基层药监培训——药品标准及药检程序.pptx

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,09:38,聊城市食品药品检验检测中心,#,科学 公正 优质 高效,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,09:38,聊城市食品药品检验检测中心,#,科学 公正 优质 高效,项目一 药品检验基础知识,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,09:29,一、药物分析与检验的定义,1,、主要内容,主要是采用化学、物理化学或生物化学等方法和技术、研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,2,一、药物分析的主要内容和任务,2,、任务,在药品的质量控制中承担着重要的任务，包括：,药品的质量检验；,药物生产过程中的质量控制；,药物贮存、使用过程中的质量控制；,临床药物的质量检测。,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,3,二、药品标准,（一）药品标准的定义,药品标准是国家对药品质量规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据。,（二）中国国家药品标准的类型,1.,中华人民共和国药典,(,简称,中国药典,),建国以来，我国已出版了九版药典,(1953,、,1963,、,1977,、,1985,、,1990,、,1995,2000,、,2005,和,2010,年版）。,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,4,从,1963,年版始根据药品类型的不同分为一部和二部，一部收载,中药材及其制剂；二部收载化学药、生化药、抗生素、放射性药品、,生物制品和辅料。,2005,年版首次将药典分为三部，一部收载药材饮片、植物油,脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；二部收载化学药品、抗生素、,生化药品、放射性药品以及药用辅料等；三部收载生物制品。,2.,国家药品标准 包括,国家中成药标准汇编,（地方标准升国,家标准）、,新药转正标准,和,卫生部药品标准,等。,3.,企业标准,二、药品标准,中国药典,及,国家药品标准,具有法律效力,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,5,中 国 药 典,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,6,二、药品标准,（三）药典主要内容：包括凡例、正文、附录和索引等四部分。,正文,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,9,二、药品标准,1.,凡例：记载有关术语、符号和计量单位等的规定和解释，以规范人们正确理解和执行药典。具有法定约束力。例如：取用量为,“,约,”,若干时，系指取用量不得超过规定量的,10,。,“,精密称定,”,系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。,2.,正文：由被收载的各品种的药品标准所构成，是药典的主体，具有法定约束力。中成药药品标准一般包括：药品名称、处方、制法性状、鉴别、检查、含量测定、功能与主治、用法与用量、注意、规格和贮藏等项目。其中,性状、鉴别、检查和含量测定,四项为药检工作的主要内容。,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,10,3.,附录,：,主要由制剂通则、通用检测方法、通用试剂和指,导原则等四部分组成。前三部分具有法定约束力。指导原则为,现行药典新增内容，包括,“,中药质量标准分析方法验证指导原则,”,和,“,中药注射剂安全性检查法应用指导原则,”,，虽不作为法定要,求。但对执行药典考察药品质量规范质量要求和统一药品标准,将起到重要的指导作用。,药检工作者应很好地研读药典，只有正确理解有关规定，,熟练掌握各种检验技术，才能做好药检工作。,二,、药品标准,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,11,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,12,（,1963,年版中国药典）,中国药典,1963,年版一部,中国药典,1985,年版一部,科学 公正 优质 高效,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,13,科学 公正 优质 高效,中国药典,2010,年版一部,附录目次,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,14,科学 公正 优质 高效,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,15,科学 公正 优质 高效,二、药品标准,（四）主要外国药典,1.,美国药典,美国药典,的全称为,The United States,Pharmacopoeia,，缩写为,USP,，最新版本为第,29,版，与美国国家处方集,（,The National Formulary,，缩写为,NF,）第,24,版合并出版（,USP29-,NF24,）。