中药分析4-含量测定.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第一节 含量测定的目的和意义,中药制剂组成复杂，产生的临床,疗效不是某单一成分的作用结果,测定任何一种活性成分都不能反映制剂的整体疗效,但是这种借鉴化学药品质量控制的模式，测定某一味药物的有效成分或指标性成分的定量方法，对于中药制剂的生产，研究，优化生产工艺，控制药品质量起着不可替代的重要作,用,能反映其有效成分，毒性成分或,指标性成分的含量高低,第二节 含量测定样品的处理,粉碎,提取,纯化,测定,仪器,烧瓶、冷凝管,加快溶出速度，省时,适宜受热稳定的药物,适宜较难溶出的组分,特点,通过更换溶剂，使提取更完全,A.回流提取法,B.连续回流提取法,仪器,索氏提取器,节省溶剂，回收方便,适宜受热稳定药物,无需过滤,费时,特点,超声提取法,将样品容器置超声波振荡器,中振荡提取待测组分的方法,简便、省时、提取率高,有时会发生降解、解聚、转化或,催化氧化还原反应,3.超临界流体萃取,（SFE法）,定义,以超临界流体为提取溶剂提取待测组分的方法,超临界流体,当压力和温度超过物质的临界点时所形成的单一相态，是介于气体与液体之间的一种物相，兼有气体与液体的一些特性,超临界流体萃取优点,1.密度与液体相似，故溶解性能较强,2.类似于气体黏度系数小，质量传递快,3.表面张力为0，故易渗透到样品中带走组分,4.正常状态下变为气体逸出，易浓集,5.可在较低温度下萃取，特别适合于分离热,稳定性差的成分,例 大蒜制剂的抑菌作用提高36倍,（二）净化,1.液-液萃取法,2.色谱法,3.沉淀法,4.蒸馏法,5.柱色谱法,第三节 常用定量分析方法,1 有效成分,2 有效部位,3 指标成分,4 贵重药材成分,一、化学分析法,（一）重量分析法,（二）滴定分析法,（一）重量分析法,基本原理,称取一定重量样品，用适当的方法将待测组分与样品中其他组分分离，根据被测组分和供试品的重量比计算组分的百分含量,优点 准确度高，精密度好,缺点 操作繁琐、费时,灵敏度低,测定方法,挥发法,沉淀法,萃取法,1.挥发法,利用被测组分具有挥发性或将其转化为挥发性物质，称取挥发前后供试品的重量，计算被测组分的含量,例,水分测定法中的烘干法,或,干燥失重测定法,或,炽灼残渣测定法,例,灰分测定法,2.萃取法,（提取重量法）,亦可将待测组分从一种溶剂提,取到另一易挥发溶剂，干燥，称重,将待测组分提取到易挥发的溶,剂中，挥去溶剂，称定干燥物的重,量进行计算,例,冰硼散,【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，置离心管中，用无水乙醚提取3次（6、3、2mL），每次用细玻璃棒搅拌，置离心机中，以每分钟,2000转的转速离心约5分钟，合并上清液，置已称重的蒸发皿中，在1525放置1小时，称重，即得。（冰片）,冰片、硼砂、朱砂、玄明粉,3.沉淀法,将待测组分以沉淀形式从溶,液中分离，并转化成称量形式，,称定其重量进行计算,计算,甘草浸膏中甘草酸,【含量测定】取本品6.0223g，加水50mL溶解后，移至100mL量瓶中，用乙醇稀释至刻度，混匀，静置12小时，精密吸取上清液25mL置烧杯,中，加氨试液3滴，置水浴上蒸发至稠膏状，加,水30mL使溶解，缓缓加入盐酸溶液（310）5,mL，在冰水中静置约30分钟，滤过，沉淀用冰,水洗涤4次，每次5mL，弃去洗液及滤液，沉淀,置滤纸上放置约23小时，使水分自然挥散，,再,用预先加热至,60,70,的乙醇,10mL,使沉淀,溶解，滤过，滤器用热乙醇洗涤至洗液无色，,合并醇液，置已干燥至恒重的烧杯中在水浴,上蒸干，并在,105,干燥,3,小时，精密称得重量,为,0.4005g,。计算供试品中甘草酸的含量是否符合规定。,本品含甘草酸（,C,42,H,62,O,16,）不得少于,20.0%,例,西瓜霜润喉片【含量测定】,取本品60片，精密称定，研细，混匀，取约,18g，精密称定，加水150mL，振摇10分钟，离心，滤过，沉淀物用水50mL分三次洗涤，离心，滤过，合并滤液，加盐酸1mL，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液使沉淀完全，置水浴上加热30分钟，静置1小时，用无灰滤纸或已称定重量的古氏坩埚滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥，并炽灼至恒重，精密称定，与0.6086相乘，计算，即得。