第2章-食品样品的采集与处理.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,Click to edit Master title style,LOGO,LOGO,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,Click to edit Master titlestyle,Click to edit Master titlestyle,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,第二章食品样品的采集与处理,样品的采集 制备和保存 样品的预处理,成分分析 数据记录，整理 分析报告的撰写,第一节 样品的采集,采样,从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫采样。,一 采样的目的,卫生监督及质量监测,监测评价人群食品营养水平,制订食品卫生标准，验证符合卫生标准的程度,特殊需要：食物中毒、变质、伪造、掺假食品,提供新食品资源是否有开发价值的数据,二 采样的原则,采样的原则,代表性原则,准确性原则,适时性原则,典型性原则,程序性原则,1,代表性,采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况,二 采样的原则,4,典型性,污染或怀疑污染的食品,中毒或怀疑中毒的食品,掺假或怀疑掺假的食品,二 采样的原则,5,程序性,采样、送检、留样、出具报告均应按规定程序进行，责任分清。,二 采样的原则,三 样品的分类,样品采集过程,检 样,原始样品,平均样品,复检,检验,保留,由组批或货批中所抽取的样品,将许多份检样综合在一起的样品,原始样品经过混合平均，再抽取其中一部分作为分析检验的样品,每份,0.5Kg,需保留（通常一个月）,产品样品采样记录（格式样板）,四 采样的方法,1,一般方法,随机抽样：,指不带主观框架，按照随机原则，在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品都有被抽取的机会。,四 采样的方法,1,一般方法,代表性取样：,用系统抽样法进行采样，根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，采集能代表其相应部分的组成和质量的样品。,如：分层取样、随生产过程流动定时取样、按组批取样、定期抽取货架商品取样,通常采用,随机抽样与代表性取样相结合的方式,具体的取样方法，因分析对象性质的不同而异,四 采样的方法,（,1,）均匀固体物料,有完整包装（袋、桶、箱等）的样品,无完整包装（袋、桶、箱等）的样品,均匀固体物料,三层五点,：划分若干等体积层，每层的四角和中心点取得检样,四 采样的方法,2,具体样品的取样,采样件数：,n-取样件数，N-总件数,原始样品：,双套回转取样管,平均样品,:,四分法,固体样品取样法,双套回转取样管的实际操作,双套回转取样管的实际操作,双套回转取样管的实际操作,双套回转取样管的实际操作,双套回转取样管的实际操作,四分法,四分法分样的实际操作,四分法分样的实际操作,步骤二：,四分法分样的实际操作,四分法分样的实际操作,四分法分样的实际操作,D,A,B,C,四分法分样的实际操作,如稀奶油、动物油脂、果酱等,（,2,）较稠的半固体物料,采样件数,采样,.,从每个包装中分层（上、中、下）分别取出检样，混合分取缩减到所需数量的平均样品,.,2,具体样品的取样,（如植物油、鲜乳等）,（,3,）液体物料,包装体积不太大的,大桶装的或散装的,确定采样件数，开启包装充分混合后取样,虹吸法,分层取样，每层,500ml,左右，充分混合后，分取缩减到所需数量,2,具体样品的取样,液体样品取样法,-,虹吸法,2,具体样品的取样,（,4,）组成不均匀的固体食品,肉类,分别从不同部位取样，经混合后代表该只动物情况,从多只动物的同一部位取样，混合后代表某一部位的样品,2,具体样品的取样,水产品,体积较小的样品，可随机抽取多个样品，切碎混匀后取样。,体积较大的样品，分别采样，经捣碎、混匀后，再缩减至所需数量,2,具体样品的取样,2,具体样品的取样,2,具体样品的取样,果蔬,体积较小的,随机抽取多个样品，切碎混匀后取样。,体积较大的,分别采样，经捣碎、混匀后，再缩减至所需数量,叶菜类,（,5,）小包装食品,罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等,根据批号连同包装随机采样,采样数量被测对象数量二分之一的平方根,同一批号取样的件数，250g以上包装6个，250g以下包装10个,2,具体样品的取样,常见的一般样品采集,实际工作中的应用,实际工作中的应用,采样的注意事项,采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性,(,掺伪食品和食物中毒样品除外,),。取样数量应考虑分析项目的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程度三个因素。样品应一式三份，分别供检验、复验及备查或仲裁使用。每份样品数量一般不少于,0.5kg,。,一切采样器具、包装等都应清洁，不应将任何有害物质带入样品中。供微生物检验用的样品，应严格遵守无菌操作规程。,采样的注意事项,外埠调入的食品应结合索取卫生许可证、生产许可证或化验单，了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。在食品厂、仓库或商店采样时，应了解食品的生产批号、生产日期、厂方检验记录及现场卫生情况，同时注意食品的运输、保存条件、外观、包装容器等情况。要认真填写采样记录，无采样记录的样品不得接受检验。,感官不合格的产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。,采样的注意事项,采样后应认真填写采样记录单，盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人。,样品采集完后，应在,2-4h,之内迅速送往检测室进行分析检测，以免发生变化。,保持样品原有微生物状况和理化指标，在进行检测之前样品不得被污染，不得发生变化。