药分复习案例版.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,例,药品的近似溶解度以下列名词表示,A.,极易溶解,B.,几乎不溶或不溶,C.,微溶,D.,溶解,E.,略溶,1.,系指溶质,1g,（,ml,）在溶剂,10000ml,中不能完全溶解（,B,）,2.,系指溶质,1g,（,ml,）能在溶剂,100,不到,1000ml,中溶解（,C,）,3.,系指溶质,1g,（,ml,）能在溶剂不到,lml,中溶解（,A,）,4.,系指溶质,1g,（,ml,）能在溶剂,30,不到,100ml,中溶解（,E,）,5.系指溶质1g（ml）能在溶剂10不到30ml中溶解（D）1,例 中国药典规定盐酸苯海拉明的含量按干燥品计算，不得少于99.0，这一含量应是,B,A.盐酸苯海拉明的真实含量,B.盐酸苯海拉明的规定限度,C.盐酸苯海拉明的含量,D.盐酸苯海拉明干燥品的含量,E.按苯海拉明计算的含量,2,标准品系指,A.用于生物检定的标准物质,B.用于抗生素含量或效价测定的标准物质,C.用于生化药品含量或效价测定的标准物质,D.用于校正检定仪器性能的标准物质,E.用于鉴别、杂质检查的标准物质,3,例 修约后要求小数点后保留一位,A.23.2 B.23.3 C.23.5,D.23.8 E.23.9,修约前数字为,1.23.3421（B）,2.23.8621（E）,3.23.2500（A）,4.23.7500（D）,5.23.5404（C）,6,修约后要求小数点后保留二位,A.1.24 B.1.23 C.1.21,D.1.22 E.1.20,修约前数字为,1.1.2349,（B）,2.1.2351,（A）,3.1.2050,（E）,4.1.2051,（C）,5.1.2245,（D）,7,在滴定分析中，从滴定管上读取的滴定溶液的体积应为,A.0.02 ml,B.8.250 ml,C.15.8 ml,D.25.00 ml,E.20.000 ml,8,用25ml移液管移取25ml溶液，应记成,A.25ml,B.25.0ml,C.25.00ml,D.25.000ml,E.251ml,9,以下三个数字0.5362、0.0014、0.25之和应为,A.0.79,B.0.788,C.0.787,D.0.7876,E.0.8,10,中国药典收载药品质量标准的检查项下包括,A.外观的检查,B.安全性的检查,C.纯度的检查,D.有效性的检查,E.物理常数的检查,11,现欲查找某标准溶液的配制与标定方,法，应在中国药典哪部分中查找,A.凡例,B.附录,C.目录,D.正文,E.以上都不对,12,第 三 章,药 物 的 杂 质 检 查,13,三、杂质限量计算方法,14,L,L,ppm,15,例：,丝氨酸中氯化物的检查,取本品0.25g，依法检查(附录,A)，,与标准氯化钠溶液（每ml含10ugCl,-,）5.0,ml制成的对照液比较，不得更浓。杂质限,量为多少？,16,17,例：,溴化钠中砷盐的检查,取本品依法检查(附录,I 第一法)，,应取标准砷溶液(,每ml含1gAs）2.0ml，,含砷量,不得过0.0004。问应取供,试品多,少克？,18,19,例,中国药典规定肾上腺素中检查肾上腺素酮的方法为：取本品，加盐酸溶液（92000）制成每1ml中含2.0mg的溶液，于310nm波长处测定，吸收度不得超过0.05，已知肾上腺素酮在310nm波长处的百分吸收系数为453，肾上腺素在该波长处无吸收。请计算肾上腺素酮的限量。,20,21,例,盐酸普鲁卡因注射液检查对氨基苯甲酸：,精密量取本品，加乙醇稀释使成为每1ml中含盐酸普鲁卡因,2.5mg,的溶液，作为供试品溶液。取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1ml中含,30,g,的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液,各,10,l,，分别点于硅胶H薄层板上，展开后，取出晾干，喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得更深。,22,23,药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是,A.硫酸 B.硝酸,C.盐酸 D.醋酸,E.磷酸,24,中国药典（2005年版）规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10,gCl,/ml）58ml的原因是,A.使检查反应完全,B.药物中含氯化物的量均在此范围,C.加速反应,D.所产生的浊度梯度明显,E.避免干扰,25,采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的是,A加速生成氯化银浑浊反应,B消除某些弱酸盐的干扰,C消除碳酸盐干扰,D消除磷酸盐干扰,E避免氧化银沉淀生成,26,当采用比浊法检查氯化物杂质时，若药物本身有颜色而干扰检查的话，应该选用的处理方法为,A内消色法,B外消色法,C比色法,D差示比浊法,E差示可见分光法,27,若要进行高锰酸钾中氯化物的检查，最佳方法是,A.