,BaSO,4,W,样,西瓜霜、冰片、火硝、薄荷脑,西瓜霜为葫芦科植物西瓜的成熟果实与芒硝经加工而成的白色结晶粉末,Na,2,SO,4,本品每片含西瓜霜以硫酸钠（Na,2,SO,4,）计，小片应为11.513.5mg，大片应为23.027.0mg,（小片0.6g，大片1.2g）,（二）滴定分析法,供试品的质量（g）,供试品消耗滴定,液的体积（,mL）,浓度校,正因子,滴定度（mg/mL）,计算,咖啡因,【含量测定】精密称取本品0.1423g，加醋酐-冰醋酸（5:1）的混合液25mL，微热使溶解，放冷，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1036mol/L）滴定，至溶液显黄色，消耗高氯酸滴定液（0.1036mol/L）7.09mL；并将滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗高氯酸滴定液（0.1036mol/L）0.03mL。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于19.42mg,的,C,8,H,10,N,4,O,2,。,剩余滴定法（无空白校正）,回滴滴定液,定量过量滴定液,例,颠茄酊 【含量测定】精密量取本品100mL，置蒸发皿中，在水浴上蒸发至约10mL，如有沉淀析出，可加乙醇适量使溶解，移至分液漏斗中，蒸发皿用0.1mol/L硫酸溶液10mL分次洗涤，洗液并入分液漏斗中，用氯仿分次振摇，每次10mL，至氯仿层无色，合并氯仿液，用0.1mol/L硫酸溶液10mL振摇洗涤，洗液并入酸液中，加过量浓氨溶液使呈碱性，迅速用氯仿分次振摇提取，至生物碱提尽。,如发生乳化现象，可加乙醇数滴，每次得到的氯,仿液均用同一水10mL洗涤，弃去洗液，合并氯,仿液，蒸干，加乙醇3mL，蒸干，并在80干燥,2小时，残渣加氯仿2mL，必要时，微热使溶解，精密加硫酸滴定液（0.01025mol/L）20mL，置,水浴上加热，除去氯仿，放冷，加甲基红指示液12滴，用氢氧化钠滴定液（0.02001mol/L）滴,定，消耗15.31mL。每1mL硫酸滴定液（0.01mol/,L）相当于5.788mg的莨菪碱（C,17,H,23,NO,3,）。,C,规定,C,1,V,1,C,2V,2,T,本品含生物碱以莨菪碱（C,17,H,23,NO,3,）计，应为0.028%0.032%,二、分光光度法,（一）紫外-可见分光光度法,（二）荧光分光光度法,（三）原子吸收分光光度法,（四）红外分光光度法,1.吸收系数法,2.对照品对照法,3.标准曲线法,1.吸收系数法,g/100mL,比吸光系数是指100ml溶液中含被测物质,1g，液层厚度为1cm时的吸光度值,计算,左金丸（黄连、吴茱萸）,【含量测定】精密称取本品粉末0.9987g，,置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）适量，,加热回流提取至提取液无色。将提取液（必要时,浓缩）移至50mL量瓶中，加盐酸-甲醇（1:100）,稀释至刻度，摇匀，照柱色谱法（附录 C）试,验，精密量取5mL，置氧化铝柱上，用乙醇25,mL洗脱，收集洗脱液，置50mL量瓶中，加乙醇,至刻度，摇匀，精密量取2mL，置50mL量瓶中，,用0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录 A），在345nm波长处测得吸收度为0.449，按盐酸小檗碱（C,20,H,17,NO,4,HCl）的吸收系数（）为728计算，即得。,（本品含水量8.5%）,本品按干燥品计算，每1g含总生物碱以盐酸,小檗碱（C,20,H,17,NO,4,HCl）计，不得少于60mg。,计算,驻车丸中黄连的小檗碱含量测定,取本品粉末2.0427g，置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）的混合溶液适量，加热回流至提取液无色为止，将提取液移至50mL量瓶中，加盐酸-甲醇（1:100）的混合溶液至刻度，摇匀，精密量取5mL，置中性氧化铝柱上，用乙醇25mL分次洗脱，收集洗脱液，置50mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密量取2mL，置50mL量瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液至刻度，摇匀，,在345nm的波长处测得吸收度0.325，按盐酸小檗,碱（C,20,H,17,NO,4,HCl）的吸收系数（）为728,计算含量。,本品按干燥品计算，每1g含总生物碱以盐酸,小檗碱（C,20,H,17,NO,4,HCl）计，不得少于30.0mg。,【水分】8.5%2.对照品对照法,测定,制,备,每片实测含量,实测含量,取样量,每片重量,计算,华山参片（生物碱）,【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取在120干燥至恒重的硫酸阿托品，加水制成每1mL相当于含莨菪碱75,g的溶液。