化学实验室讲义(化学篇)课件.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,实验室岗位技术培训,应用化学,实验室,基础化学篇,第一章,常见玻璃仪器及器皿,一、,可加热玻璃仪器,二、常用量器,三、瓷质器皿,四、塑料制品,五、其它,烧杯 三角瓶 烧瓶 凯氏烧瓶 试管,一、可加热玻璃仪器,第一章,常见玻璃仪器及器皿,烧 杯,常见规格,25、50、100、400、500、800、1000 ml,小帖示,玻璃棒、表面皿,主要用途,配制溶液、溶解样品等,第一章,常见玻璃仪器及器皿,三角瓶三角瓶、具塞三角瓶、碘量瓶,常见规格,50、100、250,300、500 ml,主要用途,容量滴定分析,加热处理试样,碘量法及其它生成易挥发性物质的定量分析,第一章,常见玻璃仪器及器皿,试管,（普通试管、离心试管）,主要用途：定性分析,离心试管还可在离心,机中借离心作用分离,溶液和沉淀,注意：离心管只能水浴加热,第一章,常见玻璃仪器及器皿,特别提示,一、关于加热,不得将玻璃器皿放在,电炉或火焰上直,接加热；,严禁干烧、严防烧干。,加热时切勿将瓶口对向,自己或他人；,具塞容器加热时必须打,开瓶塞；,不得将加热的玻璃器皿骤冷；,洗衣粉、去污粉、皂液常规洗涤；,自然干燥，可烘干；,紧急干燥：,洗净 无水乙醇 丙酮,乙醚,冷风,热风 冷风。,二、关于洗涤和干燥,三、关于磨口容器,非标准磨口塞要保持瓶、塞原配；,磨口瓶存放时要在瓶塞和瓶之间,夹一,小张,纸；,请勿在玻璃瓶里长时间,放置,浓碱液；,严禁在玻璃器皿磨口处,沾,上浓碱液。,二、常用量器,滴定管 移液管,容量瓶 量筒 量杯,第一章,常见玻璃仪器及器皿,滴定管,第一章,常见玻璃仪器及器皿,滴定管规格型号及主要用途,第一章,常见玻璃仪器及器皿,常用量器规格及主要用途,第一章,常见玻璃仪器及器皿,三、常用瓷制器皿,第一章,常见玻璃仪器及器皿,四、塑料制品,第一章,常见玻璃仪器及器皿,五、其它,其它用品材质、规格及用途,第一章,常见玻璃仪器及器皿,第二章 实验室常用电器设备,常用电器设备一览表,马弗炉与空压机,电 炉,第二章,实验室常用电器设备,高温电炉,第二章,实验室常用电器设备,通用规则,第二章,实验室常用电器设备,高温电炉使用注意事项,第二章,实验室常用电器设备,电热恒温干燥箱,电热恒温干燥箱简称烘箱或干燥箱，其常用温度在,100150,最高工作温度可达,300,。,第二章,实验室常用电器设备,注意事项,不得在烘箱中烘烤有腐蚀性、易燃易爆及附有大量有机溶剂的物质（如分子筛、色谱担体等）；,不得将物品直接放在隔板上,烘干,；,放入物品排列不能太密。,温度过冲 工作温度,200,电热恒温水浴锅,注意事项,水槽内水位不得,低于电热管；,电器控制箱内,不得受潮；,使用时要随时注意水槽水位。,主要用于蒸发和恒温加热。常见的有两孔、四孔及六孔等。每孔最大直径120mm，每孔上有四圈一盖。加热器位于水浴锅底部。,第二章,实验室常用电器设备,真空干燥,在较低温度下除去样品中,的水分,及,难以挥发的高沸点杂质，以免样品,在高温,下,分解。,真空蒸馏,即减压蒸馏。适用于在高温,下易,分解,的有机物的蒸馏。,真空过滤,即,减压过滤。目的加快,过滤速度。,真空泵主要用途,第二章,实验室常用电器设备,开动前必须先检查泵内润滑油液面是否在标线处；,泵与被抽系统之间必须连接安全瓶和干燥塔（无水,CaCl,2,或变色硅胶：吸收水汽、粒状,NaOH,：吸收酸性气体、切片石蜡：吸收烃类气体），以免污染润滑油；,使用过程中发生过热、声音异常等现象立即停用；,停泵之前必须先解除系统的真空，否则真空泵内的润滑油将被吸入系统；,真空度达不到要求的原因：泵内油,量不足或泵内的润滑油被污染。