,第二节 样品的预处理,定义：利用化学或物理方法对样品进行分解、提取、浓缩等操作过程原则：,消除干扰因素,完整保留被测组分,使被测组分浓缩,预 处 理 方 法,有 机 物 破 坏 法,蒸 馏 法,溶 剂 提 取 法,色 层 分 离 法,化 学 分 离 法,浓 缩 法,第二节 样品的预处理,一 有机物破坏法,有机物破坏法,使有机物在高温或强氧化条件下破坏，有机物分解成气态逸散，被测元素以简单的,无机化合物,形式释放出来。,应用,：测定金属元素和某些非金属元素（如：S、P、N等）的预处理。,分类,：,干法灰化,和,湿法消化,原理：,灰化温度：,500-600,，灰化时间：,4-6h,1,干法灰化,样品,加热（炭化）,灼烧（灰化）,白色或浅灰色无机成分,灰化助剂,双氧水、硝酸：灼烧后完全消失，不增加残灰重量,氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等：使灰分增重，需做,空白试验,操作条件和所用试剂均相同，但无待测试样存在的试验。经多次空白试验测得的平均值叫,空白值,1,干法灰化,优 点,基本不加或加入很少的试剂，空白值低。,灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分。,有机物分解彻底，操作简单。,1,干法灰化,缺 点,坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低。,灼烧温度高，造成易挥发元素（如：,Hg,、,Pb,）的损失。,所需时间长。,1,干法灰化,原理,样品,强氧化剂,加热消煮,气态,待测无机物,有机物质,无机物质,浓,HNO,3,、,浓,H,2,SO,4,、,KMnO,4,、,高氯酸,2,湿法消化（消解法）,优 点,加热温度较干法低，可减少金属元素挥发逸散的损失。,有机物分解速度快，所需时间短。,2,湿法消化（消解法）,缺 点,试剂消耗较多，必须做空白试验。,消化初期易产生大量泡沫外溢。,产生大量有毒气体，需在通风厨中进行。,2,湿法消化（消解法）,二 蒸馏法,利用物质的挥发性的差异进行分离的方法,蒸馏方法,常压蒸馏,减压蒸馏,水蒸气蒸馏,扫集共蒸馏,共沸蒸馏,萃取蒸馏,精 馏,1,常压蒸馏,原理：,以分离双组分混合液为例,。将料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是气相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入气相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。,1,常压蒸馏,适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。,2,减压蒸馏,适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。,3,水蒸气蒸馏,适用对象：直接加热易炭化或被测组分加热到沸点易分解的物质。,三 溶剂抽提法,溶剂抽提法利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而将混合物分离的方法。,常用的溶剂,无机溶剂：水、稀酸、稀碱；,有机溶剂：乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等,应用抽提被测物质或除去干扰物质。,分类：浸提法和萃取法,1,浸提法,用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称,“,液,固萃取法,”,。,常用提取方法,振荡浸渍法,捣碎法,索氏提取法,2,萃取法,萃取法,用适当的溶剂将液体样品中的被测组分（或杂质）提取出来，即“液液萃取法”。,萃取剂的选择：,萃取剂与液体样品的溶剂互不相溶且比重不同。,萃取剂对被测组分的溶解度,被测组分在原溶剂中的溶解度，对其它组分溶解度很小。,经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开。,萃取方法：分液漏斗中进行，,4-5,次。,2,萃取法,四 色层分离法,又称为,层析分离法,或,色谱分离法,，是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。,四 色层分离法,色层分离又称色谱法。,实现物理和化学性质非常相近的组分间分离的方法，,属于传质分离过程，现已作为一种单元操作应用。填充柱是分离装置的主体,柱内充填多孔性固体颗粒,如吸附剂，离子交换树脂，或浸渍于载体上的萃取剂或吸收剂，称为固定相。流过填充柱的多组分料液或混合气体，称为流动相。流动相流过填充柱时，物料中各组分因溶解度、吸附性等方面的差异，经历多次差别分配。,易分配于固定相的组分，在柱中的移动速度慢，难分配于固定相的组分，移动速度快，从而使各组分逐步分开，最后可实现较完全的分离。,茨威特分离植物叶绿体,：玻璃管中装CaCO,3,，石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果柱子被分成几个不同颜色的谱带。,四 色层分离法,按不同的分离原理分：,吸附层析,分配层析,离子交换层析,凝胶层析,四 色层分离法,1,皂化法和磺化,法,目的：除去样品中油脂或处理油脂中其它成分,磺化,法,：,浓硫酸处理,，主要用于有机氯农药残留物的测定。,皂化法：,原理:酯+碱-脂肪酸或盐+醇,常用碱为,NaOH,或,KOH,五 化学分离法,2,沉淀分离法,原理,：在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。,常用沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。,举例：,测饮料中的糖精钠,（3）掩蔽法,原理：,向样液中加入掩蔽剂，使干扰成分改变其存在状态，从而消除其对被测组分的干扰。,优点：免去分离操作。,应用：测定食品中某些金属元素,五 化学分离法,六 浓缩法,目的,：提高待测组分的浓度,常压浓缩,应用：待测组分不易挥发。,浓缩器皿：蒸发皿、蒸馏装置、旋转蒸发器等。,减压浓缩,应用：易挥发、热不稳定性组分的浓缩。,浓缩器皿：K-D浓缩器（水浴加热+抽气减压）,第三节 样品的保存,保存方法,冷藏,干藏,罐藏,