,该药典由凡例、正文、附录、索引组成。正文部分每一个品种项,下记载：品名、结构式、分子式与分子量、来源或化学名称、,CA,登录,号、含量或效价规定、包装和贮藏、参比物质要求、鉴别、物理常,数、检查、含量或效价测定等。,2.,英国药典,英国药典,（,British Pharmacopoeia,，缩,写为,BP,）由英国药典委员会编制。最新版本为,2005,年版。配套资料,有,马丁德尔药典,、,英国国家处方集,（,BNF,）、,药物分离与鉴,定,（,IID,）及,英国草药典,(BHP),。,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,16,二、药品标准,英国药典由凡例、正文、附录和索引组成。,BP,（,2005,）的凡例由,三部分组成。第一部分解释,欧洲药典,转载品种的标识；第二部分,是适用于,英国药典,各论部分的说明，第三部分是,欧洲药典,的,凡例。正文每一个品种项下：品名、结构式、分子式与分子量、,CA,登,录号、作用与用途、制剂、来源与含量限度、化学名称、性状、鉴别、,检查、含量测定、贮藏、可能的杂质结构。,日本药局方,日本国药典名称是的,日本药局方,（,Japanese Pharmacopoeia,）英文缩写为,JP,，目前为第,14,版。由一部,和二部组成，共一册。,国际药典,（,The Intemational Phannacopoeia,，缩写为,Ph.Int,）,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,17,三、药检程序,一般程序：,取样性状检查鉴别检查含量测定出具检验报告,（一）取样：系指从同一批药品中抽取少量具代表性,的样品的过程。,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,18,（二）性状检查 系指根据药品的形状（态）、颜色、臭味等,外在特征，对药品的质量进行初步判断。该法简便直观，能在一定程,度上反映药品内在质量。,牛黄清心丸 应为红褐色大蜜丸或水丸，气芳香，味微甜。,六味地黄丸 应为黑褐色大蜜丸，味甜而酸。,三、药检程序,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,19,（三）鉴别 是指对药品真实性的检定，也即对药品真伪的鉴别。,一般采用化学反应的方法或光谱、色谱等物理化学的方法。,通常一项鉴别试验只能反应药物某一方面的特征，所以一般需做两个或多个鉴别试验才能全面的鉴别一个药物,。,三、药检程序,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,20,（四）检查 系指对药品基本品质和纯度的检测。包括：,1.,制剂的常规检查,例如：,丸剂、片剂的重差检查和水分测定；注射剂的可见异物检,查（原澄明度检查）；糖浆剂的相对密度和,pH,的测定等。,2.,杂质检查 例如：,重金属、砷盐、甲醇量等的限,量检查。,3.,菌检（卫生学检查）例如：微生物限度和无菌检查。,三、药检程序,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,21,（五）含量测定,系指用定量分析的方法，对药品质量的优劣进行评价。一般是：有效成分的含量测定。,（六）出具检验报告,原则：书写要规范，结论要有据明确。,三、药检程序,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,22,一、称量,天平,任务,3,常规仪器的使用,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,23,正确使用不同量程的天平，即可确保称量数据的准确性，同时降低对精密天平的损伤，延长精密天平的使用寿命。,万分之一：常用于精密称量,100mg,以上的物质炽灼残渣（坩埚）、干燥失重（称量瓶）,十万分之一：常用于精密称量,100mg,10mg,物质,百万分之一：常用于精密称量少于,10mg,物质,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,24,精确度,中国药典,中规定，试验中供试品与试药等“称重”的量，其精确度可根据数值的有效数位来确定。,“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一,“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一,取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规,定量的,10%,。,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,25,二、溶解,（,1,）烧杯 （,2,）锥形瓶,烧杯：用于配制溶液或用作反应容器。,锥形瓶：用于加热处理试样和容量分析滴定的容器。,任务,3,常规仪器的使用,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,26,任务,3,常规仪器的使用,三、量取,精密量取,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,27,“,精密量取”系指量取体积的准确应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。