EBSD初级原理及简单应用课件.ppt

Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,先进钢铁材料课题组,单击此处编辑母版标题样式,燕山大学 先进钢铁材料课题组,报告人：王明明,时 间：,11,月,15,日,EBSD,初级原理及简单应用,1,EBSD,基础知识,目 录,1,数据采集软件,(OIM Data Collection),的使用,2,数据分析软件,(OIM Analysis),的使用,3,试样的制备,4,燕山大学 先进钢铁材料课题组,2,1.,EBSD,基础知识,燕山大学 先进钢铁材料课题组,电子枪,试样接收器,磷屏,当成一张纸,1.1,硬件,107,108,EDAX,3,1.,EBSD,基础知识,燕山大学先进钢铁材料课题组,强弱衍射锥与荧光板相交，,形成菊池带,(Kikuchi,),2dsin=,n,参考,材料电子显微分析,，张静武，,P51-54,，,91,1.2,菊池花样,a,b,c,4,1.,EBSD,基础知识,燕山大学 先进钢铁材料课题组,镍样品菊池带,1.,每个菊池带都可以指标化为产生该菊池衍射的晶面指数；,2.,几个菊池带相交的点（菊池极）对应于晶带轴方向与荧光屏的交点，这些点可指标化为晶带轴指数。,3.(200),面的面间距比,(2-20),面的宽，,(200),面带宽比,(2-20),面的窄。,1.2,菊池花样,5,1.3,菊,池花样鉴定,1.,EBSD,基础知识,燕山大学 先进钢铁材料课题组,三条带,失配度,:Fit,Fit,越小，,测试结果和数据库文件,吻合度越高。,数据库,对比结果：,a,b,c,6,1.,EBSD,基础知识,燕山大学 先进钢铁材料课题组,置信度因子,:CI,（,Confidence Index,）,CI,越大，准确度越高。,此外，参与计算的条带数,n,越多，计算结果越准确。,对可能结果进行投票,置信度因子,CI,1.3,菊,池花样鉴定,7,1.,EBSD,基础知识,燕山大学 先进钢铁材料课题组,确保正确率达到,90%,，,CI,0.1,的删除,投票正确率与,CI,值关系曲线,CI,1.0,1.3,菊,池花样鉴定,8,1.,EBSD,基础知识,燕山大学 先进钢铁材料课题组,1.,线上的点由 替换成一条线；,2.,用所有线的交点代替一条菊池带,Hough,变化,1.4Hough,变换,9,2.,数据采集软件,(OIM Data Collection),的使用,燕山大学 先进钢铁材料课题组,1,2,3,4,常用部分：,1.,工作距离,与控制权；,3.,相机设置；,4.,图像采集；,5.,菊池花样。,10,2.,数据采集软件,(OIM Data Collection),的使用,燕山大学 先进钢铁材料课题组,2.1,设定工作距离,工作距离改变，花样中心随之改变。,设定：,1.,样品台：预倾角,30,；,2.,工作距离,(WD):15-22mm,；,3.Stage,倾转：,40,；,4.,插入相机。,70,扫描电镜,Z,值工作距离,11,2.,数据采集软件,(OIM Data Collection),的使用,燕山大学 先进钢铁材料课题组,2.2,相选择获取扫描照片,EBSD,原理是测得的花样与,数据库中的花样进行对比，,因此首先应提供正确的相。,12,Phase,对话框下：,相的载入,Load,；,数据库中,选定；,错误相的删除,Remove,。,Scan,对话框下：,Capture SEM,2.,数据采集软件,(OIM Data Collection),的使用,燕山大学 先进钢铁材料课题组,1,1,2,2,4,4,2.3,相机,设置：,Binning,Binning,值越大，细节信息越少，,单个菊池花样采集时间越短。,相鉴定,13,2.,数据采集软件,(OIM Data Collection),的使用,燕山大学 先进钢铁材料课题组,Image,Processing,Mode,提供两种模式：标准,Standard,和增强,Enhanced,模式。,目的：扣除噪点，提升整体花样质量,Standard,模式,下,释放控制权；,取消,background,subtraction,复选框；,调节,Gain,及,Exposure,；,获取背底；,勾选,background subtraction,复选框。