,称取硫酸阿托品0.01872g，置25mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取1mL，置10,mL量瓶中，加水稀释至刻度。,供试品溶液的制备 取本品40片（规格0.12mg），除去糖衣，精密称得重12.3018g，研细，精密称出适量（约相当于12片的重量）3.6906g，置具塞锥形瓶内，精密加入枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液（pH4.0）25mL，振摇5分钟，放置过夜，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，另取续滤液，即得。,测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液各2,mL，分别置分液漏斗中，各精密加枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液（pH4.0）10mL，再精密加入用上述缓冲液配制的0.04%溴甲酚绿溶液2mL，摇匀，用10mL氯仿振摇提取5分钟，待溶液完全分层后，分取氯仿液，用氯仿湿润的滤纸滤入25mL量瓶中，再用氯仿提取3次，每次5mL，依次滤入量瓶中，并用氯仿洗涤滤纸，滤入量瓶中，加氯仿至刻度，照分光光度法（附录 B）分别在415,nm的波长处测定吸收度为0.304和0.393，计算。,本品含生物碱以莨菪碱（C,17,H,23,NO,3,）计，应为标示量的80.0120.0%,计算某药片的含量测定 取本品（规格0.1g/片）20片，精密称重为2.6423g，研细，精密称取0.1049g，置200mL量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2mL，置100mL量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，照分光光度法，在241nm的波长处测得吸收度0.378；,另精密称取对照品0.05021g，置100mL量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，,精密量取1mL，置50mL量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，同,法测得吸收度,0.482,，计算本品相当于标示量的百分含量。,3.标准曲线法,测定,制备制备标准曲线,测定样品含量,按规定制备供试液,例,独一味胶囊（总黄酮）,【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取在120减压干燥的芦丁对照品约200mg，置100,mL量瓶中，加70%乙醇70mL，于水浴上微热使溶解，放冷，加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密吸取溶液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。,标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL，分别置25mL量瓶中，加水至6mL，加5%亚硝酸钠溶液1mL，混匀，放置6分钟，加10%硝酸铝溶液1mL，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液10mL，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟；以相应的溶液为空白，照分光光度法（附录 B）试验，在500nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。,V(mL),C,A,1.0,C,1,A,1,2.0,C,2,A,2,3.0,C,3,A,3,4.0,C,4,A,4,5.0,C,5,A,5,测定法,取本品20粒的内容物，精密称定，研细，取约0.6g，精密称定，置100mL量瓶中，加70%乙醇70mL，置水浴上微热并时时振摇30分钟，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀，放置4小时，精密量取上清液1mL，置25mL量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加水至6mL”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量，计算，即得本品每粒含总黄酮以芦丁（C,27,H,30,O,16,）计，不得少于8.0mg。