药分计算题专题知识课件.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。,一、杂质限量的计算,1.,一般杂质,例,1.,糊精中铁盐的检查：取本品,2.0g,，炽灼灰化后，残渣加盐酸,1ml,与硝酸,3,滴，置水浴上蒸发至近干，放冷，加盐酸,1ml,使溶解，用水移至,50ml,量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取,10ml,，依法检查（附录,VIII G,），与标准铁溶液（,10,g/ml,）,2.0ml,制成的对照液比较，不得更深。问铁盐的限量是多少？,例,2.,枸橼酸钾中重金属的检查：取本品,2.0g,，加水,10ml,溶解后，加稀盐酸,5ml,与水适量使成,25ml,，依法检查（附录,VIII H,第一法）。含重金属不得超过百万分之十。问应取标准铅溶液（,10,g Pb/ml,）多少,ml?,例,3.,磺胺嘧啶锌中砷盐的检查：,Ch.P.,规定砷盐检查应取标准砷溶液（,1,g As/ml,）,2.0ml,制备标准砷斑，今依法检查磺胺嘧啶锌中的砷盐，规定含砷量不得超过,0.0002%,。问应取供试品多少克？,例,4,富马酸亚铁片中硫酸盐的检查：取本品,0.15g,，依法检查。与标准硫酸钾溶液,3.0ml,（每,1ml,相当于,100g SO,）同法操作比较，不得更深，其限量为（,BA,0.1,B,0.2,C,0.01,D,0.02,E,0.15,例,5,检查某药物中的重金属，称取供试品,2.0g,，依法检查，与标准铅溶液（每,1ml,相当于,10g,的铅）,2ml,用同法制成的对照品比较，不得更深。重金属的限量是（,D,）,A,0.01,B,0.005,C,0.002,D,0.001,E,0.0005,2.,特殊杂质,例,1.,卡比马唑中甲巯咪唑的检查：,取本品，加三氯甲烷溶解并稀释制成每,1ml,中约含,10mg,的溶液，作为供试品溶液。另取甲巯咪唑对照品，加三氯甲烷溶解并稀释制成每,1ml,中约含,50,g,的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附,V B,）试验，吸取上述溶液各,10,l,，分别点于同一硅胶,G,薄层板上，以三氯甲烷,-,丙酮（,4,1,）为展开剂，展开，晾干，喷以稀碘化铋钾试液使显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。,例,2.,泼尼松龙中有关物质的检查：,取本品，加三氯甲烷,-,甲醇（,9,1,）溶解并稀释制成每,1 ml,中约含,3 mg,的溶液，作为供试品溶液；精密量取,2 ml,，置,100 ml,量瓶中，用三氯甲烷,-,甲醇（,9,1,）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录,V B,）试验，吸取上述两种溶液各,5,l,，分别点于同一硅胶,G,薄层板上，以二氯甲烷,-,乙醚,-,甲醇,-,水（,77,12,6,0.4,）为展开剂，展开，晾干，在,105,干燥,10,分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于,3,个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。,例,3.,吡拉西坦中有关物质的检查：,取本品，加流动相溶解并稀释制成每,1ml,中约含,0.5mg,的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每,1ml,中约含,5,g,的溶液，作为对照溶液；照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液,10,l,，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的,10%,；再精密量取供试品溶液与对照溶液各,10,l,，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的,3,倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的,0.5,倍。,例,4.,盐酸甲氧明中酮胺的检查：,取本品，加水制成每,1ml,中含,1.5mg,的溶液，照紫外,-,可见分光光度法（附录,IV A,），在,347nm,波长处测定，吸光度不得过,0.06,。已知酮胺在,347nm,波长处的,为,154,，求酮胺的限量。