GBZ∕T 300.28-2017 （代替 GBZ∕T 160.23-2004）工作场所空气有毒物质测定 第28部分：钨及其化合物.pdf

ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.282017 代替 GBZ/T 160.232004 工作场所空气有毒物质测定 第 28 部分：钨及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 28: Tungsten and its compounds 2017 - 11 - 09 发布 2018 - 05 - 01 实施 GBZ/T 300.282017 I 前 言 本部分为GBZ/T 300的第28部分。 本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本部分代替GBZ/T 160.232004工作场所空气有毒物质测定 钨及其化合物。 本部分与GBZ/T 160.232004相比，主要修改如下： 增加了待测物的基本信息； 改进了空气采样和标准系列浓度的表达； 补充了样品空白要求和方法性能指标。 本部分中的主要起草单位和主要起草人： 钨及其化合物的酸消解-硫氰酸钾分光光度法 主要起草单位：江西省劳动卫生职业病防治研究所。 主要起草人：杨双才、黎小萍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 161031995； GBZ/T 160.232004。GBZ/T 300.282017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 28 部分：钨及其化合物 1 范围 GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中钨及其化合物的酸消解-硫氰酸钾分光光度法。 本部分适用于工作场所空气中气溶胶态钨及其化合物浓度的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法 3 钨及其化合物的基本信息 钨及其化合物的基本信息见表1。 表1 钨及其化合物的基本信息 化学物质 化学文摘号 （CAS号） 元素 符号 相对原子质量 钨 （Tungsten） 7440-33-7 W 183.85 4 钨及其化合物的酸消解-硫氰酸钾分光光度法 4.1 原理 空气中气溶胶态钨及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，在还原剂作用下，钨离子与硫氰酸钾反应生成黄色络合物；用分光光度计在400 nm波长下测量吸光度，进行定量。 4.2 仪器 4.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8 m。 4.2.2 大采样夹，滤料直径为 37 mm 或 40 mm。 4.2.3 小采样夹，滤料直径为 25 mm。 4.2.4 空气采样器，流量范围为 0 L/min2 L/min 和 0 L/min10 L/min。 GBZ/T 300.282017 2 4.2.5 烧杯，50 mL。 4.2.6 控温电热器。 4.2.7 容量瓶，100 mL。 4.2.8 具塞比色管，25 mL。 4.2.9 分光光度计，具 1 cm 比色皿。 4.3 试剂 4.3.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯，试剂为分析纯。 4.3.2 消解液：1 体积高氯酸（201.67 g/mL）与 9 体积硝酸（201.42 g/mL）混合中。 4.3.3 混合酸：10 mL 硫酸（201.84 g/mL）缓缓加入 50 mL 水中，冷却后，加入 30 mL 磷酸（251.68 g/mL），用水稀释至 100 mL。 4.3.4 氯化亚锡溶液，5 g/L：0.5 g 氯化亚锡溶于 10 0mL 6 mol/L 盐酸溶液中。 4.3.5 硫氰酸钾溶液，250 g/L。 4.3.6 三氯化钛溶液，15 g/L：临用前,用 3 mol/L 盐酸溶液稀释 10 mL 150 g/L 三氯化钛溶液到 100 mL。 4.3.7 标准溶液：用水稀释国家认可的钨标准溶液成 1.0 mg/mL 钨标准应用液。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 4.4.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。 4.4.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以 1.0 L/min 流量采集 2 h8 h 空气样品。 4.4.4 采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。 4.4.5 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加 2 mL 消解液，盖好表面皿，在控温电热器上180左右消解至溶液呈淡棕色。取下稍冷，加入 20 mL 混合酸；继续加热至冒白烟，溶液无色透明为止。取下放冷，用水定量转移残液入 100 mL 容量瓶中，并稀释至刻度。取 10.0 mL 样品溶液于具塞比色管中，供测定。 4.5.2 工作曲线的制备： 取 5 支8 支烧杯， 分别加入 0.0 mL1.0 mL 钨标准应用液， 各加水至 1.0 mL，配成 0.0 g1000.0 g 含量范围的钨工作系列。 各加入 1 张微孔滤膜， 按样品处理操作后， 制成 100.0 mL。各取 10.0 mL 溶液置具塞比色管中，向各标准管中加 5 mL 氯化亚锡溶液、2 mL 硫氰酸钾溶液，再加 0.5 mL 三氯化钛溶液，摇匀；用分光光度计于 400 nm 波长下，分别测定工作系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的钨含量（g）绘制工作曲线或计算回归方程，其相关系数应0.999。 4.5.3 样品测定：用测定工作系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由工作曲线或回归方程得样品溶液中钨的含量（g）。若样品溶液中钨浓度超过测定范围，用水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。 GBZ/T 300.282017 3 4.6.2 按式（1）计算空气中钨的浓度： 0VMC (1) 式中： C 空气中钨的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）； M 测得的样品溶液中钨的含量（减去样品空白），单位为微克（g）； V0标准采样体积，单位为升（L）。 4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按 GBZ 159 规定计算。 4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为 0.3 g/mL，定量测定范围为 0.3 g/mL10 g/mL； 以采集 75 L 空气样品计， 最低定量浓度为 0.4 mg/m3； 相对标准偏差为 1.33.4，采样效率为 92100。 4.7.2 在样品处理时，消解完全程度以白烟与溶液面脱离为佳。样品溶液中若有白色沉淀，可取上清液测定。若三氯化钛被氧化，应加入锌粒进行处理。 4.7.3 样品溶液中 200 g 钼和铁，100 g 钴、镉、铜、镍，50 g 锰、锌，对 20 g 钨的测定不干扰。 _