,“,量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位选用量具。,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,28,四、配制溶液,精密配制,容量瓶,任务,3,常规仪器的使用,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,29,五、萃取、分离和富集操作,任务,3,常规仪器的使用,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,30,六、其他,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,31,任务,3,常规仪器的使用,六、其他,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,32,1,、洗涤,洗涤方法：,1),先将玻璃器皿用水或洗衣粉洗刷一遍。,2),尽量把器皿内的水去掉，以免冲稀洗液。,3),用毕将洗液倒回原瓶内，以便重复使用。,注意：洗液有强腐蚀性，勿溅在衣物、皮肤上。铬酸洗液有强酸性和强氧化性，去污能力强，适用于洗涤油污及有机物。当洗液颜色变成绿色时，洗涤效能下降，应重新配制。,(5),盐酸,-,酒精,(1,：,2),洗涤液：适用于洗涤被有机试剂染色的比色皿。比色皿应避免使用毛刷和铬酸洗液。,用以上方法洗涤后的仪器，经自来水冲洗后，还残留有,Ca2+Mg2等离子，如需除掉这些离子，还应用去离子水洗,23,次。,任务四、常规玻璃仪器的洗涤和干燥,洗净的仪器器壁应能被水润湿，无水珠附着在上面。,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,33,2,、干燥,作实验应经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净干燥备用。用于不同实验对干燥有不同的要求，一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器细净即可使用，而用于食品分析的仪器很多要求是干燥的，有的要求无水痕，有的要求无水。应根据不同要求进行干燥仪器。,(1),晾干,(2),烘干,(3),热,(,冷,),风吹干,任务四、常规玻璃仪器的洗涤和干燥,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,34,总结,药品需多学科（物、化生、计等）、多层面（微观、宏观；经典、现代）、多角度（定性、定量；个性、共性；正面、负面）全面进行检验，才能控制其质量。药品应严格按照药品标准规定，逐项全检。只有全部检验符合规定，才能给出合格的结论，若其中一项不符合规定，则判为不合格药品（假药或劣药）。,19:43,09:29,聊城市食品药品检验检测中心,项目二 聊城食药检中心,药品检验程序,19:43,09:29,聊城市食品药品检验检测中心,分管领导审签,报告打印、签发,检品抽验,监督抽样成员到药品生产、经营、使用单位抽样，填写抽样凭证，并将样品与抽样凭证交业务科验收，相关人员在检品交接单上签字，并由业务科确定主、协检科室及检验日期，并按规定将备份留样登记保存。,聊城市食品药品检验检测中心,检 品 签 收,业务管理部门登记后的检品卡及检品一并送往相关检验科室，检验科室人员核对检品信息，填写相应的项目并签字；如有问题则将检品及检品卡返回业务管理部门处理。,19:43,聊城市食品药品检验检测中心,委托检验,由业务室接收检品，审核所附资料和检验目的，有关检验问题与主、协检科室联系后，确定当日为收验日期，并开具收费通知单。由委托方填写检验委托书。,收费通知单交委托单位或个人一份，交财务室一份，业务室存档一份。,聊城市食品药品检验检测中心,检品卡登记,业务室登记打印抽验、委托检验检验卡，并把检验卡与检品交检验室样品管理员。,聊城市食品药品检验检测中心,检验、记录与报告,各科室收到检品后，由室主任及时分配，评价性抽验检品进行全检，监督抽验按上传单申请项目检验。委托检品按委托项目检验，并在规定周期内按现行或提供标准完成。加急检品应按商定时间完成，加急检品由业务室、检验科室和送检单位共同商定检验时间。,聊城市食品药品检验检测中心,科室内校对、复核、审签,检验人员、校对人员、室主任在检验原始记录及报告书底稿上填写相关内容并签字。,检验科室将不合格检品的剩余检品交业务室，由业务室合成报告，并把剩余的不合格检品一并送交业务室登记保存。,聊城市食品药品检验检测中心,业务室主任审签报告,业务室主任审核原始记录及报告书底稿后签字，若发现问题则退回原检验科室主任，由科室进行相应更改或处理。,聊城市食品药品检验检测中心,所长审签,分管领导审签检品原始记录与报告书底稿，,不合格药品的检验原始记录及报告书底稿送交中心主任审批签字；,经领导审签后的不合格报告及审签后的合格检品报告书送业务管理部门打印员打印；凡发现问题的原始记录与报告书底稿均返回原科室进行处理。,聊城市食品药品检验检测中心,报告打印、签发,分管领导签发后的原始记录及报告书底稿交业务管理部门打印员打印正式报告。,授权签字人签字后报告完成。,聊城市食品药品检验检测中心,检验报告书分发,聊城市食品药品检验检测中心,技术资料存档,检验相关技术资料按检验卡号分类存档，并按规定的时间期限保存以备核查、调阅。,聊城市食品药品检验检测中心,