加入一定量氯仿提取后测定,B.氧瓶燃烧,C.倍量法,D.加入一定量乙醇,E.以上都不对,28,下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件,A.所用比色管需配套,B.稀硝酸酸性下(10ml/50ml),C.避光放置5分钟,D.用硝酸银标准溶液做对照,E.在白色背景下观察,29,药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是,A.标准氯化钡,B.标准醋酸铅溶液,C.标准硝酸银溶液,D.标准硫酸钾溶液,E.以上都不对,30,中国药典规定铁盐的检查方法为,A.硫氰酸盐法,B.巯基醋酸法,C.普鲁士蓝法,D 邻二氮菲法,E.水杨酸显色法,31,中国药典规定，硫氰酸铵法检查铁盐时，加入过硫酸按的目的是,A.使药物中铁盐都转变为Fe,3+,B.防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色,C.使产生的红色产物颜色更深,D防止干扰,E便于观察、比较,32,某药物（黄色）欲进行铁盐检查，应采用下面哪种方法,A.倍量法,B.微孔滤膜过滤法,C.调色法,D.600700炽灼残渣后测定,E.以上都不对,33,中国药典收载的铁盐检查，主要是检查,A.Fe,B.Fe,2+,C.Fe,3+,D.Fe,2+,和Fe,3+,E.以上都不对,34,重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是,A.1.5,B.3.5,C7.5,D.9.5,E.11.5,35,微孔滤膜法是用来检查,A.氯化物,B.砷盐,C.重金属,D.硫化物,E.氰化物,36,中国药典重金属检查法中，所使用的显色剂是,A.硫化氢试液,B.硫代乙酰胺试液,C.硫化钠试液,D.氰化钾试液,E.硫氰酸铵试液,37,葡萄糖中进行重金属检查时，适宜的条件是,A.用硫代乙酰胺为标准对照液,B.用10ml稀硝酸/50ml酸化,C.在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中,D.用硫化钠为试液,E.结果需在黑色背景下观察,38,现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用中国药典上收载的重金属检查的哪种方法,A.一法,B.二法,C.三法,D.四法,E.以上都不对,39,下面哪些方法为中国药典收载的重金属检查方法,A.500600炽灼残渣后,按一法操作,B.pH33.5条件下，加入硫化氢试液,C.碱性下，加入硫化钠试液,D.按一法操作，结果用微孔滤膜过滤后观察色斑,E.以上都对40,在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是,A.除去I,2,B.除去AsH,3,C.除去H,2,S,D.除去HBr,E.除去SbH,3,41,古蔡氏法中，SnC1,2,的作用有,A.使As,5+,As,3+,B.除去H,2,S,C.除去I,2,D.组成锌锡齐,E.除去其它杂质,42,AgDDC法检查砷盐的原理为：砷化氢与AgDDC吡啶作用，生成的物质是,A.砷斑,B.锑斑,C.胶态砷,D.三氧化二砷,E.胶态银,43,AgDDC法检查砷盐时，所产生的红色溶液为,A.HDDC吡啶溶液,B.Ag吡啶溶液,C.Ag的胶态溶液,D.Ag(DDC)溶液,E.AsAg,3,溶液,44,ChP（2005）检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，应选用,A.古蔡氏法,B.白田道夫法,C.碘量法,D.AgDDC法,E.契列法,45,葡萄糖中砷盐的检查，需要的试剂应有,APb,2+,标准液,BSnCl,2,试液,CKI试液,DZn,E醋酸铅棉花,46,古蔡氏法检砷，药典规定制备标准砷斑时，应取标准砷溶液,A.1ml,B.5ml,C.2ml,D.依限量大小决定,E.以上都不对,47,古蔡氏法检查所用的溶液是,A.强碱性溶液,B.强酸性溶液,C.含稀盐酸10ml/50ml溶液,D.含稀硝酸10ml/50ml溶液,E.含强氧化剂(硝酸或过硫酸铵)溶液,48,所含待测杂质的适宜检测量为,A.0.002mg B.0.010.02mg,C.0.010.05mg D.0.050.08mg,E.0.10.5mg,硫酸盐检查法中，50ml溶液中,（E）,铁盐检查法中，50ml溶液中,（C）,重金属检查法中，27ml溶液中,（B）,古蔡氏法中，反应液中,（A）,氯化物检查法中，50ml溶液中,（D）,49,A.硝酸银试液 B.氯化钡试液,C.硫代乙酰胺试液 D.硫化钠试液,E.硫氰酸盐试液,药物中铁盐检查,（E）,磺胺嘧啶中重金属检查,（D）,药物中硫酸盐检查,（B）,葡萄糖中重金属检查,（C）,药物中氯化物检查,（A）,50,可用于检查的杂质为 A.氯化物 B.砷盐 C.铁盐 D.硫酸盐 E.