,真空泵的使用与维护,第二章,实验室常用电器设备,空气压缩机与电磁搅拌器,空压机,用于提供低压、小流量空气。空压机使用220V电源，运转时不应有明显地振动、噪声和发热。发现异常立即停机,电磁搅拌器,主要用于pH 值测定、离子选择电极测定各种离子、电位滴定及其它需要搅拌的化学反应。,第二章,实验室常用电器设备,使用与维护,反应容器外要保持清洁干燥,严防反应溶液溅出，万一溅出应立即停止反应，及时将托盘清理干净，防止腐蚀托盘。,第三章 天 平,一、实验室常见天平,二、实验数据的处理,托盘天平,（又称架盘天平、普通药用天平），,分度值一般在0.12g，最大载荷可达,5000g,这类天平无1克以下的砝码。,用于对准确,度要求不高的,称量。如配制百,分比浓度、比例浓度溶液，以及有效数字要求在整数内的物质的量浓度溶液，或者用于称取较大量的样品、,原料等工作中。,一、实验室常见天平,第三章 天平,关于,托盘天平,药品不能直接放，称量完毕要复原。,螺丝游码刻度尺，指针标尺有托盘。,调节螺丝达平衡，物码分居左右边。,取码需用镊子夹，先大后小记心间。,第三章 天平,托盘天平使用注意事项,首先将托盘号与托盘架对号摆放，调零。,砝码添加由大到小，大砝码放在托盘中间。,小砝码环绕大砝码周围整齐对称摆放。,同重量砝码优先选择无标记砝码。,不得将物品直接放在托盘上称量。,不得用手直接拿取砝码。,使用过程务必时刻保持托盘清洁。,称量结束将两个天平盘放在一边。,第三章 天平,光电分析天平,光电分析天平或称电光分析天平，分度值为,0.1mg,，所以又称万分之一天平，最大载荷,100g,或,200g,。,第三章 天平,国内见得最多的是,TG,328(,全自动电光分析天平）和,TG,329B,（半自动电光分析天平）。,使用前的准备,检查天平是否,水平。,检查天平盘上是否清洁。,仔细检查天平各零部件是否处,于正确,位置。,检查全部砝码是否都在零位，,多次启闭天平，使各部件落在,正常位置上，调节天平零点。,第三章 天平,第三章 天平,温度,湿度,光照,振动,气流,影响称量结果准确性的 环境因素,环境温度变化,称量样品吸收或释放水份,空气浮力影响,称量样品被磁化,样品带静电,天平技术参数设置不当,影响正确称量最常见的原因,第三章 天平,第三章 天平,为什么？,玻璃,陶瓷,金属,塑料,纸,称量器皿的选择,使用天平特别注意,同一实验应使用同一天平,和砝码。,挥发性、,腐蚀性物品必须,放在密封加盖的容器中,称量。,待称物品和天平室温度一致后方可称量。,第三章 天平,天平室管理,天平室应设在阴面，避免阳光直射，并配有遮光窗帘。,天平室要防磁、防震,、防尘、保持温度和湿度恒定。,天平室内除放置与天平使用有关的物品外，不得放,置其它物品。,天平室不要经常敞开门窗，以免灰尘侵入天平框内。,天平框内应放置硅胶干燥剂，,硅胶蓝色消失后应及时烘干。,天平室台面与地面，要用洗,湿拧干的布擦，防止湿度太大。,天平室及天平都应固定专人,管理，并备有使用及维修记录。,第三章 天平,固体试样的称量,指定法,准确称取一定数量的试样称为指定法。,这种称量法一般情况下很少采用。,直接法,先准称空容器的质量，再试样放入容器中称量，两次称量之差即为试样的质量。,第三章 天平,减量法,适用范围,易吸湿、易氧化、易与,CO,2,反应的试样,的称量。,连续称量几份同一试样的称量。,称量方法,第三章 天平,称量时必须戴洁净的手套。,倒出试样的次数不能太多。,倒出的样品不得放回称量瓶,。