,2.3,相机,设置,：,扣背底,14,2.,数据采集软件,(OIM Data Collection),的使用,燕山大学 先进钢铁材料课题组,调节,Gain,及,Exposure,过程,Gain,目的是增大信号，但是增大信号的同时增加了噪点。,Exposure,曝光时间越大，采集速率越小。,77fps,扫描速度,0.8-0.9max,占用处理器的百分比,2.3,相机,设置,：,扣背底,15,2.,数据采集软件,(OIM Data Collection),的使用,2.3,相机,设置,：,扣背底,对于,CI,值较低的情况下，可以选用,Enhanced,模式，,进行动态扣背底：,Interactive,模式下单击图片中心位置；,获得,控制权；,取消,background subtraction,复选框；,选用,Enhanced,单击,Modify,16,燕山大学 先进钢铁材料课题组,2.,数据采集软件,(OIM Data Collection),的使用,2.3,相机,设置,：,扣背底,依次,勾,选,Background,Subtraction,Dynamic,Background Division,Normalize,Intensity Histogram,进行扣背,底,单击,Auto Tune Calibration,进行自动校正,17,燕山大学 先进钢铁材料课题组,2.,数据采集软件,(OIM Data Collection),的使用,2.4,参数进一步优化（,Hough,）,目的：,CI,值更差条件下进行参数优化，,获得更高质量图像。,Binned Pattern Size,Theta Step Size,Max Peak Count,Convolution Mask,BPS,TSS,MPC,CM,使用后恢复到标准参数,标准,96,1,7,99,优化,120,0.5/0.25,8/9,1313,18,燕山大学 先进钢铁材料课题组,2.,数据采集软件,(OIM Data Collection),的使用,2.5,点扫与数据采集,相选定、扣背底后：,Interactive,对话框下对,不同位置进行点扫，测定,单点的,CI,值与,Fit,值，判定,菊池花样的好坏。,文件名,选区大小,步长,估计扫描时间,返回,Scan,对话框，鼠标,左键框选需要区域，并对,选区大小，步长，文件名,及存放位值进行更改,19,燕山大学 先进钢铁材料课题组,燕山大学 先进钢铁材料课题组,1.,为,确定确定某一,相，,进行单个菊池花样的保存。,2.,数据采集软件,(OIM Data Collection),的使用,2.7,小技巧,1.,20,2.,整体菊池花样数据的保存。,选择区域后弹出,Scan properties,，,在,Patterns,目录,下勾选,Save All Pattern,。,2.,数据采集软件,(OIM Data Collection),的使用,2.8,相机退出,1.,取消,OIM,软件控制权；,2.,退出相机，,扫描电脑死机或者载物台自动旋转,情况下，为防止碰撞相机，可以关,闭扫描控制面板的,STAGE,按钮；,3.,更换试样。,21,2.9,注意,OIM,采集数据过程中不可使用,TEAM,软件处理,EDS,数据，二者,相互干扰。,燕山大学 先进钢铁材料课题组,3.,数据分析软件,(OIM Analysis),的使用,OIM Analysis,EBSD,能做什么？,22,燕山大学 先进钢铁材料课题组,3.,数据分析软件,(OIM Analysis),的使用,3.1EBSD,能做什么？,晶体结构信息,物相鉴定；,相分布；,相含量测定；,应变信息,应变分布；,再结晶过程；,晶体取向信息,取向成像；,取向差分析；,界面信息；,织构分析；,23,燕山大学 先进钢铁材料课题组,3.,数据分析软件,(OIM Analysis),的使用,3.1EBSD,能做什么？,晶体结构信息,Cr,23,C,6,相在,Co,基体中的分布,双相不锈钢相分布图,分辨率有限，结果可能与其他测试结果不符。,24,燕山大学 先进钢铁材料课题组,燕山大学 先进钢铁材料课题组,3.,数据分析软件,(OIM Analysis),的使用,3.1EBSD,能做什么？,晶体取向信息,1.,单晶,定向；,2,.,织构分析,；,3.,相邻,两个晶粒取向差,测定；,4.,取向成像显示晶粒的,形状,及晶粒,尺寸,测量；,5.,显示各类晶界及计算,晶粒,间取向差分布；,6,.,多相材料中两相取向,关系,测定；,25,3.,数据分析软件,(OIM Analysis),的使用,3.1EBSD,能做什么？