重金属,在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊液的方法,（D）,在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色的方法,（C）,在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法,（E）,Ag-DDC法,（B）,古蔡法,（B）,51,杂质检查中所用的酸是,A.稀硝酸 B.稀盐酸 C.硝酸,D.盐酸 E.醋酸盐缓冲液,1.氯化物检查法,（A）,2.硫酸盐检查法,（B）,3.铁盐检查法,（B）,4.重金属检查法,（E）,5.砷盐检查法,（D）,52,炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为,A.500600,B.600700,C.700800,D.8001000,E.10001200,53,炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查时，炽灼温度应为A.500600,B.600700,C.700800,D.8001000,E.10001200,54,炽灼残渣的限量一般为,A.1,B.0.51,C.0.40.5,D.0.20.3,E.0.10.2,55,炽灼残渣检查时，炭化后经硫酸处理后灰化至完全的称为,A.灰分,B.残渣,C.硫酸灰分,D.炽灼灰分,E.残余灰分,56,干燥失重测定的方法有,A炽灼（500600）法,B常压恒温干澡法,C减压干燥法,D干燥剂干燥法,E减压干燥剂干燥法,57,干燥失重测定中应注意哪几个方面,A.供试品平铺在称量瓶中的厚度一般不超过5mm,B.干燥温度一般为105,C.可用干燥剂干燥,D.主要指水分和挥发性物质,E.测定时间不超过3小时,58,复习内容,1.掌握杂质限量检查的计算方法。,2.掌握氯化物、重金属检查的原理和,条件。,3.掌握古蔡氏法检查砷盐的原理、条,件、装置和各种试剂的作用。,4.熟悉硫酸盐、铁盐、炽灼残渣检查,的原理和方法。,59,5.了解AgDDC,法、,澄清度、溶液颜,色、易炭化物、干燥失重和水分检,查方法。,6.掌握TLC法中杂质对照品法和自身稀释对照法。,7.掌握HPLC法中外标法和不加校正因子的主成分自身对照法。,60,第四章,药物定量分析与分析方法验证,61,选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品,A.磨口硬质玻璃锥形瓶,B.铂丝,C.普通滤纸,D.氢气,E.无灰滤纸,62,氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为,A.H,2,O,2,溶液,B.H,2,O,2,NaOH溶液,C.NaOH溶液,D硫酸肼饱和液,E.NaOH硫酸肼饱和液,63,氧瓶燃烧法可用于,A.含卤素有机药物的含量测定,B.醚类药物的含量测定,C.检查甾体激素类药物中的氟,D.检查甾体激素类药物中的硒,E.芳酸类药物的含量测定,64,1.滴定度（T）,每毫升标准滴定溶液所相当于被测物质的重量（mg）。,aA+bB cC+dD,65,2.百分含量计算,（1）直接滴定法,66,空白校正：,67,（2）,回滴法,先加入定量过量的标准溶液A，使其与被测药物反应，待此反应进行完全后，再用另一标准溶液B来回滴反应中剩余的标准溶液A。,68,做空白实验：,69,（1）吸收系数法,70,（2）对照法,71,6.百分含量的计算,原料药,（1）吸收系数法,稀释倍数,溶液体积,72,（2）对照法,73,在药物分析中，精密度是表示该法的,A.测量值与真值接近程度,B.一组测量值彼此符合程度,C.正确性,D.重现性,E.专属性,74,应要求的效能指标：,A.检测限 B.定量限,C.两者均要求 D.两者均不要求,95：106.含量测定方法评估（D）,95：107.杂质限量检查（A）,95：108.杂质定量测定（B）,95：109.溶出度测定（D）,75,药物杂质检查所要求的效能指标为,A.准确度,B.精密度C.选择性,D.检测限,E.耐用性,76,用信噪比法表示检测限时，信噪比一般应为,A.11,B.21,C.31,D.41,E.51,77,药物鉴别试验所要求的效能指标为,A.准确度,B.精密度,C.选择性,D.检测限,E.耐用性,78,复 习 内 容,1.熟悉含卤素、金属有机药物的结构特,点，并能根据其结构特点选择相应的,样品处理方法；,2.掌握氧瓶燃烧法的仪器装置及实验注,意事项；,3.掌握定量分析方法的特点及计算方法,4.掌握分析方法验证的几个效能指标,79,5.熟悉生物样品的分类、采集和贮藏；,6.熟悉生物样品的去蛋白方法，及液-,液提取法。,80,第五章,巴比妥类药物的分析,81,巴比妥类药物具有的特性为,A.弱碱性,B.弱酸性,C.易与重金属离子络合,D.易水解,E.具有紫外特征吸收,82,硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为,A.紫色,B.绿色,C.兰色,D.黄色,E.紫堇色,83,巴比妥类药物的鉴别方法有,A.与钡盐反应生成白色化合物,B.与镁盐反应生成红色化合物,C.与银盐反应生成白色沉淀,D.