化学实验室基本知识.pptx

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,试验室基本知识,长春市环境监测中心站,于连贵,1/52,术语和定义,方法检出限,method detection limit,用特定分析方法在给定置信度内可从样品中,定性,检出待测物质最低浓度或最小量。,用,MDL,表示,测定下限,minimum quantitative detection limit,在限定误差能满足预定要求前提下，用特定方法能够准确,定量,测定待测物质最低定量检测限。,以,4,倍检出限作为测定下限。,注：,报数时候，你所报数假如小于,以,4,倍检出限时，你一定要注意，这个数可能不准，最好给出不确定度。,2/52,测定上限,maximum quantitative detection limit,在限定误差能满足预定要求前提下，用特定方法能够准确,定量,测定待测物质最高定量检测限。,测定范围,determination range,测定下限和测定上限之间范围。,3/52,假如本方法检出限为,0.02mg/L,，检定下限为,0.08mg/L,，检定上限为,0.5mg/L,4/52,方法检出限求法,1,、,方法检出限普通确定方法,（,1,）空白试验中检测出目标物质,按照样品分析全部步骤，重复n（n 7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中浓度或含量，计算n次平行测定标准偏差，按公式（A.1）计算方法检出限。,MDL=t,(n-1,0.99),x S （A.1）,式中：,MDL,方法检出限；,n,样品平行测定次数；,t,自由度为,n-1，置信度为99%时,分布（单侧）；,S,次平行测定标准偏差。,其中，当自由度为,n-1，置信度为99%时值可参考表A.1取值。,本方法计算检出限条件为：任意测定值之间可允许差异范围为“空白试验测定值均值,预计检出限,1/2”以内。,5/52,表,A.1 t值表,平行测定次数（,n）,自由度,(n-1),t,(n-1,0.99),7,6,3.143,8,7,2.998,9,8,2.896,10,9,2.821,11,10,2.764,16,15,2.602,21,20,2.528,6/52,式中：,A,方差较大批次自由度，,B,方差较小批次自由度，,；,Sp,组合标准偏差；,t,自由度为,，置信度为,99%时,分布。,(2)空白试验中未检测出目标物质,按照样品分析全部步骤，对浓度值或含量为预计方法检出限值25倍样品进行,（,n 7）次平行测定。计算,n次平行测定标准偏差，按公式（A.2）和公式（A.3）计算方法检出限。,A.2,A.3,7/52,（,3,）分光光度法,对于没有前处理分光光度法，能够选择用,上述中普通确定方法计算方法检出限，也能够以扣除空白值后与,0.01,吸光度相对应浓度值作为检出限，按公式（,A.4,）进行计算式中：,b,回归直线斜率。,A.4,8/52,（,4,）滴定法,普通依据所用滴定管产生最小液滴体积来计算，计算公式为：,式中：,被测组分与滴定液摩尔比；,滴定管所产生最小液滴体积，,ml,；,滴定液质量浓度，,g/ml,；,滴定液摩尔质量，,g/mol,；,被测组分取样体积，,ml,；,被测项目标摩尔质量，,g/mol,。,其中，,值为,12,之间。,（,A.5,）,9/52,（,5,）其它方法,对于上述方法不适用特殊情况，能够选择其它方法确定方法检出限。,10/52,精密度,precision,*,精密度是指在要求测试条件下，同一个均匀样品，经屡次取样测定所得结果之间靠近程度。精密度普通用偏差、标准偏差（,SD,）或相对标准偏差（,RSD,）来表示。,*,偏差、标准偏差（,SD,）或相对标准偏差（,RSD,）越小，说明测定结果越集中，精密度越好。,*,精密度是表示测量,再现性,，是确保,准确度,先决条件，不过高精密度不一定能确保高准确度。,*,好精密度是确保取得良好准确度先决条件，普通说来，测量精密度不好，就不可能有良好准确度。