,计算 降压丸中芦丁的含量测定,制备标准曲线 精密称取芦丁对照品0.02003g置100mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1.0、2.0、3.0、4.0mL分别置25mL量瓶中，,加5%NaNO,2,溶液1.0mL，摇匀，放置6分钟，再加10%Al(NO,3,),3,溶液1.0mL，摇匀，放置6分钟，然后加4%NaOH溶液10.0mL，加水稀释至刻度,摇匀，放置15分钟，照分光光度法，测得吸收度为0.431、0.441、0.450、0.462；计算回归方程。,C,对,（g）,A,.008012,0.431,0.01602,0.441,0.02404,0.450,0.03205,0.462,2,3,4,测定 取降压丸20粒，研细，精密称取5.4961g置索氏提取器中，加60mL乙醚回流至无色，挥去乙醚，再加甲醇60mL回流提取至无色，冷却，将提取液转移至100mL量,瓶中，加甲醇至刻度，精密吸取,10mL,置另一,100mL,量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密吸取,3.0mL,置,25mL,量瓶中,按标准曲线项下,“,加,5%NaNO,2,液,1.0mL,”,操作，测得吸收度为,0.447,，计算本品含芦丁的百分含量。,三、色谱法,（一）薄层扫描法（TLCS）,（二）气相色谱法（GC）,（三高效液相色谱法（HPLC）,系统适用性试验,ChP 每次检测前，应对仪器进,适用性试验，应达到规定要求,理论板数（,n,）,分离度（,R,）,重复性（,RSD,）,拖尾因子（,T,）,（一）薄层扫描法,定义 用一定波长的光照射在,薄层板上，对薄层色谱有吸收紫外光,或可见光的斑点，或经激发后能发射,荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的,图谱及积分数据用于药品分析,外标法,外标一点法,外标二点法,样 样,对 对,样 样,对 对,样 样,对 对,低,高,低,高,低,高,外标两点法,例,六味地黄丸中山茱萸（熊果酸）,【含量测定】取水蜜丸或小蜜丸5g，精密称,定，或取重量差异项下的大蜜丸5g，精密称定。,加水30mL，60水浴温热使充分溶散，加硅藻,土2g，搅匀，滤过，残渣用水30mL洗涤，100,烘干，研成细粉，连同滤纸一并置索氏提取器内，加乙醚适量，加热回流提取4小时，提取液回收,乙醚至干，残渣用石油醚（3060）浸泡两次，每次15mL（浸泡约2分钟），倾去石油醚，,残渣加适量无水乙醇-氯仿（3：2）混合液，微热使溶解，定量转移至5mL量瓶内，并稀释至,刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取熊果酸对,照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1mL,含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸大蜜丸或小蜜丸供试,品溶液10,L，或水蜜丸5,L，对照品溶液2L,与4L，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，,以环己烷-氯仿-醋酸乙酯-甲酸（20：5：8：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105,加热57分钟，至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（附录 B薄层扫描法）进行扫描，波长：,S,=520nm，,R,=700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。,本品含山茱荑以熊果酸（C,30,H,48,O,3,）计，水,蜜丸每1g不得少于0.20mg；小蜜丸1g不得少于,0.13mg；大蜜丸每丸不得少于1.17mg。,（二）气相色谱法,原理 各组分在固定相与载气,之间由于分配系数不同而按不,同顺序被带出，分配系数小的,组分先流出，分配系数大的后,流出,可测定 挥发油、挥发性组分,冰片、桉叶素、樟脑、厚朴酚、,丁香酚、龙脑、含水量、含醇量,常用检测器,氢火焰离子化检测器（FID）,电子捕获检测器（ECD）,热导检测器（TCD）,氮-磷检测器（NPD）,定量分析方法,内标法 准确度高,宜测少量组分,外标法 易产生进样误差,归一化法 要求所有组分都有,响应,例,马应龙麝香痔疮膏中冰片的含量测定,色谱条件与系统适用性试验 略,校正因子测定 精密称取萘适量，加环己烷溶解并制成每1mL含20mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取冰片对照品45mg，精密称定，置10mL量瓶中，精密加入内标溶液2mL，加环己烷溶解并稀释至刻度，摇匀，取1,L注入气相色谱仪，连续进样35次，按平均峰面积计算校正因子。