《化验室标准溶液的配制》.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,工商管理专业建设汇报,项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析,本节内容重点与难点,化验室常用仪器设备使用与维护,化验室标准溶液的配制,水泥原料化学分析,水泥生料化学分析,水泥及熟料化学成分分析,X,射线荧光分析仪的使用,紫外一可见分光光度计的使用,任务,2,化验室标准溶液的配制,主要工作任务描述,在进行水泥化学分析时涉及一些普通溶液及标准溶液，正确地配制普通试剂溶液和标准溶液以及准确地确定标准溶液的浓度，对水泥原燃材料、半成品及成品化学成分的分析至关重要。因此，必须学习掌握普通试剂溶液的配制方法，学习掌握用直接配制法和间接法配制酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、容量沉淀滴定的标准溶液。,项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析,项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析,任务,2,化验室标准溶液的配制,核心职业能力目标,熟练进行水泥化学分析中所需标准溶液的配制与标定，掌握标定结果计算及数据处理。,任务,2,化验室标准溶液的配制,2.1,化学试剂的规格和取用,2.1.1,常用试剂的规格,项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析,质量次序,1,2,3,4,5,我国化学试剂等级标志,级别,一级品,二级品,三级品,四级品,中文标志,保证试剂,分析试剂,化学纯,化学用试剂,生物试剂,优级纯,分析纯,纯,化学用,符号,GR,AR,CP，P,LR,BR,瓶签颜色,绿色,红色,蓝色,棕色等,黄色等,德、美、英等国通用,等级和符号,GR,AR,CP,俄罗斯等级和符号,化学纯,分析纯,A,纯,2.1.2,取用试剂应注意的事项,2.1.2.1,固体试剂的取用,固体试剂装在广口瓶内。见光易分解的试剂，装在棕色瓶中。试剂取用原则是既要质量准确又必须保证试剂的纯度。,使用干净的药品匙取固体试剂，药品匙不能混用。,需要称量的固体试剂，可放在称量纸上称量；对于具有腐蚀性、强氧化性、易潮解的固体试剂要用小烧杯、称量瓶、表面皿等装载后进行称量。根据称量精确度的要求，可分别选择台秤和天平称量固体试剂。用称量瓶称量时，可用减量法操作,项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析,2.1.2.2,液体试剂的取用,液体试剂装在细口瓶或滴瓶内，试剂瓶上的标签要写清名称、浓度。,（,1,）从滴瓶中取用试剂,从滴瓶中取试剂时，应先提起滴管离开液面，捏瘪胶帽后赶出空气，再插入溶液中吸取试剂。滴加溶液时滴管要垂直，这样滴入液滴的体积才能准确；滴管口应距接收容器口（如试管口）半厘米左右，以免与器壁接触沾染其它试剂，使滴瓶内试剂受到污染。如要从滴瓶取出较多溶液时，可直接倾倒。先排除滴管内的液体，然后把滴管夹在食指和中指间倒出所需量的试剂。滴管不能倒持，以防试剂腐蚀胶帽使试剂变质。不能用自己的滴管取公用试剂，如试剂瓶不带滴管又需取少量试剂，则可把试剂按需要量倒入小试管中，再用自己的滴管取用。,项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析,2.1.4,化学试剂的类别,（,1,）酸,是一种含氢的化合物，易溶于水，能使蓝色石蕊试纸变红色。,（,2,）碱,是金属离子与,OH-,组成的化合物，易溶于水，能使红色石蕊试纸变蓝色。,（,3,）氧化剂,具有氧化能力，能氧化其他物质的试剂。,（,4,）还原剂,具有还原能力，能还原其他物质的试剂。,（,5,）配位剂,能与溶液中的金属离子生成较复杂而又难以解离的离子或分子的试剂。,（,6,）干燥剂,是具有很强的吸收水分能力的试剂。,（,7,）熔剂,能使物质在高温熔融成液体状态的物质。,（,8,）指示剂,利用试剂在溶液中因酸碱度不同，氧化还原的作用或配位作用等，而呈现不同的颜色，借以确定滴定终点的试剂叫指示剂。,项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析,2.2,溶液分类和浓度的表示方法,2.2.1,溶液的分类,(1),标准滴定溶液,(2),基准溶液,(3),标准溶液,(4),标准比对溶液,(5),普通溶液,项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析,2.2.2,溶液浓度的表示方法,（,1,）物质的量及其单位,摩尔,物质,B,的物质的量与质量的关系是：,式中：,物质的质量，,g,；,物质的摩尔质量，,gmol,-1,。