第5章-X射线物相分析-1.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,第五章 X射线物相分析,主要内容,5-1,物相分析概述,5-2,物相定性分析,5-3,物相定量分析,5-4,X射线衍射物相分析的应用,5-1,物相,分析概述,物相分析,确定待测样品的结构,状态和物质的种类。,物相定性分析,根据晶体衍射特,征即衍射线的,方向及强度,来达到,鉴定晶态物质的目的。,BACK,5-2,.物相定性分析,1.,基本原理,2.,PDF卡片,3.,定性分析方法,1.物相定性分析的基本原理,自然界中，每一种结晶物质都有,各自独特,的晶体结构。,多种晶态物质,混合时，它们的衍射花样只是简单叠加，互不干扰，相互独立。,物相定性分析的判据,用d和I的数据代表衍射花样定性相分析的,基本判据,。,定性相分析方法将测得的d-I数据组与已知结构物质的,标准d-I数据组,(PDF卡片),进行对比，以鉴定出试样中存在的物相。,BACK,2).PDF卡片内容,(1)1a,1b,1c,三数据为三条最强衍射线对应的面间距,1d为最大面间距；,(2)2a,2b,2c,2d为上述各衍射线的相对强度，其中最强线的强度为100；,(3),辐射光源,波长,滤波片,相机直径,所用仪器可测最大面间距,测量相对强度的方法,数据来源,(4),晶系,空间群,晶胞边长,轴率,A=a,0,/b,0,C=c,0,/b,0,轴角,单位晶胞内“分子”数,数据来源,(5),光学性质,折射率,光学正负性,光轴角,密度,熔点,颜色,数据来源,(6),样品来源、制备方法、升华温度、分解温度等,(7),物相名称,(8)物相的化学式与数据可靠性,可靠性高-,良好-i,一般-空白,较差-,O,计算得到-,C,(9),全部衍射,数据,3).PDF卡片索引,数值索引,被测物质化学成分完全未知；,字母索引,被测物质的主要成分已知。,BACK,3.物相定性分析方法,定性物相分析的基本方法,将待,测试样的衍射谱线与PDF卡片中的,标准谱线进行,对照,，确定待测物相,的成分。,1).定性相分析总体思路,(1)获得衍射花样；,(2)求晶面间距,d,，测定,相对强度I/I,1,；,(3)检索PDF卡片；,(4),最后判断,唯一准确的PDF卡片,用数字索引进行物相鉴定步骤如下：,1,根据待测相的衍射数据，得出三强线,的晶面 间距值d1、d2和d3；,2,根据最强线的面间距d1，在数字索引,中找到所属的组，再根据d2和d3找到,其中的一行；,2).物相定性分析步骤,单相物质,物相定性分析步骤,单相物质,3,比较此行中的三条线，看其相对强度是否与被摄物质的三强线基本一致。如d和I/I1都基本一致，则可初步断定未知物质中含有卡片所载的这种物质；,4,根据索引中查找的卡片号，从卡片盒中找到所需的卡片；,5,将卡片上全部d和I/I1与未知物质的d和I/I1对比如果完全吻合，则卡片上记载的物质，就是要鉴定的未知物质；,混合物的衍射花样为各相衍射花样的叠加，具体过程为：,用尝试的办法进行物相鉴定：先取三强线尝试，吻合则可定；不吻合则从谱中换一根(或二根)线再尝试，直至吻合。,对照卡片去掉已吻合的线条，剩余线条归一化后再尝试鉴定。直至所有线条都标定完毕。,3).物相定性分析方法,多相物质,定量分析基本原理,基本原理,物相衍射线的强度或相对,强度与物相在样品中的含量,有关,。,外标法(单线条法),内标法,直接比较法,K值法,绝热法,定量分析常用方法,