,例,5.,碳酸锂中钾盐的检查：,取本品,0.10g,两份，分别置,50ml,量瓶中，各加盐酸溶液（,1,2,）,10ml,溶解后，一份中加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份中加标准氯化钾溶液（精密称取,150,干燥,1,小时的分析纯氯化钾,191mg,，置,1000ml,量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取,10ml,，置,100ml,量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀）,3.0ml,，并用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照原子吸收分光光度法（附录,IV D,第二法），在,766.5nm,的波长处测定，应符合规定。,已知,KCl,分子量为,74.551,，,K,原子量为,39.0983,，限量为：,例,6.,克罗米通中游离胺的检查：,取本品,5.0g,，加乙醚,70ml,溶解后，用稀盐酸振摇提取,2,次，每次,10ml,，合并提取液，用乙醚洗涤,2,次，每次,50ml,，分取酸性提取液，置水浴上蒸发至干，在,105,干燥至恒重，遗留残渣不得过,2.5mg,。,例,7.,硫酸阿托品中莨菪碱的检查：,取本品，按干燥品计算，加水溶解并制成每,lml,中含,50mg,的溶液，依法测定（附录,E,），旋光度不得过,-0.40,。已知莨菪碱的比旋度,为,-32.5,。问莨菪碱的限量是多少？,二、滴定度的计算,滴定度，每,1 ml,滴定液相当于被测组分的,mg,数，,mg/ml,滴定液浓度，,mol/L,被测物的摩尔质量，,g/mol,1 mol,样品消耗滴定液的摩尔数，常体现为反应摩尔比，即,1n,。,例,1.,用银量法测定苯巴比妥的含量时，,Ch.P.,规定每,l ml,的硝酸银滴定液（,0.1 mol/L,）相当于,23.22 mg,的,C,12,H,12,N,2,O,3,。,苯巴比妥的分子量为,232.24,，滴定时苯巴比妥与硝酸银反应的摩尔比为,1,1,，即,n=1,，则：,例,2.,用基准无水碳酸钠标定硫酸滴定液时，已知碳酸钠（,Na,2,CO,3,）的分子量为,106.0,，,1 ml,硫酸滴定液（,0.05mol/L,）相当于无水碳酸钠的毫克数为（,D,）,A,106.0 B,10.60 C,53.0,D,5.30 E,0.530,三、原料药百分含量,的计算,1.,容量分析法,（,1,）直接滴定法：,（,2,）直接滴定法，同时进行空白试验：,式中，,T,为滴定度，每,1ml,规定浓度的滴定液相当于被测组分的,mg,数，,mg/ml,；,V,0,和,V,分别为空白和样品消耗滴定液的体积，,ml,；,F,为浓度校正因子；,W,为供试品的取样量，,g,或,mg,。,（,3,）剩余滴定法，同时进行空白试验：,2.,紫外,-,可见分光光度法,（,1,）吸收系数法：,式中，,A,为吸光度；,D,为溶液的稀释倍数；,V,为供试品溶液的体积，,ml,。,（,2,）对照品比较法,式中，,c,R,为对照品溶液的浓度，,mg/ml,；,A,X,、,A,R,分别为供试品溶液、对照品溶液的吸光度。,3.,高效液相色谱法,式中，,c,R,为对照品溶液的浓度，,g/ml,；,A,X,、,A,R,分别为供试品溶液、对照品溶液的峰面积。,例,1.,维生素,C,的含量测定：精密称取本品,0.2054g,，加新沸过的冷水,100ml,与稀醋酸,10ml,使溶解，加淀粉指示液,1ml,，立即用碘滴定液滴定，至溶液显蓝色，在,30,秒内不褪，消耗碘滴定液（,0.04999mol/L,）,23.48ml,。每,1ml,碘滴定液（,0.05mol/L,）相当于,8.806mg,的,C,6,H,8,O,6,。计算本品的百分含量。,例,2.,尼可刹米的含量测定：精密称取本品,0.1517g,，加冰醋酸,10ml,与结晶紫指示液,1,滴，用高氯酸滴定液（,0.1036mol/L,）滴定,至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液,(0.1036mol/L)8.23ml,；并将滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗高氯酸滴定液（,0.1036mol/L,）,0.05ml,。每,1ml,高氯酸滴定液（,0.1mol/L,）相当于,17.82mg,的,C,10,H,14,N,2,O,。计算本品的百分含量。,例,3.,司可巴比妥钠的含量测定：精密称取本品,0.0936g,，置,250ml,碘瓶中，加水,10ml,，振摇使溶解，精密加溴滴定液（,0.05mol/L,）,25ml,，再加盐酸,5ml,，立即密塞并振摇,1,分钟，在暗处静置,15,分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液,10ml,，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（,0.1025mol/L,）滴定。