1、单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,课题,1,硫酸亚铁铵制备,1/14,1.,经过制备试验,深入了解分离和提纯化合物惯用一些方法。,2.,了解、学习并尝试相关制备试验方案设计。,3.,训练物质称量、溶解、加热、结晶、抽滤、水浴加热、倾析法分离或洗涤等操作技能。,4.,了解复盐硫酸亚铁铵制备原理和方法。,学习目标,2/14,1,硫酸亚铁铵性质,硫酸亚铁铵,(NH,4,),2,SO,4,FeSO,4,6H,2,O,为,_,色晶体,商品名为,_,,是一个,_,,易溶于水,不溶于,_,普通亚铁盐在空气中易被,_,形成复盐后就比较稳定。与其它复
2、盐一样,硫酸亚铁铵在水中溶解度比组成它每一个盐,FeSO,4,或,(NH,4,),2,SO,4,都要,_,(,见下表,),。利用这一性质能够制取硫酸亚铁铵晶体:将含,FeSO,4,和,(NH,4,),2,SO,4,溶液,_,,冷却后结晶可得到硫酸亚铁铵晶体。,浅绿,摩尔盐,复盐,乙醇,氧化,小,蒸发浓缩,一、试验原理,3/14,硫酸铵、水合硫酸亚铁、硫酸亚铁铵溶解度,10,20,30,40,50,70,(NH,4,),2,SO,4,73.0,75.4,78.0,81.0,84.5,91.9,FeSO,4,7H,2,O,40.0,48.0,60.0,73.3,(NH,4,),2,SO,4,FeS
3、O,4,6H,2,O,18.1,21.2,24.5,27.9,31.3,38.5,4/14,将铁屑与稀硫酸反应可制得,_,溶液,然后加入等物质量,_,,加热浓缩可得到混合溶液,冷却至室温,则析出,_,晶体。反应化学方程式以下:,_,,,_,硫酸亚铁,硫酸铵,硫酸亚铁铵,Fe,H,2,SO,4,=FeSO,4,H,2,FeSO,4,(NH,4,),2,SO,4,+6H,2,O=(NH,4,),2,SO,4,FeSO,4,6H,2,O,2.,硫酸亚铁铵制备,5/14,思索,1,为何硫酸铵溶液和硫酸亚铁溶液混合,浓缩后会析出硫酸亚铁铵晶体?,6/14,本试验操作过程可分为三个步骤,即铁屑净化、,_,
4、制备和,_,晶体制备。,1,取一只小烧杯,放入约,5 g,铁屑,向其中注入,15 mL 1 molL,1,Na,2,CO,3,溶液,浸泡或小火加热数分钟,以除去铁屑表面油污,然后用,_,法分离并洗涤铁屑,晾干。即:浸泡,(,煮沸,),_,法分离,洗涤,晾干,(,烘干,),。,硫酸亚铁,硫酸亚铁铵,倾析,倾析,二、试验步骤,7/14,2,用托盘天平称取,4.2 g,洗净铁屑,放入洁净锥形瓶中,向其中加入,25 mL 3 molL,1,H,2,SO,4,溶液,加热,(,有氢气生成,用明火加热注意安全,),,并不停振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水,使溶液体积基本保持不变,(,预防析出,_,晶体,)
5、待反应基本完全后,再加入,1 mL 3 molL,1,H,2,SO,4,溶液,(,抑制,FeSO,4,_,),,趁热过滤,将滤液转移至蒸发皿中。即:称量,加酸并加热,振荡,补充水,加硫酸,趁热过滤,(,抽滤,),转移至蒸发皿中。,FeSO,4,水解,8/14,3,称取,9.5 g(NH,4,),2,SO,4,晶体,配成饱和溶液,倒入制得硫酸亚铁溶液中,搅拌,小火加热,在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现,_,为止。将溶液静置,自然冷却,即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤,并用少许,_,洗去晶体表面附着水分。即:加硫酸铵饱和溶液,蒸发浓缩,(,出现晶膜,),冷却结晶,抽滤,酒精洗涤晶体。,4,取出晶体
6、用洁净,_,吸干,称重并计算产率。即:用滤纸吸干,称量,计算。,晶膜,酒精,滤纸,9/14,10/14,1,在制备硫酸亚铁铵过程中,(1),加入过量铁:预防,Fe,2,被氧气等氧化成,Fe,3,。同时还可除去废铁屑中铁锈带入,Fe,3,。另外,蒸发浓缩溶液时要少搅拌,浓缩后溶液转移到密封容器中冷却结晶,以降低接触空气时间。,试验提议,(2),保持溶液酸性:溶液中,Fe,2,可发生水解:,Fe,2,2H,2,O Fe(OH),2,2H,,在反应过程中应加入过量稀硫酸,保持溶液一定酸性,抑制,Fe,2,发生水解。,11/14,2,制备,(NH,4,),2,SO,4,FeSO,4,6H,2,O,宜
7、采取水浴加热。水浴加热浓缩易控制加热温度,温度过高,Fe,2,易被空气中,O,2,氧化。蒸发浓缩时会发生水解反应。,12/14,利用试验室制氢废液,过滤除去,PbSO,4,等杂质后,用,ZnO,调整滤液使其,pH,约为,2,,过滤取滤液加热、蒸发、浓缩溶液,制得较高温度下硫酸锌饱和溶液,快速冷却结晶可制得硫酸锌晶体,经过重结晶方法可得到纯度较高硫酸锌晶体。,拓展课题,7-1,:,用制氢废液制备硫酸锌晶体,13/14,1,铝铵矾,化学式为,NH,4,Al(SO,4,),2,.12H,2,O,向该盐溶液中逐滴加入,NaOH,溶液,产生现象有:,溶液中出现白色沉淀;,有刺激性气味气体放出;,白色沉淀量逐步增多;,白色沉淀逐步消失。请排出以上各种现象由先到后出现正确次序,(,用序号回答,)_,。,答案:,课堂练习:,14/14,