,对,极易吸收CO,2,、,及水分的样品，称量要迅速，必要时还应采取其它保护措施,。,注意事项,有效数字是指在分析工作中实,际上能测量到的数字。记录数,据和计算结果时,有效数字的保,留是根据测定方法和使用仪器,的准确程度来决定的。在记录数据和计算结果时，,所保留的有效数字中，只有最后一位是可疑的数字。,第三章 天平,二、实验数据的处理,有效数字,位数及意义,如：,0.1325,1,g 0.13,1,g,10.2025,1,g 10.20,1,g,分析天平 台秤,的意义,第一个非零数字前“,0”,只起定位作用，不是有效数字，如：,0.0398,三位有效数字；,0.008,一位有效数字。,非零数字中的“,0”,是有效数字，如：,3.0098,有五位有效数字；,5301,有四位有效数字。,小数中最后一个非零数字后的“,0”,是有效数字，如：,3.9800,有五位有效数字；,0.390%,，有三位有效数字。,在数字后面“,0”,是不是有效数字，必须根据具体情况来定。,1200,不确定,1.210,3,2,位有效数字,1.2010,3,3,位有效数,1.20010,3,4,位有效数字,第三章 天平,有 效 数 字 修 约,四舍六入五考虑，,五后非零则进一，,五后为零看前位，,前位为奇就进位，,前位为偶直接舍。,第三章 天平,5,的修约,例：修约成,3,位有效数字,6.04501,6.05,（,5,后非,0,第三位加,1,）,6.0350,6.04,（,5,后为,0,但第三位是奇数，加,1,）,6.045,0,6.04,（,5,后为,0,但第三位是偶数，不加，直接舍去）,6.0050,6.0,（,5,后为,0,但第三位为,0,0,视为偶数，不加，直接舍去）,第三章 天平,有效数字的运算规则,在分析工作中的应用,（,1,）,根据分析仪器和分析方法的准确度正确读出和记录测定值，且只保留一位可疑数字；,（,2,）,先修约后运算3,）,计算数据中首位,8,的数，其有效数字位数可多算一位。,（,4,）分析结果的报告,（,5,）,计算中遇到一些分数,如从,250 mL,容量瓶中移取,25 mL,溶液，即取,1/10,，这里的,“,10”,是自然数，视为足够有效，不影响计算结果的有效数字位数。,第三章 天平,加减法,以小数点后位数最少的一个数据为准,第三章 天平,在大量数据的运算中。为使误差不迅速积累，对参加运算的所有数据，可以多保留一位可疑数字,多保留的这一位数字叫,“安全数字”,。,如：,5.2727,0.075,3.7,2.12,5.3 5.2,7,0.1 0.0,8,3.7 3.7,）,2.1,）,2.1,2,11.2 11.1,7,11.2,安全数字,第三章 天平,乘除法,有效数字位数最少的那个数为依据,如：,0.0121,25.641.05782,修,约,0.012125.61.06=0.328,多保留一位可疑数字时，则,0.012125.6,4,1.05,8,=0.328,2,0.328,第三章 天平,则应舍弃可疑值，否则应保留。,此方法简单，只适用于,4,8,个数据的检验。,若,1、四倍平均偏差 法,先求出除可疑值外的其余数值的平均值 和,绝对平均偏差 ；,异常值的判断与取舍,第三章 天平,（,1,）将数据从小到大排列，计算极差,R,；,（2）,算出可疑值与其最邻近数据之间的差；,（3）按下式计算舍弃商,Q,计,：,（,4,）根据测定次数,n,和指定置信概率查,Q,值表,可得,Q,表，,（,5,）,比较,Q,计,与,Q,表,。,若,Q,计,Q,表,，则舍弃可疑值，,否则保留。,（,6,）舍弃一个异常值后，再用同样方法检验另一端，直至无异常值为止。