与铜盐反应生成有色产物,E.与氢氧化钠反应生成白色沉淀,84,凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典采用的方法是,A.酸量法,B.碱量法,C.银量法,D.溴量法,E.比色法,85,于Na,2,CO,3,溶液中加AgNO,3,试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解继续加AgNO,3,试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是,A.盐酸可待因 B.咖啡因,C.新霉素 D.维生素C,E.异戊巴比妥,86,与NaNO,2,H,2,SO,4,反应生成橙黄至橙红色产物的药物是,A.苯巴比妥,B.司可巴比妥,C.巴比妥,D.硫喷妥钠,E.硫酸奎宁,87,例：,取异戊巴比妥钠0.2022g，加甲醇,40ml使溶解，再加新鲜配制的3%无水,碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法，用,硝酸银滴定液（0.1008mol/L）滴定，,消耗滴定液8.01ml，每1ml硝酸银滴定,液（0.1mol/L）相当于24.83mg的,C,11,H,17,N,2,NaO,3,。问药物的百分含量多少？,88,89,精密称取本品0.1009g，置250ml碘瓶中，加,水10ml，振摇溶解，精密加溴滴定液0.05mol/L,25.0ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1分钟，,在暗处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化,钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸,钠滴定液（0.09863mol/L）滴定，至近终点时，,加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，消耗硫代,硫酸钠滴定液（0.09863mol/L）13.80ml，并将,滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗硫,代硫酸钠滴定液（0.09863mol/L）21.64ml。每,1ml溴滴定液（0.05mol/L）相当于13.01mg的,C,12,H,17,N,2,NaO,3,。计算本品的含量。,90,91,取硫喷妥钠约100mg，精密称定，,置于,200ml,量瓶中，加氢氧化钠溶液,（1250）使溶解，并稀释至刻度，摇,匀。精密量取该溶液,5ml移入500ml,量,瓶中，加氢氧化钠溶液（1250）并稀,释至刻度，摇匀。另取,硫喷妥,对照品适,量，精密称定，加氢氧化钠溶液,（1250）使溶解，并定量稀释至浓度,硫喷妥钠含量测定,USP（29）,92,约为5ug/ml的对照品溶液。随即以1cm,吸收池，以氢氧化钠溶液（1250）作,空白，于大约304nm波长处分别测定以,上两种溶液的吸收度。,每1mg的硫喷妥,相当于1.091mg的硫喷妥钠。,93,94,中国药典（2005年版）采用AgNO,3,滴定液（0.1 mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是,A.K,2,CrO,4,溶液,B.荧光黄指示液,C.Fe(III)盐指示液,D.电位法指示终点法,E.永停滴定法,95,银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为,A.1:2,B.2:1,C.1:1,D.1:4,E.以上都不对,96,非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时，下面哪些条件可采用,A.冰醋酸为溶剂,B.二甲基甲酰胺为溶剂,C.高氯酸为滴定剂,D.甲醇钠为滴定剂,E.结晶紫为指示剂,97,下列哪些性质适用于巴比妥类药物,A.母核为7-ACA,B.母核为1,3-二酰亚胺基团,C.母核中含2个氮原子,D.与碱共热，有氨气放出,E.水溶液呈弱碱性,98,中国药典（2005年版）采用银量法测定苯巴比妥片剂时，应选用的试剂有,A.甲醇,B.AgNO,3,C.3无水碳酸钠溶液,D.终点指示液,E.KSCN,99,第五章 复习内容,1.掌握巴比妥类药物的主要化学结构及其,主要理化性质。,2.掌握银量法测定巴比妥类药物的原理、,指示终点方法和计算方法。,3.熟悉巴比妥类药物各种取代基反应。,4.熟悉测定巴比妥类药物的溴量法、UV,法的原理及计算方法。,100,5.了解苯巴比妥及司可巴比妥的杂质检,查方法。