混合物的分离和提纯(过滤与洗涤).ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,混合物的分离和提纯,过滤与洗涤,（,2011,浙江高考）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图如下：,2FeCl,3,2FeCl,2,2HCl,在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后,加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用,70,乙醇水,溶液重结晶提纯。重结晶过程：,加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥,感受高考,（,1,）写出装置图中玻璃仪器的名称：,a_,，,b_,。,（,2,）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：,A,缓慢冷却溶液,B,溶液浓度较高,C,溶质溶解度较小,D,缓慢蒸发溶剂,（,3,）抽滤所用的滤纸应略,_,（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径。,烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是,_,。,A,无水乙醇,B,饱和,NaCl,溶液,C,70,乙醇水溶液,D,滤液,（,4,）上述重结晶操作过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质？,（,5,）,薄层色谱,跟踪反应进程，,用毛细管取样、点样,展开后的斑点如下图所示。,比较合适的回流时间是,_,。,分离提纯（抽滤、倾析后的洗涤）,分离提纯（趁热过滤）,分离提纯（纸层析）,考试说明要求,能根据物质的特性，应用过滤、蒸发、蒸馏、结晶、萃取等方法分离和提纯常见的物质。了解层析是一种分离和提纯物质的方法。,本课教学目标,熟练掌握过滤和洗涤的基本操作，理解减压过滤、热过滤、倾析法等,“,筛分,”,物质的基本原理及适用对象。,思考,硫酸钡中混有氯化钠杂质，如何将其提纯？,样品,浊液,干燥得硫酸钡,加水溶解,过滤、洗涤,普通过滤,1,、使用范围：分离固体与液体互不相溶的混合物,2,、注意事项,【,案例,1】P88,实验化学,“,硫酸亚铁铵的制备,”,。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表面附着的水分。,知识整合一,关于过滤的几种特殊情况,和普通过滤相比,减压过滤有什么优点,?,速度快、得到的沉淀较干燥,减压过滤（抽滤或吸滤）,布氏漏斗,吸滤瓶,安全瓶,抽气泵,实验化学,P.14,交流与讨论,还有哪些分离方法的原理与过滤相似？,1,、利用渗析法提纯胶体所用的半透膜,2,、氯碱工业所用的阳离子交换膜,3,、海水淡化工业所用的电渗析法和反渗透法（,化学与技术,4,、许多硅酸盐具有多孔的结构，孔的大小与一般分子的大小,相当，所以此类硅酸盐具有筛分分子的作用，人们把它们称为分子筛。,(,化学必修,1p80,页,),概念升华,过滤的本质是什么？,筛子原理,过滤,是,“,筛分,”,混合物的方法之一。主要利用颗粒大小不同进行分离的操作。,适用范围：,当沉淀的颗粒较大,静置后容易沉降至容器底部,【,案例,3】,实验化学,“,硫酸亚铁铵的制备,”,。放置有铁屑的烧杯中注入,15ml 1mol/L,的,Na,2,CO,3,溶液，浸泡数分钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干。,知识整合二,当沉淀的颗粒较大,倾析法,思考,硫酸钡中含有氯化钠杂质，如何将其提纯？,样品,浊液,干燥得硫酸钡,加水溶解,、洗涤,问题,1,沉淀为什么要洗涤？,问题,2,沉淀用什么洗，如何操作？,问题,3,怎样判断沉淀洗涤干净？,除去,浸没；静置；,2-3,次,取最后一次洗涤液，滴加,，现象,，结论,过滤,知识整合三,关于洗涤的几种特殊情况,酒精洗涤,减少晶体溶解,;,得到较干燥的沉淀,案例,4,实验化学,“,硫酸亚铁铵的制备,”,。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表面附着的水分。,案例,5,（,2010,浙江卷）一水硫酸四氨合铜（,）的化学式为,Cu(NH,3,),4,SO,4,H,2,O,，是一种重要的染料及农药中间体。,设计的合成路线为：,相关信息如下：,（,NH,4,）,2,SO,4,在水中可溶，在乙醇中难溶。,Cu(NH,3,),4,SO,4,H,2,O,在乙醇,水混合溶剂中的溶解度,随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：,下列最适合,洗涤抽滤所得的,Cu(NH,3,),4,SO,4,H,2,O,的是,。