氧化指标的测定.ppt

广州天科科技有限公司 GUANGZHOU TANKE INDUSTRY CO.,LTD.,Innovation Make Tanke to Be Outstanding,GUANGZHOU TANKE INDUSTRY CO.,LTD.,样品粗脂肪含量的测定,原理,索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样，称量试样的减重，提取物中除脂肪外还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，因而测定结果称为粗脂肪或乙醚提取物。,仪器和试剂,索氏脂肪提取器,恒温烘箱,电热恒温水浴锅,无水乙醚,参照GB/T 6433-94,样品粗脂肪含量的测定,操作步骤,准确称取样品10g，用滤纸包好，放入105烘箱中烘干2h，置于干燥器中冷却30min，称重，滤纸包长度应以全部浸泡于乙醚中为准。将滤纸包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚60100ml，在60水浴上加热回流，提取约4小时。,小心取出滤纸包，置空气中使乙醚挥发后放入105烘箱中烘干2h，置于干燥器中冷却30min，称重。用原抽提器回收乙醚，直至抽提瓶中乙醚几乎全部回收。,样品粗脂肪含量的测定,结果计算,粗脂肪=(m,1,m,2,)/m,式中：,m,1,提取前试样与滤纸之总质量，g；,m,2,提取后试样与滤纸之总质量，g；,m 试样之质量，g；,油脂TBA值的测定方法,原理,油脂受到光、热、空气中氧等的作用，发生酸败。分解出醛、酮之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种，它能与TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出油脂酸败的程度。,试剂,1、0.02mol/L TBA水溶液：称取TBA0.288g加热溶于水中，并稀释至100ml；,2、三氯乙酸混合液：称取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀释至100ml；,3、氯仿（分析纯）；,4、丙二醛标准溶液：称取0.315g 1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml，此溶液每ml相当于丙二醛100g，置于冰箱内保存。准确吸取10ml，稀释至100ml，此溶液每ml相当于丙二醛10g，备用。,参照食品检验与分析,油脂TBA值的测定方法,操作步骤,1、标准曲线的绘制,准确吸取上述标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于纳氏比色管中，加水至总体积为5ml，加入5ml TBA溶液，然后按样品测定步骤进行，测得吸光度并绘制标准曲线。,2、样品制备与检测,准确称取均匀的豆油30g（视氧化产物含量而定），置于100ml具塞三角瓶内，加入25ml三氯乙酸混合液，振摇半小时（保持油脂融溶状态），用四层滤纸过滤，除去油脂。,准确移取上述滤液5ml置于25ml比色管内，加入TBA溶液5ml，混匀，加塞，置于90水浴内保温40min，取出，冷却1h，移入小试管内，离心5min，上清液倾入25ml纳氏比色管中，加入5ml氯仿，摇匀，静置，分层，吸出上清液于532nm波长比色（同时作空白试验）。,油脂过氧化值的测定方法,原理,油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算过氧化值。,试剂和溶液,1、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中；,2、三氯甲烷冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀；,3、0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液；,4、1%淀粉试剂：将淀粉0.5g用少许冷水调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸，临时用现配；,油脂过氧化值的测定方法,测定方法,称取23g油样（称准至0.0002g）于碘量瓶中（对于固态样品应先用索氏提取器将样品中油脂提取出来），加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液，使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min，取出加100ml水，摇匀，立即以淀粉试液为指示剂，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验。,油脂过氧化值的测定方法,结果计算,过氧化值（%）=,式中：,硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；,试样消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，ml；,0,空白消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，ml；,m 样品质量，g；,0.1269换算系数；,0.1269(,0,),m,100,油脂皂化值的测定方法,原理,油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时，发生皂化反应，剩余的碱可用标准酸液进行滴定，从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾毫克数。,试剂和溶液,1、0.5mol/L的盐酸标准溶液；,2、1%酚酞指示剂；,3、0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液：称取30g化学纯氢氧化钾，溶于95%乙醇中使成1L，摇匀，静置24h，倾出上层清液，贮于装有苏打石灰球管的玻璃瓶中。,油脂皂化值的测定方法,操作步骤,称取适量样品（纯油样2g；固态样品10g并用索氏提取法提取出样品中的粗脂肪，蒸干乙醚溶剂），准确至0.0002g，准确加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液25ml，在沸水浴上加热回流30min，不时摇动。取下冷凝管，冷却后加入数滴酚酞指示剂，用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定至红色消失。同时做空白试验。,油脂皂化值的测定方法,结果计算,皂化值(mg KOH/g)=,式中：,C 0.5mol/L的盐酸标准溶液的浓度，mol/L；,V 试样耗用盐酸标准溶液之体积，ml；,V,0,空白试验消耗盐酸标准溶液之总体积，ml；,m试样之质量，g；,56.11mol/L盐酸标准液1ml相当于氢氧化钾的克数；,备注,一般植物油的皂化价如下：棉子油189198，花生油188195，大豆油190195，菜子油170180，芝麻油188195，葵子油188194，茶子油188196。,56.1(,0,),m,