1、硫酸亚铁铵标准溶液得配置
准备溶液
1、硫酸-磷酸混合溶液: 在不断搅拌下,将150mL硫酸(M=98)缓慢注人700mL水中,再加人150mL磷酸(M=98)混合。
2、硫酸(1+1)
3、重铬酸钾(M=294、18)基准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0、05mol/L]:称取2、4515g预先在150-170℃烘干2h并于干燥器中冷却至室温得重铬酸钾(99、99%),溶于500mL水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4、二苯胺磺酸钠 1g/L
5、配置硫酸亚铁铵(六水合M=392、14)标准滴定溶液(c(NH4)2Fe(SO4)2)=0、05mol/L
2、
分光光度法测定醋酸产物中碘含量方案
一、实验目得:由于滴定法测定产物中含碘离子浓度得方法人为误差很大,导致测定结果不准,因此,本实验采用NH4Fe(SO4)2作为氧化剂,邻二氮菲作为显色剂,间接测定I-得浓度得分光光度法进行测定。
二、实验内容
1、实验前检验碘得存在形式:需要检查就是否就是以I-形式存在得。若就是,则能用下面得方法。取1mL样品,1D5%淀粉溶液与1D 0、1mol/L FeCl3溶液,变蓝则有I-存在。
2、原理
在弱酸性条件下,Fe3+可与I-发生如下氧化还原反应:
为了使反应速度加快,可加入过量得Fe3+ 溶液。在pH=2-9得溶液中,Fe
3、2+与邻二氮菲(phen)生成稳定得桔红色得螯合物Fe(Phen)32+
3、药品及作用
蒸馏水——溶剂
NH4Fe(SO4)2、12H2O——作为氧化剂,将I-氧化为I2
邻二氮菲——作为显色剂
可溶性淀粉——在有碘离子存在时,能与极微量得碘生成蓝色得吸附化合物
盐酸羟胺——由于Fe3+也能与邻二氮菲生成淡蓝色得络合物,因此,在加入显色剂时,先用还原剂盐酸羟胺将Fe3+还原成Fe2+。
H2SO4——使得在弱酸性条件下,Fe3+与I-发生氧化还原反应
FeCl3——提供Fe3+
NaAc——醋酸钠缓冲溶液,使待测物体系稳定在较小得pH范围内
KI——选择最大吸收波
4、长时,提供I-
4、使用仪器
TU-1901双光束紫外可见分光光度计,配？cm得比色皿
100mL容量瓶——3个
50mL容量瓶——8个
25mL比色管——5个
滴瓶——2个
5、步骤
5、1配置溶液
配置成浓度为100mg/L得铁标准溶液。
0、15%邻二氮菲水溶液
10%盐酸羟胺水溶液
样品溶液取50mL在100mL容量瓶中,准确加入5mL 100mg/L铁标准溶液,再加入2mL邻二氮菲,5mL NaAc,加水定容,摇匀。
5、2 选择最大吸收波长
吸取5、0μg I- 于25mL比色管中,按制备标准曲线得方法显色(分别移入0、0,1、0,2、0,
5、3、0,4、0,5、0mL 20mg/L铁标准溶液,分别加入1mL盐酸羟胺、2、0 mL邻二氮菲,5、0mL NaAc,用水稀释至刻度,摇匀静置 10min),于波长400nm-700nm范围内进行光谱自动扫描,得到Fe2+—Phen得光吸收曲线图,得出其吸收波长为多少。可以选择最大吸收波长。
5、3绘制工作曲线(浓度-吸光度曲线)
标准铁溶液得配制:移取标定之后得100mg/L Fe2+标准液20mL于100mL容量瓶中,加入2mL (1:1)H2SO4,用水定容,得到20mg/L铁标准溶液。
在6个50mL容量瓶中,分别移入0、0,1、0,2、0,3、0,4、0,5、
6、0mL 20mg/L铁标准溶液,分别加入1mL盐酸羟胺、2、0 mL邻二氮菲,5、0mL NaAc,用水稀释至刻度,摇匀静置 10min,以试剂空白为参比,在最大吸收波长(515nm)处测定其吸光度。作出浓度-吸光度曲线,结果表明Fe2+溶液在0、2-2、0mg/L内符合朗伯比尔定律,其线性回归方程就是什么？即就是吸光度A与浓度得方程(A=0、0082+0、1C)C得单位就是mg/L,计算出相关系数。
5、4样品得分析
取样品溶液,每个样测定三次取平均值,得出A,由线性回归方程计算对应得浓度
测定次数
样品
吸光度(A)
碘离子浓度
(mg/L)
1
2
3
平均值
1
2
3
4
5
6
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