,101,芳酸及其酯类药物的分析,第 六 章,102,取,本品0.1g,加乙醇1ml溶解后，加冷水适量使成50m1，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液取盐酸溶液（9100）1m1，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100m11ml，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液（精密称取,水杨酸0.1g,，加水溶解后加冰醋酸lm1，摇匀，再加水使成,1000m1,，摇匀；,精密量取1m1,，,加乙醇1m1，水48m1，与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1m1，摇匀）比较，不得更深。,103,104,例,取,标示量为0.3g,的阿司匹林片,10片,，称出总重为,3.5840g,，研细后称取,0.3484g,，按药典方法测定。供试品消耗硫酸滴定液,（0.05015mol/L）23.84ml,，空白试验消耗硫酸滴定液（0.05015mol/L）,39.88ml,。每lml的氢氧化钠滴定液,（0.1mo1/L）,相当于,18.02mg,的C,9,H,8,O,4,。求此片剂的标示量%。,105,106,VitB,1,片UV法含量测定：,取本品20片(规格 10mg/片)，精密称得重量1.4070g，研细，精密称取0.1551g，置100ml量瓶中，加盐酸溶液(91000)约70ml，振摇15分钟，加盐酸溶液(91000)稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5.0ml，置另一100ml量瓶中，加盐酸溶液（91000）稀释至刻度，摇匀，在246nm处测得吸收度0.474，按百分吸收系数为421计算本片的标示量%。,107,108,鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是,A.碘化钾,B.碘化汞钾,C.三氯化铁,D.硫酸亚铁,E.亚铁氰化钾,109,测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是,A.重量法,B.酸碱滴定法,C.高效液相色谱法,D.络合滴定法,E.高锰酸钾法,110,两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是,A.18.02mg B.180.2mg,C.90.08mg D.45.04mg,E.450.0mg,111,采用直接酸碱滴定法测定阿司匹林的含量时，已知阿司匹林的分子量为180.2，所用氢氧化钠滴定溶液的浓度为0.1mol/L，请问1ml氢氧化钠滴定溶液相当于阿司匹林的量应是,A.180.2mg B.180.2g,C.18.02 mg D.1.802mg,E.9.01mg,112,阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，此时产生的白色沉淀应是,A.苯酚 B.乙酰水杨酸,C.水杨酸 D.醋酸钠,E.醋酸苯酯,113,水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，要求溶液的pH值是,A.pH10.0 B.pH2.0,C.pH78 D.pH46,E.pH2.00.1,114,两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是,A.测定阿司匹林含量,B.消除共存酸性物质的干扰,C.使阿司匹林反应完全,D.便于观测终点,E.有利于第二步滴定,115,对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是,A.水杨酸,B.间氨基酚,C.氨基酚,D.苯酚,E.苯胺,116,阿司匹林中含量最高的杂质为,A.乙酰水杨酸酐,B.乙酰水杨酸水杨酸,C.水杨酸,D.水杨酰水杨酸,E.以上都不对,117,用直接滴定法测定阿司匹林含量,A.反应摩尔比为1：1,B.在中性乙醇溶液中滴定,C.用盐酸滴定液滴定,D.以中性红为指示剂,E.滴定时应在不断振摇下稍快进行,118,苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为,A.水乙醇 B.水冰醋酸,C.水氯仿 D.水乙醚,E.水丙酮,119,双相滴定法可适用的药物为,A.阿司匹林,B.对乙酰氨基酚,C.水杨酸,D.苯甲酸,E.苯甲酸钠,120,采用双相滴定法测定苯甲酸钠含量时，加入乙醚的目的是,A.防止反应产物的干扰,B.乙醚层在水上面，防止样品被氧化,C.消除酸碱性杂质的干扰,D.防止样品水解,E.以上都不对,121,区别水杨酸和苯甲酸钠，最常用的试液是,A.碘化钾,B.碘化汞钾,C.三氯化铁,D.硫酸亚铁,E.亚铁氰化钾,122,在中性条件下，可与三氯化铁试液反应，生成赭色沉淀的药物是,A.水杨酸钠,B.对氨基水杨酸钠,C.乙酰水杨酸,D苯甲酸钠,E.扑热息痛,123,复习内容,1.掌握芳酸类药物的化学结构及其理化性质,2.掌握三氯化铁反应，熟悉其他鉴别反应,3.掌握阿司匹林中水杨酸，对氨基水杨酸钠,中间氨基酚及氯贝丁酯中对氯酚的检查,4.