,应变信息,硬度压痕附近的应变分布,裂纹尖端应变分布,26,燕山大学 先进钢铁材料课题组,3.,数据分析软件,(OIM Analysis),的使用,3.1EBSD,能做什么？,应变信息,冷轧,80%+700,，,90s,退火处理后取向分布,27,燕山大学 先进钢铁材料课题组,3.,数据分析软件,(OIM Analysis),的使用,3.1EBSD,能做什么？,R260,珠光体钢,交货态与磨损亚,表面,EBSD,分析图：,IPF,；,GB,；,KAM,；,文献,1,28,燕山大学 先进钢铁材料课题组,3.,数据分析软件,(OIM Analysis),的使用,3.1EBSD,能做什么？,文献,2,压力容器钢裂纹部分晶体取向及相邻两点间的关系,29,燕山大学 先进钢铁材料课题组,3.,数据分析软件,(OIM Analysis),的使用,3.1EBSD,能做什么？,文献,2,30,燕山大学 先进钢铁材料课题组,3.,数据分析软件,(OIM Analysis),的使用,3.1EBSD,能做什么？,文献,3?,31,管线钢裂纹路径与滑移系、扩展面的关系,燕山大学 先进钢铁材料课题组,3.,数据分析软件,(OIM Analysis),的使用,快捷操作,(,文件夹,)Project,（原始文件）,Dataset,（数据分析）,Partition,图像区域,辅助说明,3.2,软件功能区,32,燕山大学 先进钢铁材料课题组,燕山大学 先进钢铁材料课题组,3.,数据分析软件,(OIM Analysis),的使用,扫描区域大小、,step,、,CI,值等信息,3.3Clean Up,先,clean,第二个后,clean,第一个（先,CI,后,Dilation,）花样,质量较差时用,Single,Iteration,（单次迭代）,CI,：,0.28,All data,右键,Clean Up,33,3.,数据分析软件,(OIM Analysis),的使用,3.3Clean Up,All data,右键,Properties,Partition Properties,确保正确率达到,90%,，,CI,0.1,的,删除,34,燕山大学 先进钢铁材料课题组,3.,数据分析软件,(OIM Analysis),的使用,3.4,创建,Map,快速创建,All data,右键,Map,灰度图,彩图,单个：,IQ,两个叠加IQ+CO,35,燕山大学 先进钢铁材料课题组,3.,数据分析软件,(OIM Analysis),的使用,3.4,创建,Map,编辑,map properties,，比如，添加大小角度晶界、标定,twin,类型,36,燕山大学 先进钢铁材料课题组,3.,数据分析软件,(OIM Analysis),的使用,3.5,创建,Chart,快速创建,All data,右键,Chart,晶粒尺寸：,按面积、直径、像素点、,ASTM,标准等等区分,图片、数据列的导出,右键,37,燕山大学 先进钢铁材料课题组,3.,数据分析软件,(OIM Analysis),的使用,3.6,创建,Texture,All data,右键,Texture,添加,PF,、,IPF,、,ODF,38,燕山大学 先进钢铁材料课题组,3.,数据分析软件,(OIM Analysis),的使用,3.6,创建,Texture,右键,New,Texture Plot,此外，,每种织构所占体积分数；,在一定角度范围内，某一晶面平行于,TD,的百分比；,39,燕山大学 先进钢铁材料课题组,3.,数据分析软件,(OIM Analysis),的使用,3.7,高亮工具,Hightlight,取消,重做,清除所有高亮区域,Grain/Boundary/Triple Junction,Mode(,晶粒内部、晶界、,三角晶界的信息,),40,燕山大学 先进钢铁材料课题组,3.,数据分析软件,(OIM Analysis),的使用,3.7,高亮工具,Hightlight,Vector Profile Mode,某一条线上相对于原始点,或者相邻点的取向信息,Crystal Lattice,某一点的晶体结构,41,燕山大学 先进钢铁材料课题组,3.,数据分析软件,(OIM