样品消耗硫代硫酸钠滴定液（,0.1025mol/L,）,13.56ml,，空白消耗硫代硫酸钠滴定液（,0.1025mol/L,）,20.62ml,。每,1ml,溴滴定液（,0.05mol/L,）相当于,13.01mg,的,C,12,H,17,N,2,NaO,3,。计算本品的百分含量。,例,4.,对乙酰氨基酚的含量测定：精密称取本品,41.3mg,，置,250ml,量瓶中，加,0.4,氢氧化钠溶液,50ml,溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取,5ml,，置,100ml,量瓶中，加,0.4,氢氧化钠溶液,10ml,，加水至刻度，摇匀，照紫外,-,可见分光光度法（附录,A,），在,257nm,的波长处测得吸光度为,0.589,，,C,8,H,9,NO,2,的吸收系数为,715,。计算本品的百分含量。,例,5.,炔雌醚的含量测定：精密称取本品,49.5mg,，置,50ml,量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取,5ml,，置另一,50ml,量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外,-,可见分光光度法（附录,A,），在,280nm,的波长处测得吸光度为,0.502,；另精密称取炔雌醚对照品,19.8mg,，置,200ml,量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，在,280nm,的波长处测得吸光度为,0.498,。计算本品的百分含量。,例,6.,盐酸四环素的含量测定：照高效液相色谱法测定。,对照品溶液：精密称取盐酸四环素对照品,24.92mg,，置,50ml,量瓶中，加,0.01mol/L,盐酸溶液溶解并稀释至刻度，精密量取,5ml,，置,25ml,量瓶中，,0.01mol/L,盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。,供试品溶液：精密称取供试品,24.98mg,，置,50ml,量瓶中，加,0.01mol/L,盐酸溶液溶解并稀释至刻度，精密量取,5ml,，置,25ml,量瓶中，,0.01mol/L,盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。,分别吸取上述两种溶液各,10l,注入液相色谱仪，记录色谱图。对照品峰面积为,43982,，供试品峰面积为,43810,。按外标法以峰面积计算盐酸四环素百分含量。,四、制剂标示量,%,的计算,（一）片剂含量测定结果的计算,1.,容量分析法,（,1,）直接滴定法：,（,2,）直接滴定法，同时进行空白试验：,式中，,为平均片重，,g/,片或,mg/,片；标示量为片剂的规格，,g/,片或,mg/,片。,（,3,）剩余滴定法，同时进行空白试验：,2.,紫外,-,可见分光光度法,（,1,）吸收系数法,（,2,）对照品比较法,3.,高效液相色谱法,胶囊剂、注射用无菌粉末的含量测定结果的计算公式与片剂相同。但,含义不同，在胶囊剂与注射用无菌粉末中为平均装量例,1.,维生素,C,泡腾片（规格：,1 g,）的含量测定：取本品,10,片，精密称定质量为,12.0125 g,，研细，精密称取片粉,0.2289 g,，加新沸过的冷水,100 ml,与稀醋酸,10 ml,使溶解，加淀粉指示液,1 ml,，立即用碘滴定液（,0.04996 mol/L,）滴定，至溶液显蓝色并持续,30,秒钟不褪，消耗碘滴定液（,0.04996 mol/L,）,19.58ml,，每,1ml,碘滴定液（,0.05mol/L,）相当于,8.806mg,的,C,6,H,8,O,6,。计算本品的标示量,%,。,例,2.,维生素,B,1,片,UV,法含量测定：取本品,20,片（规格,10mg/,片），精密称得总重为,1.4070g,，研细，精密称取,0.1551g,，置,100ml,量瓶中，加盐酸溶液,(91000),约,70ml,，振摇,15,分钟，加盐酸溶液,(91000),稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液,5ml,，置另一,100ml,量瓶中，加盐酸溶液（,91000,）稀释至刻度，摇匀，在,246nm,处测得吸光度为,0.474,，按,C,12,H,17,ClN,4,OSHCl,的百分吸收系数为,421,计算本品的标示量,%,。