,测定法 取本品约1g，精密称定，置具塞锥形瓶,中，精密加入内标溶液2mL，再精密加环己烷8,mL，混匀，超声处理5分钟，离心，滤过，取续滤液,1,L注入气相色谱仪，测定，即得。,本品每1g含冰片以龙脑（C,10,H,18,O）和异龙,脑（C,10,H,18,O）总量计，不得少于36mg。,例,麝香祛痛搽剂中樟脑的含量测定,色谱条件与系统适用性试验 略,对照品溶液的制备 精密称取樟脑对照品适量，加稀乙醇制成每1mL含1mg的溶液，即得,。,测定法 分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各5l，注入气相色谱仪，测定，即得。,供试品溶液的制备 精密量取本品2mL，置50mL量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，即得。,本品含樟脑（C,10,H,16,O）应为2.7%3.3%,速率理论,Van Deemter方程,塔板,高度,涡流,扩散,纵向,扩散,流动,速度,传质,阻抗,（三）高效液相色谱法,HPLC与GC法的区别,GC法 高温（50 265）,纵向扩散系数大（,B,/,u,）,HPLC法 室温（或30 45）,传质阻抗系数大（,Cu,）,例,骨质再生丸中阿魏酸含量测定,精密称取样品粗粉7g，置锥形瓶中，准确加,入甲醇50mL，称重，超声提取30分钟，放冷并,再次称重，用甲醇补足重量，摇匀滤过。精密吸取滤液20mL，置蒸发皿中，水浴蒸干。加水20mL，转入分液漏斗中，用醋酸乙酯萃取4次,(20、20、15、15mL)，合并萃取液于水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45,m滤膜滤过，取溶液进样。,中药p101图4-16骨质再生丸HPLC,计算,烧伤止痛膏中小檗碱含量测定,对照品溶液的制备 精密称取小檗碱对照品,0.0511g，置50mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度。,供试品溶液的制备 精密称取本品1.5230g，置具塞锥形瓶中，加入石油醚30mL搅拌，溶解，滤过，残渣用石油醚洗涤，挥干溶剂后，连同滤纸移至索氏提取器中，加入盐酸-甲醇（1:100）70mL，加热提取5小时，放冷，滤过，用上述溶剂适量洗涤容器及滤纸，收集滤液置100mL量瓶,中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。,测定法 分别吸取供试品溶液和对照品溶液各10,l，注入液相色谱仪，测得供试液峰面积积分值为7654321，,对照溶,峰面积积分值为7855324,计算本品小檗碱的含量。,规定 本品含小檗碱不得低于6.0%,准确度,精密度,专属性,检测限,第四节 含量测定方法的效能指标,定量限,线性,范围,耐用性,目的：证明所采用的分析方法是否符合相应的 检测要求,一、准确度,该法测定结果与真实值或,参考值接近的程度,n=6,中药和中药制剂 95%105%,回收率,加样回收率,加样回收率,样品+对照品,样品量,（mg）,加入量,（mg）,测得量,（mg）,回收率,（%）,平均,回收率,RSD,（%）,0.3387,0.3367,0.3481,0.3324,0.3235,0.3329,回收率（n=6）,0.3280,0.3435,0.3319,0.3350,0.3184,0.3336,0.6540,0.6870,0.6901,0.6645,0.6354,0.6690,99.8,2.7,96.0,102.0,103.0,99.1,98.0,100.7,或用本法所得结果与已建立准,确度的另一方法所测结果进行比较,计算 HPLC法测定木香油中去氢木香内酯,样品含去 加去氢 测得量 回收率 平均值 RSD,氢木香内 木香内,酯(mg)酯(mg)(mg)(%)(mg)(%),1 6.676 6.938 13.6471,2 6.676 6.938 13.7322,3 6.954 6.938 13.8603,4 6.954 6.938 13.9364,5 6.550 6.938 13.4455,6 6.550 6.938 13.3866,100.0,1.2,100.5,101.7,99.5,100.6,99.4,98.5,二、精密度,同一均匀样品，经多次取样,测定，所得结果之间的接近程度,标准差（SD）,变异系数,（CV）,n=57,相对标准差（RSD）,或对照品,对照品加入量(mg),测得量(A),RSD(%),0.10448,633.39557,0.10448,600.39862,0.10448,631.38940,2.0,0.10448,612.95013,0.10448,619.26447,0.10448,616.41254,精密度检测（色谱法）,*,重复性 