反之，测量精密度好，准确度不一定好，这种情况表明测定中随机误差小，但,系统误差,较大。,11/52,准确度,accuracy,测量值与真实值靠近程度称为准确度，二者之差叫误差。准确度高低惯用误差表示，误差越小，分析结果准确度越高。,在实际工作中，通惯用标准物质或标准方法进行对照试验，在无标准物质或标准方法时，惯用加入被测定组分纯物质进行回收试验来预计和确定准确度。,12/52,不确定度,uncertainty,不确定度含义是指因为测量误差存在，对被测量值不能必定程度。反过来，也表明该结果可信赖程度。它是测量结果质量指标。不确定度愈小，所述结果与被测量真值愈靠近，质量越高，水平越高，其使用价值越高；不确定度越大，测量结果质量越低，水平越低，其使用价值也越低。,注：,不确定度由多个分量组成，对每一分量均要评定其标准不确定度。评定方法分为,A,、,B,两类。,A,类评定是用对观察列进行统计分析方法，以试验标准差表征；,B,类评定则用不一样于,A,类其它方法，以预计标准差表征。,13/52,试验室样品,laboratory sample,送往试验室供检测而制备样品。,试样,test sample,由试验室样品制备并从中抽取物料样品。,试料,test portion,从试样中取得（如试样与试验室样品二者相同，则从试验室样品中取得），并用来进行检测或观察一定量物料。,14/52,采样,试验室样品,试料：,依据分析方法对试样进行测定,试样：,样品分解或制备,15/52,空白试验和空白样品,指对不含待测物质样品用与实际样品一样操作步骤进行试验。对应样品称为空白样品，简称空白。,现场空白和试验室空白,现场空白指带到监测现场而模拟现场监测过程空白样品。试验室空白指没有带到监测现场空白样品。,标准空白、试剂空白和全程空白,标准空白是指配标准溶液（标准系列溶液）时“零”浓度空白，或不添加标准物质空白。试剂空白是指随同试样分析步骤空白样品。全程空白即全程试剂空白，是指经历试样分析全部步骤空白样品。,校准,在要求条件下，为确定计量仪器或测量系统示值或实物量具或标准物质所代表值与相对应被测量已知值之间关系一组操作。,16/52,化学试剂分类：,无机试剂,无机化学品,有机试剂,有机化学品,化学试剂规格,17/52,化学试剂规格,高纯（超纯、特纯）,光谱纯,分光纯,基准,优级纯,分析纯,化学纯,18/52,化学试剂标签颜色,级别,（沿用）,汉字标志,英文标志,（沿用）,标签颜色,一级,优级纯,GR,深绿色,二级,分析纯,AR,金光红色,三级,化学纯,CP,中蓝色,基准试剂,深绿色,生物染色剂,玫红色,19/52,特殊试验用水,1,、不含氯水,加入亚硫酸钠将自来中余氯还原为氯离子，在进行蒸馏制取。,2,、不含氨水,向水中加入硫酸至,pH11,在进行蒸馏制取。,活性炭吸附法：将活性炭加热至,150170,度烘烤,2,小时，进行层析。,5,、不含砷水,用石英蒸馏器制水，用聚乙烯瓶贮水。,6,、不含铅（重金属）水,用氢型强酸性阳离子交换树脂制备用水。,7,、不含有机物水,将碱性高锰酸钾溶液水中蒸馏制取。,21/52,配制溶液注意事项,1,、分析试验所用溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗三次以上。,2,、溶液要用带塞试剂盛装，见光分解溶液要用棕色瓶装。,3,、每瓶试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度、配制日期、配制人、使用期等,4,、溶液储存可能变质原因：侵蚀、密封不好、见光分解、时间过长、组分挥发等。,22/52,5,、配制酸溶液时，应把酸倒入水中。,6,、配制有机溶液时，远离明火，在通风橱进行，要防止蒸发。,7,、要熟悉惯用溶液配制方法。,8,、不能用手接触腐蚀性及有剧毒溶液，剧毒废液不可直接倒入下水道。