,例,3.,阿苯达唑片（规格：,0.2 g,）的含量测定：取本品,20,片，精密称定质量为,12.8413 g,，研细，精密称取,0.0645 g,，置,100 ml,量瓶中，加冰醋酸,10 ml,，振摇使阿苯达唑溶解，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液,5 ml,，置,100 ml,量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外,-,可见分光光度法（附录,IV A,），在,295nm,的波长处测得吸光度为,0.467,，,C,12,H,15,N,3,O,2,S,的吸收系数为,444,。计算本品的标示量,%,。,例,4.,醋酸地塞米松片的含量测定：照高效液相色谱法（附录,V D,）测定。,供试品溶液,取本品,20,片（规格：,0.75mg/,片），精密称得重量,1.3988g,，研细，精密称取,0.2298g,置,50ml,量瓶中，加甲醇适量，超声处理使药物溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。,对照品溶液,精密称取,25.04mg,的醋酸地塞米松对照品置,10ml,量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，精密量取,1ml,置,50ml,量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。,分别吸取上述两种溶液各,20l,注入液相色谱仪，记录色谱图。对照品峰面积为,24878,，供试品峰面积为,25012,。计算标示量,%,。,（二）注射液含量测定结果的计算,1.,容量分析法,（,1,）直接滴定法：,（,2,）直接滴定法，同时进行空白试验：,（,3,）剩余滴定法，同时进行空白试验：,V,S,为供试品的取样体积，,ml,；标示量为注射液的规格，,mg/ml,。,2.,紫外,-,可见分光光度法,（,1,）吸收系数法,（,2,）对照品比较法,3.,高效液相色谱法,例,1.,硫代硫酸钠注射液（规格为,10ml,：,0.5g,）的含量测定：精密量取本品,1.0 ml,，加水,20 ml,与丙酮,2 ml,，放置,5,分钟后，再加稀醋酸,2 ml,与淀粉指示液,2 ml,，用碘滴定液（,0.05012 mol/L,）滴定至溶液显持续的蓝色，消耗碘滴定液,21.03 ml,。每,1 ml,碘滴定液（,0.05mol/L,）相当于,24.82mg,的,Na,2,S,2,O,3,5H,2,O,。计算本品的标示量,%,。,例,2.,盐酸去氧肾上腺素注射液（,1ml,10mg,）的含量测定：精密量取本品,5ml,，置碘瓶中，加稀盐酸,1ml,，小心煮沸至近干，放冷，加水,20ml,，精密加溴滴定液（,0.05mol/L,）,25ml,，再加盐酸,2ml,，立即密塞，摇匀，放置,15,分钟并时时振摇，注意微开瓶塞，加碘化钾试液,7ml,，立即密塞，振摇后，用硫代硫酸钠滴定液（,0.1012mol/L,）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，消耗硫代硫酸钠滴定液（,0.1012mol/L,）,20.48ml,，空白消耗硫代硫酸钠滴定液（,0.1012mol/L,）,35.46ml,。每,1ml,溴滴定液0.05mol/L,）相当于,3.395mg,的,C,9,H,13,NO,2,HCl,。计算本品的标示量,%,。,例,3.,盐酸甲氧明注射液（规格为,1ml,：,20mg,）的含量测定：精密量取本品,5ml,，置,250ml,量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取,10ml,，置,100ml,量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，置,1cm,石英比色皿中，在,290nm,处测得吸收度为,0.523,，按,C,11,H,17,NO,3,HCl,的吸收系数为,137,，计算其标示量,%,。,例,4.,氯硝西泮注射液（规格为,1ml,：,1mg,）的含量测定：精密量取本品,10 ml,，置,100 ml,量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取,5 ml,置,50 ml,量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取氯硝西泮对照品,10.23mg,，同法操作，得对照品溶液。照紫外,-,可见分光光度法（附录,IV A,），在,310 nm,的波长处测得供试品溶液和对照品溶液的吸光度分别为,0.534,和,0.547,。计算本品的标示量,%,。,