,第三章 天平,2、,Q,值检验法 此法适于310次的测定，依据所要求的,置信概率,，按照下列步骤检验：,3.格鲁布斯检验法（,G,检验法）,具体步骤：,（1）将数据从小到大依次排列，计算包括可疑值在内的该组数据的平均值和标准偏差,S；,（2）,算出可疑值与平均值之差，计算,G,计,，;,（3）依测定次数和指定置信概率查,G,值表，当G,计,G,表,，则舍弃可疑值，否则保留。,（,4,）舍弃一个可疑值后，继续检验至无可疑值为止。,第三章 天平,第四章 实验室用水,一、实验室用水的规格,二、实验室用水的制备,三、实验室用水的贮存,第四章,实验室用水,一、实验室用水规格,实验室,用水等级,中国实验室用水国家标准,GB6682-2000,第四章,实验室用水,二、实验室用水的制备,一般蒸馏水：原料水直接蒸馏。,高纯蒸馏水：硬质玻璃或石英蒸馏器，采用不沸腾蒸馏法。,提高蒸馏水的纯度措施：控制蒸馏速度、增加蒸馏次数、弃去冷凝水头尾等。,蒸馏法,第四章,实验室用水,离子交换法,用离子交换树脂来分离出水中的杂质离子的方法。用此法制得的水通常称为“去离子水”，这种方法具有出水纯度高、操作技术较易掌握、产量大、成本低等优点，缺点是设备较复杂，制备的水含有微生物和某些有机物,。,第四章,实验室用水,择性透过而使杂质离子自水中分离出来的方法。,电渗析法,在离子交换技术基础上发展起来的一种方法。它是在外加电场的作用下，利用阴、阳离子交换膜对溶液中离子的选,实验室用水贮存,第四章,实验室用水,实验室用水贮存期间污染：,盛水容器可溶成分的溶解；,水吸收了空气中的二氧化碳和其他杂质。,一级水用前制备，不贮存。二、三级水适量制备后，贮存在预先经过处理并用同级水充分清洗,过、密闭的聚乙烯容,器中。,第五章 溶液的配制,一、化学试剂,二、一般溶液的配制,三、标准溶液的配制与标定,一、化学试剂,试剂分类,一般试剂,基准试剂,无机离子,分析用有,机试剂,色谱试剂,生物试剂,指示剂,试纸等,我国化学试剂的等级标准,第五章,溶液的配制,实验室常见试剂规格及用途,第五章,溶液的配制,引起化学试剂变质的因素,第五章,溶液的配制,贮藏要求,避免阳光照直射；室温,15,20,，最高,25,，相对湿度,40,70%,，保持良好通风；,严禁明火。,贵重试剂专人保管。,化学试剂的存放与管理,第五章,溶液的配制,配好的试剂应立即贴上标签，,标明名称、浓度、配制日期、配,制人。,标签贴在试剂瓶的中上部。,剧毒试剂要在试剂瓶上特别标明。,使用器皿,称量：托盘天平体积：量筒、量杯,烧杯配制,二、一般溶液配制,一般溶液定义,比例浓度溶液,质量百分浓度溶液,体积百分浓度溶液,物质的量浓度溶液,质量体积浓度溶液,第五章,溶液的配制,三、标准溶液的配制与标定,直接法,准确称取一定量的基准化学试剂，溶解，定容。,基准化学试剂使用前必须经过烘干或灼烧处理。,第五章,溶液的配制,标定法,GB601,88,化学试剂,滴定分析（容量分析）用标准,溶液的制备,称量分析法,和,滴定分析法,第六章,第六章,称量、滴定分析法,一、称量分析法,称量分析法 将被测组分转化为一定的形式的化合物，通过称量该化合物的质量来计算被测组分含量的方法称为,称量分析法。,称量分析法可分为沉淀称量法、气化法、电解法、,萃取法。,沉淀称量法 简称沉淀法，是将被测组分转化成难溶化合物沉淀，经过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后称量，根据沉淀的质量计算被测组分的含量。