杀虫剂残留分析课件.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,第八章 杀虫剂残留分 析,学习指南,观察思考,课外阅读,复习自测,退出本章,演示文稿,本章目录,辽农职院 工程系 质检中心,Wednesday,September 17,2025,目的要求：,通过本章的学习，目的是使学生掌握各种杀虫剂农药的理化特性、检测方法以及数据处理和结果计算方法，了解气相色谱仪器的NPD、FPD、ECD、MSD的一些相关知识。,学习要点,一般掌握,杀虫剂农药的种类；理化特性等。,重点掌握,提取方法，如溶剂萃取技术；固相萃取技术。特别要掌握溶剂萃取技术中萃取溶剂的选择；萃取液的浓缩与富集固相萃取中常用溶剂的性质；固相萃取的构造及操作程序。,学习指南,第八章 杀虫剂残留分析,本节首页,退出本章,第一节 有机氯杀虫剂,第二节 有机磷杀虫剂,第三节 拟除虫菊杀虫剂,第四节 氨基甲酸酯杀虫剂,本节首页,退出本章,第一节 有机氯杀虫剂,剧毒高度的化学、物理和生物学的稳定性半衰期长、脂溶性强极难分解。,一、特点,表现侵害肝、肾及神经系统有致畸、致癌作用。,本节首页,退出本章,1、六六六,(,b,enzene,h,exa,c,hloride),二、主要农药,名 称：BHC,分子量：288,本节首页,退出本章,2、DDT,二、主要农药,中文名：滴滴涕,别 名：二二三,分子量：352,2,2bis(4-Chlorophenyl)-,1,1,1,-trichloroethane,本节首页,退出本章,二、主要农药,名 称：Chlorpyrifos（有机磷、氯农药）,别 名：Dursban,分子量：349,5、毒死碑,本节首页,退出本章,（一）、提取方法,三、分析特点,1、索氏提取法,2、振荡法,3、超声波法,4、液-液分配法,5、消化法,（二）、提取对象,本节首页,退出本章,（三）、净化方法,1、柱层析法,弗罗里硅土,无水硫酸钠,正己烷（二氯甲烷）,（三）、净化方法,2、磺化法,石油醚提取液,1/10浓硫酸,弃去硫酸层,（三）、净化方法,3、液-液分配法,二甲基甲酰胺,脂肪用低温冷冻法,ECD,2、检测器温度：260,3、色谱柱：OV-17,4、柱温：200,5、进样口：240,本节首页,退出本章,第二节 有机磷杀虫剂,特点（两个70%）,1、杀虫剂占农药总产量的70%；,2、有机磷农药占杀虫剂的70%。,一、概 述,本节首页,退出本章,第二节 有机磷杀虫剂,理化特性,1、性质不稳定：敌百虫敌敌畏,2、极性：低（辛硫磷）石油醚,高（甲胺磷）丙酮,3、胆碱酯酶的抑制力：,本节首页,退出本章,二、主要农药,名 称：Methamidophos,别 名：多灭灵、杀螨隆、克螨隆,分子量：141,1、甲胺磷,本节首页,退出本章,二、主要农药,名 称：Acephate,别 名：高灭磷,分子量：183,2、乙酰甲胺磷,本节首页,退出本章,二、主要农药,名 称：Diazinon,别 名：地亚农、二嗪磷,分子量：304,3、二嗪农,本节首页,退出本章,二、主要农药,名 称：Dimethoate,别 名：乐戈、Rogor,分子量：229,4、乐 果,本节首页,退出本章,二、主要农药,学名：0,0二甲基（2,2,2三氯1羟基乙基）磷酸脂（Trichlorfo）,分子量：256,5、敌百虫,本节首页,退出本章,二、主要农药,名 称：Paration,别 名：对硫磷,分子量：291,6、一六0五,本节首页,退出本章,二、主要农药,名 称：Chlorpyrifos,分子量：349,分子式：,7、毒死蜱,本节首页,退出本章,（一）、提取方法,三、分析特点,1、乙腈石油醚,2、丙酮石油醚,3、丙酮正己烷,4、丙酮苯,5、丙酮二氯甲烷,混合提,取溶剂,（一）、提取方法,含水量70%，脂肪10%：丙酮、乙腈,高糖分：加水或加热,极性低：石油醚,极性高：二氯甲烷,本节首页,退出本章,本节首页,退出本章,（二）、净化方法,弗罗里硅土吸附柱层析,注意事项：,（1）RSH（硫醇基）吸附氧化损失20,80%。