GB 5009.14-2017 食品安全国家标准 食品中锌的测定.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B5 0 0 9 .1 42 0 1 7食品安全国家标准食品中锌的测定2 0 1 7 - 0 4 - 0 6发布2 0 1 7 - 1 0 - 0 6实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局发 布G B5 0 0 9.1 42 0 1 7 前 言 本标准代替G B/T5 0 0 9.1 42 0 0 3 食品中锌的测定 、G B5 4 1 3.2 12 0 1 0 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、 铁、 锌、 钠、 钾、 镁、 铜和锰的测定 、G B/T2 3 3 7 52 0 0 9 蔬菜及其制品中铜、 铁、锌、 钙、 镁、 磷的测定 、G B/T9 6 9 5 .2 02 0 0 8 肉与肉制品 锌的测定 、G B/T1 4 6 0 92 0 0 8 粮油检验 谷物及其制品中铜、 铁、 锰、 锌、 钙、 镁的测定 火焰原子吸收光谱法 、G B/T1 8 9 3 2.1 22 0 0 2 蜂蜜中钾、钠、 钙、 镁、 锌、 铁、 铜、 锰、 铬、 铅、 镉含量的测定方法 原子吸收光谱法 、NY/T1 2 0 12 0 0 6 蔬菜及其制品中铜、 铁、 锌的测定 中锌的测定方法。本标准与G B/T5 0 0 9.1 42 0 0 3相比, 主要变化如下: 标准名称修改为“ 食品安全国家标准 食品中锌的测定” ; 在前处理方法中, 保留干法灰化, 增加湿法消解、 压力罐消解和微波消解; 保留火焰原子吸收光谱法为第一法, 二硫腙比色法为第四法; 增加电感耦合等离子体发射光谱法为第二法; 增加电感耦合等离子体质谱法为第三法; 增加了微波消解升温程序和火焰原子吸收光谱法的仪器参考条件为附录。G B5 0 0 9.1 42 0 1 71 食品安全国家标准食品中锌的测定1 范围本标准规定了食品中锌含量测定的火焰原子吸收光谱法、 电感耦合等离子体发射光谱法、 电感耦合等离子体质谱法和二硫腙比色法。本标准适用于各类食品中锌含量的测定。第一法 火焰原子吸收光谱法2 原理试样消解处理后, 经火焰原子化, 在2 1 3.9n m处测定吸光度。在一定浓度范围内锌的吸光度值与锌含量成正比, 与标准系列比较定量。3 试剂和材料除非另有说明, 本方法所用试剂均为优级纯, 水为G B/T6 6 8 2规定的二级水。3.1 试剂3.1.1 硝酸(HNO3) 。3.1.2 高氯酸(HC l O4) 。3.2 试剂配制3.2.1 硝酸溶液(5+9 5) : 量取5 0m L硝酸, 缓慢加入到9 5 0m L水中, 混匀。3.2.2 硝酸溶液(1+1) : 量取2 5 0m L硝酸, 缓慢加入到2 5 0m L水中, 混匀。3.3 标准品氧化锌(Z n O,C A S号:1 3 1 4 - 1 3 - 2) : 纯度9 9.9 9%, 或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的锌标准溶液。3.4 标准溶液配制3.4.1 锌标准储备液(10 0 0m g/L) : 准确称取1.2 4 47g( 精确至0.0 0 01g) 氧化锌, 加少量硝酸溶液(1+1) , 加热溶解, 冷却后移入10 0 0m L容量瓶, 加水至刻度, 混匀。3.4.2 锌标准中间液(1 0.0m g/L) : 准确吸取锌标准储备液(10 0 0m g/L)1.0 0m L于1 0 0m L容量瓶中, 加硝酸溶液(5+9 5) 至刻度, 混匀。3.4.3 锌标准系列溶液: 分别准确吸取锌标准中间液0m L、1.0 0m L、2.0 0m L、4.0 0m L、8.0 0m L和1 0.0m L于1 0 0m L容量瓶中, 加硝酸溶液(5+9 5) 至刻度, 混匀。此锌标准系列溶液的质量浓度分别G B5 0 0 9.1 42 0 1 72 为0m g/L、0.1 0 0m g/L、0.2 0 0m g/L、0.4 0 0m g/L、0.8 0 0m g/L和1.0 0m g/L。注:可根据仪器的灵敏度及样品中锌的实际含量确定标准系列溶液中锌元素的质量浓度。4 仪器和设备注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸(1+5) 浸泡过夜, 用自来水反复冲洗, 最后用水冲洗干净。4.1 原子吸收光谱仪: 配火焰原子化器, 附锌空心阴极灯。4.2 分析天平: 感量0.1m g和1m g。