Analysis),的使用,先进钢铁材料课题组,3.8,其他,鼠标右键,All data,右键,Map,、,Chart,、,Texture,；,图片,右键,Show,、,Map properties,；,表,右键,Export,（图片,/,数据）,42,裁剪工具,Crop生成,Crop,数据文件,复制,Copy document,粘贴,Paste,（,Excel,中复制粘贴公式）,3.,数据分析软件,(OIM Analysis),的使用,3.8,其他,43,燕山大学 先进钢铁材料课题组,全自动,AUTO,3.,数据分析软件,(OIM Analysis),的使用,3.8,其他,44,燕山大学 先进钢铁材料课题组,帮助文件,Help,3.,数据分析软件,(OIM Analysis),的使用,Help,文件：,名称、定义、含义,Clean Up,Taylar,Factor,、,Schimid,Factor,、,Strain,、,Texture,3.8,其他,45,燕山大学 先进钢铁材料课题组,4.,试样制备,试样制备过程：,1.,选样,2.,切片,3.,镶嵌,4.,研磨：粗磨和细磨,5.,抛光：粗抛和精抛,6.,最终抛光,在倾角,70,时对标样进行校正，,因此，要求试样正反两侧平行。,46,燕山大学 先进钢铁材料课题组,4.,试样制备,试样制备过程：,1.,选样,2.,切片,3.,镶嵌,4.,研磨：粗磨和细磨,5.,抛光：粗抛和精抛,6.,最终抛光,FIB,优点：微观区域,缺点：束流导致相变,47,燕山大学 先进钢铁材料课题组,4.,试样制备,试样制备过程：,1.,选样,2.,切片,3.,镶嵌,4.,研磨：粗磨和细磨,5.,抛光：粗抛和精抛,6.,最终抛光,冷镶,热镶：常规树脂；,导电树脂。,对于小试样扫描试验时具有一定的优势，保证导电，不再需要砸开试样,。,48,燕山大学 先进钢铁材料课题组,4.,试样制备,试样制备过程：,1.,选样,2.,切片,3.,镶嵌,4.,研磨：粗磨和细磨,5.,抛光：粗抛和精抛,6.,最终抛光,实验室：,150#,320#,600#,1200#,2.5um diamond,1.0um diamond,49,燕山大学 先进钢铁材料课题组,4.,试样制备,试样制备过程：,1.,选样,2.,切片,3.,镶嵌,4.,研磨：粗磨和细磨,5.,抛光：粗抛和精抛,6.,最终抛光,实验室：,自动,抛光,机,+0.02um,硅溶胶；,离子抛光；,电解抛光。,（,Zr,、,Ti,及其,合金可以,用离子抛光）,震动,抛光,Ti,合金机械抛光和离子抛光,50,燕山大学 先进钢铁材料课题组,4.,试样制备,抛光效果提升，,IQ,质量提升,51,燕山大学 先进钢铁材料课题组,4.,试样制备,二氧化硅悬浊液抛光后，标定率趋,近,100%,52,燕山大学 先进钢铁材料课题组,4.,试样制备,1.240,320,400,600,800,和,1200,目,SiC,砂纸,papers.,10LbF,，,150RPM,，相同方向旋转。每个尺寸共抛,mim,，,30s,换一次砂纸。水润滑,。,2.1,m,和,0.3,m,氧化铝悬浊液磨料,，low napped synthetic rayon all-purpose,抛光布,(,来自,Allied).9,LbF,，,130RPM,，相反方向旋转,.,每个尺寸抛,10mim,。,布,用水润湿,，抛光时缓慢滴水,。,3.,同样,类型的布振动抛光,2h,，,0.05,m,二氧化硅悬浊液,，,PH9.8,。,标准,EBSD,抛光,程序,53,燕山大学 先进钢铁材料课题组,谢 谢！,参考：,电子背散射衍射技术原理与,应用，哈尔滨工业大学；,OIM,软件基本使用,方法，上海交通大学，,刘传来 孙,捷；,EBSD,培训课件，,EDAX,，严琴舫；,Electron backscattering diffraction analysis of,secondary cleavage,cracks in a reactor pressure vessel,steel,；,EBSD study of early-damaging phenomena in wheel,rail model test,；,EBSD study of hydrogen-induced cracking in,API-5L-X46 pipeline,steel.,54,燕山大学 先进钢铁材料课题组,