如甲拌磷乐果。,（2）吸附：高极性磷酸酯类农药,（三）、测定方法,1、NPD、FPD、MSD检测器,2、HPLC法：DAD、PDAD,对象：热稳定性差，如辛硫磷,本节首页,退出本章,（一方法原理,四、毒死蜱的残留分析,试样+丙酮匀浆过滤蒸发加入3ml水+正己烷净化浓缩溶于丙酮GC-FPD。,本节首页,退出本章,（二）、样品处理,1、香蕉：,2、棉籽：,3、肉和乳（脂肪多）：,对象,本节首页,退出本章,（三）、测定方法,1、检测器类型：FPD,2、检测器温度：218,3、色谱柱：OV-17,4、柱温：208,5、进样口：245,本节首页,退出本章,第三节 拟除虫菊杀虫剂,一、概 述,除虫菊,本节首页,退出本章,二、主要农药,名 称：Cypermethrine,别 名：Agrothrin,分子量：415,1、氟氯氰酯,本节首页,退出本章,二、主要农药,名 称：Dichlofluanid,别 名：Recamethrin,分子量：503,2、溴氰菊酯,本节首页,退出本章,二、主要农药,名 称：Flucythrinate,别 名：Pay-off,分子量：451,3、氟氰戊菊酯,本节首页,退出本章,二、主要农药,名 称：Fenvalerate,别 名：氰戊菊酯,分子量：419,4、杀灭菊酯,本节首页,退出本章,1、蔬菜水果,2、粮谷类,3、动物组织,4、土壤,（一）提取,对,象,三、分析特点,（二）、测定方法,1、ECD、FID、MSD检测器,2、HPLC法：DAD、PDAD,本节首页,退出本章,（一）、方法原理,四、氰戊菊酯的残留分析,试样+己烷/异丙醇乙腈脱脂Florisil柱净化浓缩溶于己烷GC-ECD。,本节首页,退出本章,（二）、样品处理,1、非脂肪类农产品：,2、动物脂肪样品：,3、土壤样品：,4、水样：,对,象,本节首页,退出本章,（三）、测定方法,1、检测器类型：ECD,2、检测器温度：300,3、色谱柱：OV-17,4、柱温：280,5、进样口：280,本节首页,退出本章,第四节 氨基甲酸酯杀虫剂,一、概 述,氨基甲酸酯类农药基本结构式：,N-/（N-N二）甲基氨基甲酸酯类,R,N C C X,R,O,本节首页,退出本章,二、主要农药,名 称：Aldicarb,别 名：Temik,分子量：190,1、涕灭威,本节首页,退出本章,二、主要农药,名 称：Carbaryl,别 名：胺甲萘,分子量：201,2、西维因,本节首页,退出本章,二、主要农药,名 称：Carbofuran,别 名：呋喃丹,分子量：221,3、虫螨威,本节首页,退出本章,二、主要农药,名称：Isoprocarb,别 名：叶蝉散k,分子量：193,4、异丙威,本节首页,退出本章,1、水,2、土壤,3、植物组织,（一）提取,对,象,三、分析特点,（二）、测定方法,1、GC,2、HPLC：反相，甲醇水，乙腈水,直接测定,衍生化,本节首页,退出本章,（一）、方法原理,四、克百威的残留分析,试样+0.25mol/L盐酸活性炭/活性白土/酸性氧化铝衍生化Florisil净化浓缩GC-NPD。,本节首页,退出本章,（二）、样品处理,1、稻米：,2、稻秆：,3、土壤：,4、田水：,对象,本节首页,退出本章,（三）、测定方法,1、检测器类型：NPD,2、检测器温度：300,3、色谱柱：OV-101,4、柱温：180,5、进样口：300,复习思考题,复习自测,1、简述不同基质中有机氯农药的残留分析方法。,2、对于含脂肪、油等杂质的有机磷农药，采取弗罗里硅土柱层析净化时，应注意哪些问题？,4、不同基质中拟除虫菊酯农药提取方法如何？测定主要手段是什么？,6、提取农产品中有机磷农药的提取剂的种类以及理化特性（极性特点）？,7、农产品中有机磷农药提取时的稀释倍数的计算方法？,本节首页,退出本章,