,A.,乙醇,B.,蒸馏水,C.,乙醇和水的混合液,D.,饱和硫酸钠溶液,案例,6,（,2011,浙江高考）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，,可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图如下：,在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后,加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用,70,乙醇水,溶液重结晶提纯。重结晶过程：,加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥,（,3,）烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，,杯壁上往往还粘有少量晶体，,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,，下列液体最合适的是,_,。,A,无水乙醇,B,饱和,NaCl,溶液,C,70,乙醇水溶液,D,滤液,滤液洗涤,减少晶体溶解（防止溶质损失）,知识整合三,关于洗涤的几种特殊情况,D,知识整合三,关于洗涤的几种特殊情况,案例,7,实验化学,化学与技术,“,阿司匹林的制备,”,：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热,5,10,分钟后，冷却即得乙酰水杨酸晶体，减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。,1,、（,2010,安徽卷）,锂离子电池的广泛应用使回收利用锂货源成为重要课题：某研究性学习小组对废旧锂离子电池正极材料（,LiMn,2,O,4,、碳粉等涂覆在铝箔上）进行资源回收研究，设计实验流程如下：,（,3,）第步反应后，过滤,Li,2,CO,3,所需的玻璃仪器有,。若过滤时发现滤液中有少,量浑浊，从,实验操作,的角度给出两种可能的原因：,_,。,滤纸破损、滤液超过滤纸边缘,漏斗 玻璃棒 烧杯,全国各地高考题扫视,3,、（,2010,浙江卷）抽滤装置如图所示，该装置中的错误之处是,；,抽滤完毕或中途停止抽滤时，,应先,，然后,。,关闭水龙头,布氏漏斗颈口斜面未朝向吸,滤,瓶支管口,断开漏斗与安全瓶的连接,2,、（,2011,江苏卷）,草酸是一种重要的化工产品。,实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸。,(5),草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，,还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有,_,。,布氏漏斗、吸滤瓶,物质分离提纯的方法选择的思路,实验化学,p3,样品,方法,备注,固体样品,加热,灼烧、升华、热分解。,过滤（或：先溶解再过滤）、洗涤,过滤；趁热过滤；抽滤；倾析。,冷水；热水；酒精；滤液。,蒸发、结晶,蒸发结晶；冷却结晶；,蒸发浓缩、冷却结晶、过滤；,蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶。,电解精炼,液体样品,分液（或：先萃取再分液）,分离有机混合物最常用的方法。,蒸馏,层析,胶体样品,渗析,盐析,蛋白质分离提纯（变性）。,气体样品,洗气、液化、凝华,给我一个支点，我能够撬动整个地球。,阿基米德,4,、（,2010,江苏卷）高纯,MnCO,3,是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以,MnO,2,为原料制备少量高纯,MnCO,3,。,（,1,）制备,MnSO,4,溶液：略,（,2,）制备高纯,MnCO,3,固体：,已知,MnCO,3,难溶于水和乙醇，潮湿时易被空气氧化，,100,开始分解；,Mn(OH),2,开始沉淀的,pH=7.7,。请补充由,MnSO,4,溶液制备高纯,MnCO,3,的,操作步骤。,实验中可选用的试剂：,Ca(OH),2,、,NaHCO,3,、,Na,2,CO,3,、,C,2,H,5,OH,_,；,_,；,_,；,_,；,低于,100,干燥。,边搅拌边加入,NaHCO,3,(Na,2,CO,3,),并控制溶液,PH7.7,过滤，用少量水洗涤,23,次,检验,SO,4,2-,是否被洗涤除去,用少量,C,2,H,5,OH,洗涤,2,、（,2010,江苏卷）,下列有关实验原理或操作正确的是,A,选择合适的试剂，用图,1,所示装置可分别制取少量,CO,2,、,NO,、,O,2,B,制备乙酸乙酯时，向乙醇中缓慢加入浓硫酸和冰醋酸,C,洗涤沉淀时（见图,2,），向漏斗中加适量水，搅拌并滤干,D,用广泛试纸测得,0.10molLNH,4,Cl,溶液的,