,项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析,2,）物质的量浓度,物质的量浓度，是指单位体积溶液所含溶质,B,的物质的量，以符号,表示，单位为,mol/L,，表达式为：,式中：,C,B,物质的量，,mol,；,n,B,溶液的体积，,L,。,项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析,（,3,）滴定度,滴定度是指,1mL,标准滴定溶液,A,相当于待测组分,B,的质量，用,表示，,A,是滴定剂，,B,是待测组分，单位为,g/mL,或,mg/mL,。,在生产实际中，对大批试样进行某组分的例行分析，若用,T,表示很方便，如滴定消耗,V,（,mL,）标准溶液，则待测物质的质量为：,项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析,2.3,标准溶液的配制、标定及计算,2.3.1,标准溶液的配制,（,1,）直接法,准确称取一定量的基准物质，溶解后定量转移入容量瓶中，加蒸馏水稀释至一定刻度，充分摇匀。根据称取基准物的质量和容量瓶的容积，计算其准确浓度。,基准物质须具备的条件：,1,）组成恒定：实际组成与化学式符合；,2,）纯度高：一般纯度应在,99.95%,以上；,3,）性质稳定：保存或称量过程中不分解、不吸湿、不风化、不易被氧化等；,4,）具有较大的摩尔质量：称取量大，称量误差小；,5,）无副反应：试剂参加反应时，应按反应方程式定量进行而没有副反应。,项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析,常用基准物质的干燥条件及其应用,项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析,基 准 物 质,干燥后的组成,干燥条件，温度,/,标定对象,名称,分 子 式,碳酸氢钠,NaHCO,3,Na,2,CO,3,270300,酸,十水合碳酸钠,Na,2,CO,3,10H,2,O,Na,2,CO,3,270300,酸,硼砂,Na,2,B,4,O,7,10H,2,O,Na,2,B,4,O,7,10H,2,O,放在装有,NaCI和蔗糖饱和溶液的密闭器皿中,酸,二水合草酸,H,2,O,4,2H,2,O,H,2,O,4,2H,2,O,室温空气干燥,碱或,KMnO,4,邻苯二甲酸氢钾,KHC,8,H,4,O,4,KHC,8,H,4,O,4,110120,碱重铬酸钾,K,2,Cr,2,O,7,K,2,Cr,2,O,7,140150,还原剂,溴酸钾,KBrO,3,KBrO,3,130,还原剂,碘酸钾,KIO,3,KIO,3,130,还原剂,常用基准物质的干燥条件及其应用,项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析,基 准 物 质,干燥后的组成,干燥条件，温度,/,标定对象,名称,分 子 式,金属铜,Cu,Cu,室温干燥器中保存,还原剂,三氧化二砷,As,2,O,3,As,2,O,3,室温干燥器中保存,氧化剂,草酸钠,Na,2,O,4,Na,2,O,4,105110,氧化剂,碳酸钙,CaCO,3,CaCO,3,110,EDTA,金属锌,Zn,Zn室温干燥器中保存,EDTA,氧化锌,ZnO,ZnO,9001000,EDTA,氯化钠,NaCI,NaCI,500600,AgNO,3,氯化钾,KCI,KCI,500600,AgNO,3,硝酸银,AgNO,3,AgNO,3,220250,氯化物,(2),间接配制法,间接配制法又称标定法，是指先粗略地称取一定量物质或量取一定量体积的溶液，配制成接近于所需要浓度的溶液，然后用基准物质或已知浓度的标准溶液确定其准确浓度。其操作被称为“标定”。,项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析,(2),电热系统,干燥箱的电热部分多为外露式电热丝，装于瓷盘之中或绕于瓷管之上，固定在箱底夹层中。,(3),自动恒温控制系统,近年来生产的电热干燥箱的自动恒温控制系统多采用差动棒式或电接点水银温度计式温度控制器。,项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析,2.3.2,标准滴定溶液的标定及计算,用间接法制备的溶液要作为标准溶液使用前，必须对其浓度进行确定，也称为标定。标定标准溶液一般可用基准物质标定或用另一种已知浓度的标准溶液标定。