,第六章,称量、滴定分析法,沉淀称量法,沉淀法基本操作,第六章,称量、滴定分析法,沉 淀,沉淀是称量分析的最重要的一步操作，加入试剂的浓度、次序、速度和用量，以及沉淀时溶液的温度、浓度和沉淀放置的时间等，都需要严格按要求进行。,第六章,称量、滴定分析法,整个沉淀过程，要有严格的定量,概念。,沉淀剂加入要轻轻充分搅拌，避,免沉淀剂局部过浓。,沉淀陈化时，烧杯应用表面皿盖,好。,国产定量滤纸的类型,第六章,称量、滴定分析法,二低,滤纸边缘应略低于漏斗边缘；,加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘,(,低约,1cm),。,过滤操作,过滤操作应注意做到“一角、二低、三接触”,一角 滤纸折叠的角度要与漏斗的角度相符。折叠后的滤纸放入漏斗后，用食指按住，加入少量蒸馏水润湿，使之紧贴在漏斗内壁，赶走滤纸和漏斗壁之间的气泡。,三接触,漏斗颈末端与承接滤液的烧杯内壁相接触；,向漏斗中倾倒液体时，要使玻璃棒一端与滤纸三折部分轻轻接触；,承接液体的烧杯嘴和玻璃棒接触，使欲过滤的液体在玻棒的引流下流向漏斗,第六章,称量、滴定分析法,2.,沉淀的转移,1.,滤纸折叠,3.,沉淀的洗涤,第六章,称量、滴定分析法,过滤操作,倾泻法过滤,1.,过滤,3烧杯和玻棒分开,2.,烧杯扶正,第六章,称量、滴定分析法,第六章,称量、滴定分析法,胶状沉淀包裹,过滤后滤纸的折叠,滴定分析 将标准溶液滴加到被测物质溶液中，当标准溶液的物质的量与被测物质的物质的量相等时，反应完成，到达等量点。为了指示等量点到达，在溶液中另外加入指示剂，利用指示剂颜色变化来指示等量点，指示剂颜色变化转折点称为滴定终点。滴定终点与等量点二者之差称为滴定误差。,滴定分析法,第六章,称量、滴定分析法,容量瓶配制标准溶液的步骤,准确称量,容量瓶检漏,在容量瓶内装入适量水，塞好瓶塞后，用右手食指顶住瓶塞，另一只手五指托住容量瓶底，倒立,2min,，滤纸试漏，,如不漏水，将瓶直立，将瓶,塞旋转,180,后，再倒过,来一次。,第六章,称量、滴定分析法,滴定管同样直立,2min,检漏,容量瓶配制标准溶液注意事项,溶解：如需要加热,小心加热；,冷却后转移。,转移,：,蒸馏水冲洗烧杯壁及,玻棒,56,次；,当溶液加到容量瓶,2/3,处时，大致摇匀溶液。,定容：当定容至容量瓶标线下,1cm,左右，将容量瓶放在实验台静置,1,2min,后，滴加定容。,摇匀：,不要用手掌握住瓶身，以免体温使液体膨胀；,将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，此时将瓶振荡数次。再倒转过来，仍使气泡上升到顶。如此反复,10,次以上。,第六章,称量、滴定分析法,酸式滴定管的准备,凡士林的涂抹,将活塞插入活塞套内，按紧并向同一方向转动活塞，直到活塞和活塞套上的凡士林全部透明为止。,方法一,方法二,第六章,称量、滴定分析法,第六章,称量、滴定分析法,气泡排除,酸式滴定管,滴定管倾斜,30,，迅速,打开活塞,冲出气泡。,碱式滴定管,拇指和食指捏住玻璃珠,中间偏上,部位，并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，压挤玻璃珠，使溶液从管口喷出。,再一边捏乳胶管一边将其放直，当乳胶管放直后再松开拇指和食指。,滴定管的读数,两个手指轻拿滴定管上部，使其自然下垂。,第六章,称量、滴定分析法,深色溶液读液面两侧的最高点。,滴定管的操作方法,第六章,称量、滴定分析法,3,种溶液滴加方法,只加一滴,逐滴连续滴加,使液滴悬而未落,第六章,称量、滴定分析法,第六章,称量、滴定分析法,第六章,称量、滴定分析法,