掌握几种中和法的原理、方法及注意事项,124,第 七 章,芳香胺类药物的分析,125,检查方法：,取本品,1.0g,，加甲醇溶液（12）20ml溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1m1，摇匀，放置30min；如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g 加对氨基酚,50,g,用同一方法制成的对照液比较，不得更深。,126,127,精密量取本品，加乙醇稀释使成为每1ml中含盐酸普鲁卡因,2.5mg,的溶液，作为供试品溶液。取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1ml中含,30,g,的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液,各,10,l,，分别点于含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇（141 1 4）为展开剂，展开后，取出晾干，用,对二甲氨基苯甲醛,溶液（2对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100ml，加冰醋酸5ml制成）喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得更深。,128,129,以下那种药物中应检查对氨基苯甲酸,A.盐酸普鲁卡因,B.盐酸普鲁卡因胺,C.注射用盐酸普鲁卡因,D.盐酸普鲁卡因胺片,E.盐酸普鲁卡因注射液,130盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有,A.重氮化偶合反应,B.羟肟酸铁盐反应,C.氧化反应,D.磺化反应,E.碘化反应,131,例：,称取对乙酰氨基酚,42.0,mg，精密称定，置,250ml,量瓶中，加0.4氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取,5m1，置100ml,量瓶中，加0.4氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，在257nm的波长处测定吸收度为,0.594，,按C,8,H,9,NO,2,的吸收系数 为,715,计算百分含量。,132,133,例：,取标示量为,0.3g,/片的对乙酰氨基酚片,10,片，总重为,3.3660,g，研磨粉碎，称出,43.9mg,，置,250ml,量瓶中，加0.4氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15min，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过。弃去初滤液，精密量取续滤液,5m1，置100ml,量瓶中，加0.4氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，在257nm的波长处测的吸收度为,0.583,，按C,8,H,9,NO,2,的吸收系数 为,715,计算本片剂的标示量%。,134,135,采用亚硝酸钠法测定含量的药物有,A.苯巴比妥,B.盐酸丁卡因,C.苯佐卡因,D.醋氨苯砜,E.盐酸去氧肾上腺素,136,下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者,A.乙酰水杨酸,B.对氨基水杨酸钠,C.对乙酰氨基酚,D.普鲁卡因,E.苯佐卡因,137,亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是,A.添加Br,B.生成NO,+,Br,C生成HBr,D.生成Br,2,E.抑制反应进行,138,中国药典（2005年版）所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为,A.电位法,B.永停法,C.外指示剂法,D.内指示剂法,E.自身指示剂法,139,亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有,A.自身指示剂法,B.内指示剂法,C.永停法,D.外指示剂法,E.电位法,140,盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是,A.强酸,B.加入适量溴化钾,C.室温（1030）下滴定,D.滴定管尖端深入液面,E.永停法指示终点,141,例,中国药典（2005年版）规定肾上腺素中检查肾上腺素酮的方法为：取本品，加盐酸溶液（92000）制成每1ml中含2.0mg的溶液，于310nm波长处测定，吸收度不得超过0.05，已知肾上腺素酮在310nm波长处的百分吸收系数为453，肾上腺素在该波长处无吸收。请计算肾上腺素酮的限量。,142,143,复习内容,1.掌握本类药物结构特点与分析方法的关系,2.掌握亚硝酸钠滴定法的原理、条件和终点,指示方法,3.熟悉特殊杂质（对乙酰氨基酚的对氨基,酚、盐酸普鲁卡因注射液的对氨基苯甲酸,和苯乙胺类药物的酮体）来源及检查原理,4.