4.3 可调式电热炉。4.4 可调式电热板。4.5 微波消解系统: 配聚四氟乙烯消解内罐。4.6 压力消解罐: 配聚四氟乙烯消解内罐。4.7 恒温干燥箱。4.8 马弗炉。5 分析步骤5.1 试样制备注:在采样和试样制备过程中, 应避免试样污染。5.1.1 粮食、 豆类样品样品去除杂物后, 粉碎, 储于塑料瓶中。5.1.2 蔬菜、 水果、 鱼类、 肉类等样品样品用水洗净, 晾干, 取可食部分, 制成匀浆, 储于塑料瓶中。5.1.3 饮料、 酒、 醋、 酱油、 食用植物油、 液态乳等液体样品将样品摇匀。5.2 试样前处理5.2.1 湿法消解准确称取固体试样0.2g 3g( 精确至0.0 0 1g) 或准确移取液体试样0.5 0 0m L5.0 0m L于带刻度消化管中, 加入1 0m L硝酸、0.5m L高氯酸, 在可调式电热炉上消解( 参考条件:1 2 0/0.5h1h、 升至1 8 0/2h4h、 升至2 0 02 2 0) 。若消化液呈棕褐色, 再加少量硝酸, 消解至冒白烟, 消化液呈无色透明或略带黄色, 取出消化管, 冷却后用水定容至2 5m L或5 0m L, 混匀备用。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶, 于可调式电热板上, 按上述操作方法进行湿法消解。5.2.2 微波消解准确称取固体试样0.2g 0.8g( 精确至0.0 0 1g) 或准确移取液体试样0.5 0 0m L3.0 0m L于微波消解罐中, 加入5m L硝酸, 按照微波消解的操作步骤消解试样, 消解条件参考附录A。冷却后取出消解罐, 在电热板上于1 4 0 1 6 0赶酸至1m L左右。消解罐放冷后, 将消化液转移至2 5m L或5 0m L容量瓶中, 用少量水洗涤消解罐2次3次, 合并洗涤液于容量瓶中, 用水定容至刻度, 混匀备用。同时G B5 0 0 9.1 42 0 1 73 做试剂空白试验。5.2.3 压力罐消解准确称取固体试样0.2g 1g( 精确至0.0 0 1g) 或准确移取液体试样0.5 0 0m L5.0 0m L于消解内罐中, 加入5m L硝酸。盖好内盖, 旋紧不锈钢外套, 放入恒温干燥箱, 于1 4 0 1 6 0 下保持4h5h。冷却后缓慢旋松外罐, 取出消解内罐, 放在可调式电热板上于1 4 01 6 0赶酸至1m L左右。冷却后将消化液转移至2 5m L5 0m L容量瓶中, 用少量水洗涤内罐和内盖2次3次, 合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度, 混匀备用。同时做试剂空白试验。5.2.4 干法灰化准确称取固体试样0.5g 5g( 精确至0.0 0 1g) 或准确移取液体试样0.5 0 0m L1 0.0m L于坩埚中, 小火加热, 炭化至无烟, 转移至马弗炉中, 于5 5 0灰化3h4h。冷却, 取出, 对于灰化不彻底的试样, 加数滴硝酸, 小火加热, 小心蒸干, 再转入5 5 0马弗炉中, 继续灰化1h2h, 至试样呈白灰状, 冷却, 取出, 用适量硝酸溶液(1+1) 溶解并用水定容至2 5m L或5 0m L。同时做试剂空白试验。5.3 测定5.3.1 仪器参考条件根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件见附录B。5.3.2 标准曲线的制作将锌标准系列溶液按质量浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器, 原子化后测其吸光度值, 以质量浓度为横坐标, 吸光度值为纵坐标, 制作标准曲线。5.3.3 试样测定在与测定标准溶液相同的实验条件下, 将空白溶液和试样溶液分别导入火焰原子化器, 原子化后测其吸光度值, 与标准系列比较定量。6 分析结果的表述X=(-0)Vm(1) 式中:X 试样中锌的含量, 单位为毫克每千克或毫克每升(m g/k g或m g/L) ; 试样溶液中锌的质量浓度, 单位为毫克每升(m g/L) ;0 空白溶液中锌的质量浓度, 单位为毫克每升(m g/L) ;V 试样消化液的定容体积, 单位为毫升(m L) ;m 试样称样量或移取体积, 单位为克或毫升(g或m L) 。当锌含量1 0.0m g/k g( 或m g/L) 时, 计算结果保留三位有效数字; 当锌含量9 9.9 9%, 或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的锌标准溶液。1 0.4 标准溶液配制1 0.4.1 锌标准储备液(10 0 0m g/L) : 准确称取1.2 4 47g( 精确至0.0 0 01g) 氧化锌, 加少量硝酸溶液(1+1) , 加热溶解, 冷却后移入10 0 0m L容量瓶, 加水至刻度。