污染,截留中药提取液中的鞣质、淀粉、树脂和一些蛋白质,提高制剂的质量,（,3,）分离膜的类型,按分离功能可划分为微滤（,0.1m,）、超滤（,10100nm,）、纳滤（,110nm,）、反渗透（,1nm,）几类。,微滤,:0.1-10um,颗粒状物,超滤,:10-100nm,蛋白质、病毒、,细菌、胶体,纳滤：,1-10nm 300-1000,小分子,反渗透：,1nm,小分子及无机分子,（,4,）膜分离技术在中药提取分离研究中的应用,1),用于提取中药有效成分,2),用于制备中药注射剂及大输液,3),用于制备中药口服液,4),用于制备药酒等其它中药制剂,（五）根据物质解离程度不同进行分离：,Alk+H,+,/H,2,O AlkH,+,AlkH,+,+RSO,3,-,H,+,RSO,3,-,AlkH,+,+H,+,RSO,3,-,AlkH,+,+NH,4,+,OH,-,RSO,3,-,NH4,+,+Alk+H,2,O,1.,原理,2.,离子交换剂的结构与性质,（,1,）母核部分,(2),离子交换基团,等级,阳离子交换树脂,阴离子交换树脂,低交联度,3%6%,2%3%,中等交联度,7%12%,4%5%,高交联度,13%20%,8%10%,3,离子交换树脂的应用,(1),用于不同电荷离子的分离,用于相同电荷离子的分离,（六）分子蒸馏技术,1.,原理,2.,分子蒸馏技术特点,（,1,）操作温度低,（,2,）蒸馏压强低,（,3,）受热时间短,（,4,）分离程度高,3.,应用,分子蒸馏技术的优点在于可大幅度降低高沸点物料的分离成本以及对热敏性物质的分离,提取分离方法总结,提取,溶剂提取法,水蒸气蒸馏法,升华法,浸渍法,渗漉法,煎煮法,加热回流法,连续回流法,SFE,超声法,微波法,分离,溶解度,分配比,吸附性,分子大小,离解度,结晶,极性改变,酸碱、,pH,沉淀试剂,K,分配比与,pH,液,-,液与,PC,CCDDCCCHSCCC,液液分配柱,C,分子蒸馏,分离,溶解度,分配比,吸附性,分子大小,离解度,物理吸附,极性判断,简单吸附,吸附柱,C,聚酰胺,大孔吸附树脂,凝胶滤过,膜分离,原理,结构与性质,应用,分子蒸馏,