了解非水碱量法、提取酸碱滴定法的测定,方法,144,第 八 章,杂 环 药 物 的 分 析,145,1.TLC法,Ch.P（2010）,【检查】游离肼 取本品，加丙酮-水（1:1)制成每1ml中约含100mg的溶液，作为供试品溶液。另取,硫酸肼对照，制成每1ml中约含0.08mg（相当于游离肼20g）,的溶液，作为对照溶液。取异烟肼和硫酸肼各适量，制成每1ml中含异烟肼100mg及硫酸肼0.08mg的混合溶液，为,系统适用性试验溶液,。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述溶液各5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异丙醇丙酮（3:2）为展开剂，展开，晾干，喷以乙醇制,对二甲氨基苯甲醛,试液，15分钟后检视。系统适用性试验溶液所显游离肼与异烟肼的斑点应完全分离，在供试品溶液主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。,146,方法：杂质对照品法（硫酸肼）,显色剂：对二甲氨基苯甲醛,限量：0.02,147,硫酸阿托品注射液的含量测定：,对照品溶液的制备 精密称取硫酸阿托品对照品,24.98mg,，置,25 ml,量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取,5.0ml,，置,100ml,量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。,供试品溶液的制备 精密量取本品（规格1ml：0.5mg）,5.0ml,，置,50ml,量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。,148,测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各2.0ml，分别置预先精密加入氯仿10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2.0ml，振摇提取2分钟后，静置使分层，分取澄清的氯仿液，照分光光度法，在420nm波长处分别测得吸收度,A,对,=0.521,和,A,样,=0.498,。计算本品中硫酸阿托品的含量。,149,150,盐酸氯丙嗪含量测定方法有,A.中和法,B.非水滴定法,C.紫外法,D.旋光法,E.铈量法,151,酸性染料比色法中，水相的pH值,过小，则,A.能形成离子对,B.有机溶剂提取能完全,C.酸性染料以阴离子状态存在,D.生物碱几乎全部以分子状态存在,E.酸性染料以分子状态存在,152,用非水溶液滴定法测定盐酸吗啡,含量时，应使用的试剂是,A.5醋酸汞冰醋酸液,B.盐酸,C.冰醋酸,D.二甲基甲酰胺,E.高氯酸153,非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含 量的反应条件为,A.冰醋酸-醋酐为溶剂,B.高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,C.1mol的高氯酸与1/3mol的硫酸奎宁,反应,D.仅用电位法指示终点,E.溴酚蓝为指示剂,154,用于吡啶类药物鉴别的开 环反应有,A.茚三酮反应,B.戊烯二醛反应,C.坂口反应,D.硫色素反应,E.二硝基氯苯反应,155,下列药物中，哪一个药物加 氨制硝酸银能产生银镜反应,A.地西泮,B.阿司匹林,C.异烟肼,D.苯佐卡因,E.苯巴比妥,156,中国药典（2005年版）对盐酸异 丙嗪注射液的含量测定，选用 299nm波长处测定，其原因是,A.299nm处是它的最大吸收波长,B.为了排除其氧化产物的干扰,C.为了排除抗氧剂的干扰,D.在299nm处，它的吸收系数最大,E.在其他波长处，因其无明显吸收,157,某药物于酸性溶液中，加硫酸铈试液则产生 红色，继续滴加硫酸铈试液，红色由浅变深，继由深又变浅直至红色消失，该药物应为,A.雌二醇,B.氯丙嗪,C.诺氟沙星,D.硫酸镁,E.苯巴比妥钠,158,加入NaOH试液加热后放出气体,的药物有,A.苯甲酸钠,B.尼克刹米,C.巴比妥类药物,D.芳胺类药物,E.盐酸普鲁卡因,159,A.绿奎宁反应 B.Vitali反应,C.两者皆是 D.两者皆不是,11.硫酸阿托品,12.盐酸吗啡,13.硫酸奎宁,14.氢溴酸东茛菪碱,15.硫酸奎尼丁,A,B,A,D,B,160,某药物经酸水解后可用重氮化-,偶合反应鉴别，此药物是,A.盐酸氯丙嗪,B.氯氮,C.地西泮,D.醋酸氢化可的松,E.维生素C,芸,卓,161,异烟肼可由原料反应不完全或贮,藏中的降解反应而引入哪种杂质,A.间氨基酚,B.水杨酸,C.对氨基苯甲酸,D.游离肼,E.其他甾体,162,复习内容,1掌握各类主要药物结构特点与理化性质,2掌握吡啶环及酰肼基的鉴别反应,3熟悉喹啉、托烷、吩噻嗪类、苯并二氮杂卓类药物的化学鉴别方法,4.掌握非水溶液滴定法、酸性染料比色法的,原理、注意事项及影响因素。,163,4.掌握盐酸氯丙嗪含量测定原理和终点指示的方法，掌握吩噻嗪类药物用分光光度法进行含量测定。