,23/52,惯用玻璃器皿,24/52,25/52,26/52,27/52,28/52,移液管使用方法,1,检验移液管管口和尖嘴有没有破损，若有破损则不能使用；,2,洗净移液管；,先用自来水淋洗后，用铬酸洗涤液浸泡，操作方法以下：用右手拿移液管或吸量管上端适当位置，食指靠近管上口，中指和无名指张开握住移液管外侧，拇指在中指和无名指中间位置握在移液管内侧，小指自然放松；左手拿吸耳球，持握拳式，将吸耳球握在掌中，尖口向下，握紧吸耳球，排出球内空气，将吸耳球尖口插入或紧接在移液管（吸量管）上口，注意不能漏气。慢慢松开左手手指，将洗涤液慢慢吸入管内，直至刻度线以上部分，移开吸耳球，快速用右手食指堵住移液管（吸量管）上口，等候片刻后，将洗涤液放回原瓶。并用自来水冲洗移液管（吸量管）内、外壁至不挂水珠，再用蒸馏水洗涤,3,次，控干水备用29/52,3,吸收溶液；,摇匀待吸溶液，将待吸溶液倒一小部分于一洗净并干燥小烧杯中，用滤纸将清洗过移液管尖端内外水分吸干，并插入小烧杯中吸收溶液，当吸至移液管,容量,1/3,时，马上用右手食指按住管口，取出，横持并转动移液管，使溶液流遍全管内壁，将溶液从下端尖口处排入废液杯内。如此操作，润洗了,3,4,次后即可吸收溶液。,30/52,将用待吸液润洗过移液管插入待吸液面下,1,2cm,处用吸耳球按上述操作方法吸收溶液（注意移液管插入溶液不能太深，并要边吸边往下插入，一直保持此深度）。当管内液面上升至标线以上约,1,2cm,处时，快速用右手食指堵住管口（此时若溶液下落至标线以下，应重新吸收）将移液管提出待吸液面，并使管尖端接触待吸液,容器,内壁片刻后提起，用滤纸擦干移液管或吸量管下端粘附少许溶液。（在移动移液管或吸量管时，应将移液管或吸量管保持垂直，不能倾斜）,31/52,4,调整液面；,左手另取一洁净小烧杯，将移液管管尖紧靠小烧杯内壁，小烧杯保持倾斜，使移液管保持垂直，刻度线和视线保持水平（左手不能接触移液管）。稍稍松开食指（可微微转动移液管或吸量管），使管内溶液慢慢从下口流出，液面将至刻度线时，按紧右手食指，停顿片刻，再按上法将溶液弯月面底线放至与标线上缘相切为止，马上用食指压紧管口。将尖口处紧靠烧杯内壁，向烧杯口移动少许，去掉尖口处液滴。将移液管或吸量管小心移至承接溶液容器中。,32/52,5,放出溶液；,将移液管或吸量管直立，接收器倾斜，管下端紧靠接收器内壁，放开食指，让溶液沿接收器内壁流下，管内溶液流完后，保持放液状态停留,15s,，将移液管或吸量管尖端在接收器靠点处靠壁前后小距离滑动几下（或将移液管尖端靠接收器内壁旋转一周），移走移液管（残留在管尖内壁处少许溶液，不可用外力强使其流出，因校准移液管或吸量管时，已考虑了尖端内壁处保留溶液体积。除在管身上标有“吹”字，可用吸耳球吹出，不允许保留）。,6,洗净移液管，放置在移液管架上。,33/52,34/52,35/52,36/52,37/52,38/52,39/52,40/52,41/52,42/52,43/52,44/52,45/52,46/52,万分之一电子天秤最小读数,0.0001g/0.1mg,47/52,48/52,49/52,用分液漏斗进行液,液萃取时，操作应选择容积体积大,2,倍左右分液漏斗，把活塞擦干，涂以少许润滑脂，转动活塞使其均匀透明，检验分液漏斗顶端玻璃塞和活塞是否严密，然后将分液漏斗放在固定铁环中，关好活塞，装入待萃取溶液和萃取溶剂，盖好玻璃塞，使两相之间充分接触，震荡过程中要使漏斗倾斜至上口低于下口，并将下口朝向无人处，右手捏住上口颈部，用食指根部压住玻璃塞，左手握住活塞，并以拇指和食指捏住活塞柄，握持方式以既要预防震荡时活塞转动或脱落，又便于转动活塞为准。,50/52,开始震荡要慢，每摇几次后，将漏斗仍保持倾斜状态，旋转活塞，放出因溶剂挥发或反应产生气体，这常称为“放气”，这对低沸点溶剂或有气体生成萃取过程来讲是十分主要，重复地震荡、放气数次之后，将分液漏斗静置于铁环上，待乳浊液分层后，旋转顶端玻璃塞，对好放气孔，慢慢旋开下端活塞将下层液体放出，当两相界面靠近活塞时，关闭活塞，静置片刻或轻轻振摇，再把下层液体放出，上层液体由上口倒出，切不可经活塞口放出，以免被漏斗颈部下层残液所污染。,51/52,谢谢！,长春市环境监测中心站,年,11,月,5,日,52/52,