混匀。1 0.4.2 锌标准使用液(1.0 0m g/L) : 准确吸取锌标准储备液(10 0 0m g/L)1.0 0m L于10 0 0m L容量瓶中, 加硝酸溶液(5+9 5) 至刻度, 混匀。G B5 0 0 9.1 42 0 1 76 1 1 仪器和设备注:所有玻璃器皿均需硝酸(1+5) 浸泡过夜, 用自来水反复冲洗, 最后用水冲洗干净。1 1.1 分光光度计。1 1.2 分析天平: 感量0.1m g和1m g。1 1.3 可调式电热炉。1 1.4 可调式电热板。1 1.5 马弗炉。1 2 分析步骤1 2.1 试样制备同5.1。1 2.2 试样前处理同5.2.1和5.2.4。1 2.3 测定1 2.3.1 仪器参考条件根据各自仪器性能调至最佳状态。测定波长:5 3 0n m。1 2.3.2 标准曲线的制作准确吸取0m L、1 .0 0m L、2 .0 0m L、3 .0 0m L、4 .0 0m L和5 .0 0m L锌标准使用液( 相当0g、1 .0 0g、2 .0 0g、3 .0 0g、4 .0 0g和5 .0 0g锌) , 分别置于1 2 5m L分液漏斗中, 各加盐酸溶液(0 .0 2m o l/L) 至2 0m L。于各分液漏斗中, 各加1 0m L乙酸-乙酸盐缓冲液、1m L硫代硫酸钠溶液(2 5 0g/L) , 摇匀, 再各加入1 0m L二硫腙使用液, 剧烈振摇2m i n。静置分层后, 经脱脂棉将四氯化碳层滤入1c m比色杯中, 以四氯化碳调节零点, 于波长5 3 0n m处测吸光度, 以质量为横坐标, 吸光度值为纵坐标, 制作标准曲线。1 2 .3 .3 试样测定准确吸取5 .0 0m L 1 0 .0m L试样消化液和相同体积的空白消化液, 分别置于1 2 5m L分液漏斗中, 加5m L水、0 .5m L盐酸羟胺溶液(2 0 0g/L) , 摇匀, 再加2滴酚红指示液(1g/L) , 用氨水溶液(1 + 1) 调节至红色, 再多加2滴。再加5m L二硫腙-四氯化碳溶液(0 .1g/L) , 剧烈振摇2m i n, 静置分层。将四氯化碳层移入另一分液漏斗中, 水层再用少量二硫腙-四氯化碳溶液(0 .1g/L) 振摇提取, 每次2m L3m L, 直至二硫腙-四氯化碳溶液(0 .1g/L) 绿色不变为止。合并提取液, 用5 m L水洗涤, 四氯化碳层用盐酸溶液(0 .0 2m o l/L) 提取2次, 每次1 0m L, 提取时剧烈振摇2m i n, 合并盐酸溶液(0 .0 2m o l/L) 提取液, 并用少量四氯化碳洗去残留的二硫腙。将上述试样提取液和空白提取液移入1 2 5m L分液漏斗中, 各加1 0m L乙酸-乙酸盐缓冲液、1m L硫代硫酸钠溶液(2 5 0g/L) , 摇匀, 再各加入1 0m L二硫腙使用液, 剧烈振摇2m i n。静置分层后, 经脱脂棉将四氯化碳层滤入1c m比色杯中, 以四氯化碳调节零点, 于波长5 3 0n m处测定吸光度, 与标准曲线比较定量。G B5 0 0 9.1 42 0 1 77 1 3 分析结果的表述试样中锌的含量按式(3) 计算:X=(m1-m0)V1m2V2(3) 式中:X 试品中锌的含量, 单位为毫克每千克(m g/k g) 或毫克每升(m g/L) ; m1 测定用试样溶液中锌的质量, 单位为微克(g) ;m0 空白溶液中锌的质量, 单位为微克(g) ;m2 试样称样量或移取体积, 单位为克或毫升(g或m L) ;V1 试样消化液的定容体积, 单位为毫升(m L) ;V2 测定用试样消化液的体积, 单位为毫升(m L) 。计算结果保留三位有效数字。1 4 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差不得超过算术平均值的1 0 %。1 5 其他当称样量为1g( 或1m L) , 定容体积为2 5m L时, 方法的检出限为7m g/k g( 或7m g/L) , 定量限为2 1m g/k g( 或2 1m g/L) 。G B5 0 0 9.1 42 0 1 78 附 录 A微波消解升温程序 微波消解升温程序见表A.1。表A.1 微波消解升温程序步骤设定温度升温时间m i n恒温时间m i n11 2 05521 6 051 031 8 051 0G B5 0 0 9.1 42 0 1 79 附 录 B火焰原子吸收光谱法仪器参考条件 火焰原子吸收光谱法仪器参考条件见表B .1。表B .2 火焰原子吸收光谱法仪器参考条件元素波长n m狭缝n m灯电流mA燃烧头高度mm空气流量L/m i n乙炔流量L/m i n锌2 1 3 .90 .23 5392