同人、仪器、时间,*中间精密度 同室，但不同人、仪器,时间,*重现性 不同地方的协同检验,样品,化学药 RSD0.2%,中药 RSD3%,三、专属性（选择性）,在样品中有其他成份（杂质、降解产物、辅料等）共存时，该分析方法对待测组分准确而专属的测定能力,中药分析亦可用阴性对照试验来考察,四、检测限样品中待测组分能被检测出的最低量,非仪器分析法,能观察到实验现象的最低浓度为检测限,仪器分析法,把低浓度样品信号与空白样品信号进行比较，按信噪比（S/N）3:1或2:1时的相应浓度或进样量为检测限,五、定量限,样品中被测组分能被定量,测定的最低量（应达到一定的准确度和精密度）,非仪器分析法 将测定结果计算准确度和精密度,仪器分析法,按信噪比10:1时的相应浓度或进,样量为定量限,六、线性,是指在一定范围内，样品浓度与,检测结果的线性关系,线性回归,y,a,+,bx,相关系数,r,化学药 r 0.9999,中药 r 0.999,n 6,最高浓度=10 最低浓度,2、6、8、10、12、16、20,g/mL,有关制备标准曲线的浓度要求,供试液浓度=标准曲线中部浓度,样品浓度,进样量(,L),进样量(,g),A,2,0.20896,131.151,4,0.41792,270.915,8,0.83584,484.527,10,1.04480,632.883,12,1.25376,746.334,16,1.67168,979.590,20,2.08960,1224.253,七、范围,指在达到一定精密度、准确,度和线性的条件下，该方法适用,的高低浓度或量的区间,适宜检测范围,原料或制剂,80%120%,含量均匀度,70%130%,溶出量,80%120%,测试浓度的,八、耐用性（粗放性）,指测定条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度,是衡量实验室和工作人员,之间在正常情况下实验结果重,现性的尺度,鉴别 仅需专属性、耐用性,检测限定量限,含量与溶出度测定 仅不需,2.定量 仅不需检测限,专属性 检测限 耐用性,1.限量 仅需,杂质检查,准确度,精密度,专属性,检测限,定量限,线性,范围,耐用性,鉴别方法评价,的效能指标,限量 定量,准确度,精密度,专属性,检测限,定量限,线性,范围,耐用性,检查方法评价,的效能指标,准确度,精密度,专属性,检测限,定量限,线性,范围,耐用性,含量测定方法评价,的效能指标,溶出度,释放度,定量,限量,耐用性,范围,线性,定量限,检测限,专属性,精密度,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,准确度,含量测定,杂质测定,鉴别,项目,内容,95：106110应要求的效能指标,A.检测限 B.定量限,C.两者均要求 D.两者均不要求,106.含量测定方法评估,107.杂质限量检查,108.杂质定量测定,109.溶出度测定,110.中间体含量测定,D,A,B,D,D,96：138.在药物分析中，精密度是表,示该法的,A.测量值与真值接近程度,B.一组测量值彼此符合程度,C.正确性,D.重现性,E.专属性,97：126.药物杂质检查所要求的效能,指标为,A.准确度,B.精密度,C.选择性,D.检测限,E.耐用性,99：73（99m：76）精密度是指,A.测得的测量值与真值接近的程度,B.测得的一组测量值彼此符合的程度,C.表示该法测量的正确性,D.在各种正常试验条件下，对同一,样品分析所得结果的准确程度,E.对供试物准确而专属的测定能力,01：71.在设计的范围内，测试结果与试样,中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为,A.精密度,B.耐用性,C.准确度,D.线性,E.范围,15 解释各种效能指标,A.耐用性 B.专属性 C.准确度,D.线性和范围 E.精密度,1.同一样品的一组测定值彼此接近的程度,2.在分析方法设计的范围内，测定结果与被测物,浓度成正比关系的程度,3.测定条件稍变动时，测定结果不受影响的程度,4.对被测物准确而专属的测定能力,5.测定结果与真实值或参考值接近的程度,E,D,A,B,C,6.用碘量法测定维生素C原料药时，,要求碘量法应具备,A.选择性,B.定量限,C.精密度,D.粗放度,E.线性,7.准确度是指,A.测得的测量值与真值接近的程度,B.测得的一组测量值彼此符合的程度,C.表示该法测量的正确性,D.在各种正常试验条件下，对同一,样品分析所得结果的准确程度,E.对供试物准确而专属的测定能力,