1、单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,2017-3-2,#,六通阀和十通阀,六通进样阀,十通阀,样品进,样品出,十通阀,样品进,样品出,十通阀连接图,样品进,样品出,十通阀连接图,样品进,样品出,进样阀的使用技巧,在气相色谱分析中,进样操作不当是定量分析 误差的主要来源之一。进样系统的原理、结构、使用的材料、进样时的温度、进样量、进样速度、进样用的工具等都会对分析结果的重复性和准确性产生直接影响。,1,、充分了解配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触的阀材料是否适合分析要求。,2,、由于阀的气密性差异很大，接入气路系统时,应保证不漏气,否则不
2、但影响仪器的稳定性,而且不能保证仪器进样的重现性。,3,、定量管体积,:,在灵敏度满足要求的情况下,定量管体积应尽量小,最大体积以在实验分析时塔片数下降不超过,10%,为限。否则进一步增加进样量,只增加峰宽而不增加峰高。为了不影响分离度,应以色谱峰基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。对于填充柱一般不宜大于,5mL,。,进样阀的使用技巧,4,、样品预处理处理问题,:(a),应防止灰尘、机械 颗粒进入阀内,影响气密性或正常工作,;(b),避免高沸点杂质对阀的污染。,5,、取样方式,:,为防止环境中气体成分对样品的污染或干扰,最好通过大注射器针头,象液体进样一样打入定量管,不宜用各种胶管或塑料管接
3、入。因为,:(a),管材本身不纯净,;(b),各种管材实际上都会有渗透作用,这对痕量分析尤其不利。,进样阀的使用技巧,6,、取样工具,:,目前常用的是金属镀膜取样气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非要求极低,目前已很少采用球胆、塑料袋等取气。,7,、定量管内样品的气压,:,由于气体的含量和气压直接有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的压力与大气压平衡,依据经验,一般在取样后平衡,20,30s,即可。,进样阀的使用技巧,8,、冲洗定量管样品气的体积：被分析的气体 样品浓度不同，为防止高浓度样品进样后又进低浓度样品时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰，取样时要求用新鲜样品气对定量管进行冲洗
4、依据经验,冲洗气的用量应不小于定量体积的,5,倍。也可以通过实验峰的重现性来判断实际影响，选择冲洗气用量。,进样阀的使用技巧,9,、进样后，什么时间再把六通阀转回到取样位置，要视分析情况而定，主要取决于进样后基线的波动性和定性定量的重复性。依据经验,一般是在进样数秒后,(,第一个色谱峰还未出现,),，把阀转回到取样位置比较好。这时较易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰的影响；另外也可以在汽化室前加装背压稳压阀,以消除进样对基线稳定性的影响。,进样阀的使用技巧,10,、如发现阀的气密性变差或被污染，有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗。但应注意，阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦拭，溶剂应使用易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空气吹干。,进样阀的使用技巧,小结：,阀的作用？,六通阀的工作原理？,十通阀的工作原理？,截断阀的作用？,进样阀的使用技巧？,六通阀、十通阀、截断阀与载气、色谱柱、检测器连接工作原理？,
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