,5熟悉异烟肼的杂质检查方法,164,第 九 章,维 生 素 药 物 的 分 析,165,精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物 0.2399g 至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为:,VitAD胶丸中VitA的含量测定,166,A,300,：0.354,A,316,：0.561,A,328,：0.628,A,340,：0.523,A,360,0.216,求本品中维生素A的含量？,167,A,300,/A,328,：0.564,A,316,/A,328,：0.893,A,328,/A,328,：1.000,A,340,/A,328,：0.833,A,360,/A,328,：0.344,0.555,0.907,1.000,0.811,0.299,+0.01,0.01,0,+0.02,+0.04,=,=,=,=,=,168,169,维生素A的鉴别试验为,A.三氯化铁反应,B.硫酸锑反应,C.2,6-二氯靛酚反应,D.三氯化锑反应,E.间二硝基苯的碱性乙醇液反,应,170,下面哪些描述适用于维生素A 结构及性质：,A.分子具有长二烯醇侧链，易被氧化,B.具有较长的全反式共轭多烯结构,C.含酯键，经水解后产生苯并二氢吡喃衍生物，易被氧化,D.与三氯化锑的无醇氯仿液中呈不稳定兰色，很快转变为紫红色,E.样品用无水乙醇溶解后，加硝酸加热后，呈橙红色,171,中国药典（2000年版）规定维生,素A的测定采用紫外分光光度法,（三点校正法），此法又分为,A等波长差法,B等吸收度法,C6/7 A法,D差示分光法,E双波长法,172,维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是：,A.IU,B.g,C.ml,D.IU/g,E.IU/ml,173,用“三点校正法”测定维生素A含量的依据是：,A.维生素A可见光区有最大吸收,B.杂质在310340nm波长范围内呈线性吸收,C.物质对光吸收具加和性,D.维生素A与三氯化锑的无水氯仿溶液作用，产生不稳定蓝色,E.维生素A在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成具有蓝色荧光的硫色素,174,下列药物的碱性溶液，加入铁氰,化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光,的是,A.维生素A,B.维生素B,1,C.维生素C,D.维生素D,E.维生素E,175,能发生硫色素特征反应的药物是,A.维生素A,B.维生素B,1,C.维生素C,D.维生素E,E.烟酸,176,在三氯醋酸或盐酸存在下，经水解、,脱羧、失水后，加入吡咯即产生蓝色,产物的药物应是：,A.氯氮卓,B.维生素A,C.普鲁卡因,D.盐酸吗啡,E.维生素C,177,既具有酸性又具有还原性的药物是,A.维生素A,B.咖啡因,C.苯巴比妥,D.氯丙嗪,E.维生素C,178,维生素C的鉴别反应，常采用的,试剂有,A.碱性酒石酸铜,B.硝酸银,C.碘化铋钾,D.乙酰丙酮,E.三氯醋酸和吡咯,179,测定维生素C注射液的含量时，在,操作过程中要加入丙酮，这是为了,A.保持维生素C的稳定,B.增加维生素C的溶解度,C.使反应完全,D.加快反应速度,E.消除注射液中抗氧剂的干扰,180,（二）游离生育酚,检查原理：硫酸铈滴定法,生育酚 +2Ce,4+,生育醌 +2Ce,3+,指示剂二苯胺由还原型 氧化型,（亮黄 灰紫）,181,检查方法：,取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解,后，加二苯胺试液一滴，用硫酸铈液,（0.01mol/L）滴定，消耗硫酸铈不得超,过1.0ml。,V,C,M,n,m,s,L=,=,0.001,1.0,0.01,430,1/2,0.1,=2.15%,182,中国药典测定维生素E含量的方法为,A.气相色谱法,B.高效液相色谱法,C.碘量法,D.荧光分光光度法,E.紫外分光光度法,183,中国药典采用气相色谱法测定维生素E含量，内标物质为,A.正二十二烷,B.正二十六烷,C.正三十烷,D.正三十二烷,E.正三十六烷,184,维生素E的鉴别试验有,A硫色素反应,B与硝酸的反应,C硫酸-乙醇呈色反应,D碱性水解后加三氯化铁乙醇液与2,2联吡啶乙醇液呈色反应,EMarquis反应,185,检查维生素E中的游离酚时，采用方法应为,A.对照法,B.灵敏度法,C.紫外分光法,D.滴定法,E.旋光法,186,复 习 内 容,1.了解维生素类药物的分类,2.掌握中国药典中维生素A、维生素,B,1,、维生素D、维生素E、维生素,C及其制剂的分析方法,3.了解其他国家药典及非药典分析方,法的原理，比较其优缺点,187,第十章,甾体激素类药物的分析,188,C,17,-,-醇酮基,4,-3-酮基,苯环及酚羟基,乙炔基,甲酮基,+,AgNO,3,白,UV，呈色反应,还原性,与亚硝基铁氰化钠反应,UV，可与羰基试剂反应,4,-3-酮基,UV，可