,（,1,）用基准物质标定,准确称取一定质量的基准物质，溶解后用待标定的溶液进行滴定，然后根据基准物质的质量及待标定溶液所消耗的体积，即可算出待标定溶液的准确浓度。,项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析,(2),用已知浓度的标准溶液标定,准确移取一定量的待标定溶液，用已知浓度的标准溶液滴定；或反过来，准确移取一定量的已知浓度的标准溶液，用待标定溶液滴定。根据化学计量点时两种溶液所消耗的体积和标准溶液的浓度，就可求出待标定标准溶液的准确浓度。一般平行测定,3,次，取其平均值。,(3),用标准物质标定,已知含量的标准物质，按测定步骤处理，用被标定溶液滴定。由标准物质的质量、已知的含量及被标定溶液所消耗的体积计算被标定溶液的准确浓度。所选择的标准物质，其组成应与欲用此标准滴定溶液去测定的被测物质的组成相近；并且所用的方法也应与用标准滴定溶液测定被测物质的方法相同，这样可以消除干扰元素的影响。,项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析,2.4,常用缓冲溶液的配制,项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析,pH值,配制方法,O,1mol/L的HC1溶液（不能有Cl,-,时，可用硝酸）,l,O.1mol/L的HCl溶液,2,0.OlmoUL的HC1溶液,3.6,NaAc,3H溶于适量水中，加6 mol/L的HAc溶液134mL稀释至500mL,4O,将,60mL的冰醋酸和16g无水醋酸钠溶于100mL水中，稀释至500mL,4.5,将,30mL冰醋酸和30g无水醋酸钠溶于100mL水中，稀释至500mL,5.0,将,30mL冰醋酸和60g无水醋酸钠溶于100mL水中，稀释至500mL,5.4,将,40g六次甲基四胺溶于90mL水中，加入20mL的6moULHC1溶液,5.7,100gNaAc,3H,2,O溶于适量水中，加6mol/L的HAc溶液13mL稀释至500mL,2.4,常用缓冲溶液的配制,项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析,pH值,配制方法,7,77gNH溶于适量水中，稀释至500mL,7.5,66gNH,4,Cl溶于适量水中，加浓氨水1.4mL，稀释至500mL,8.0,50gNH,4,Cl溶于适量水中，加浓氨水3.5mL，稀释至50mL,8.5,40gNH,4,Cl溶于适量水中，加浓氨水8.8mL稀释至500mL,9.0,35gNH,4,Cl溶于适量水中，加浓氨水24mL，稀释至500mL,9.5,30gNH,4Cl溶于适量水中，加浓氨水65mL，稀释至500mL,10,27gNH,4,Cl溶于适量水中，加浓氨水175mL，稀释至500mL,11,3gNH,4,Cl溶于适量水中，加浓氨水207mL，稀释至500mL,12,0.Olmol/L的NaOH溶液（不能有Na+时，可用KOH溶液）,13,0.1mol/L的NaOH溶液,2.5,常用仪器、器皿的准备与使用,2.5.1,移液管的准备和使用,（,1,）移液管的准备（洗涤）,（,2,）溶液的移取,（,3,）注意事项,项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析,2.5.2,容量瓶的准备和使用,（,1,）容量瓶的准备,（,2,）容量瓶的使用,（,3,）注意事项,项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析,2.5.3,滴定管的准备的使用,（,1,）滴定管的准备,（,2,）滴定管使用,（,3,）注意事项,项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析,2.5,任务实施,2.5.1,普通试剂溶液的配制,2.5.2,标准滴定溶液的配制,项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析,项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析,思考与练习,1,什么叫滴定度？滴定度的表示方法有几种？滴定度与物质的量浓度如何换算？,2,什么是基准物质？基准物质必须具备哪些条件？,3,下列物质中哪些可以用直接法配制标准滴定溶液？哪些只能用间接法配制？,4,标定,EDTA,滴定前为什么要加入,KOH,溶液？,5,使用,CMP,指示剂时，操作中应注意些什么？,6,配位滴定法与酸碱滴定法相比有哪些不同点？操作中应注意些什么？,