药典水分测定方法.doc

第一法(费休氏法)
１、 容置滴定法
本法就就是根据碘与二氧化硫在吡啶与甲醇溶液中与水定量
反应得原理来测定水分。所用仪器应干燥,并能避免空气中
水分得侵人;测定应在干燥处进行。
费休氏试液得制备与标定
(1) 制备称取碘(置硫酸干燥器内4 8小时以上)１1０g,
置干燥得具塞锥形瓶（或烧瓶)中,加无水吡啶160mｌ, 注意
冷却,振摇至碘全部溶解,加无水甲醇30０ml,称定重量,
将锥形瓶(或烧瓶)置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵人得
条件下,通人干燥得二氧化硫至重量增加72g,再加无水甲
醇使成lOOＯml,密塞，摇匀,在暗处放置24小时。
也可以使用稳定得市售费休氏试液。市售得费休氏试液
可以就就是不含吡啶得其她碱化试剂,或不含甲醇得其她伯酵类
等制成;也可以就就是单一得溶液或由两种溶液临用前混合
而成。
本试液应遮光,密封，阴凉干燥处保存。临用前应标定
滴定度。
（2　)标定精密称取纯化水10〜30mｇ,用水分测定仪直
接标定；或精密称取纯化水10〜30mg,置干燥得具塞锥形
瓶中,除另有规定外，加无水甲酵适量，在避免空气中水分
侵入得条件下,用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕
色,或用电化学方法[ 如永停滴定法(通则0701)等]指示
终点;另做空白试验,按下式计算:
　 　 　 　 　 　 F=Ｗ/（A-B）
式中F 为每lm l费休氏试液相当于水得重量，ｍg;
Ｗ■为称取纯化水得重量,mｇ;
A 为滴定所消耗费休氏试液得容积,ml;
B 为空白所消耗费休氏试液得容积,ml。
测定法精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液１〜
５ m　l) ,除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接
测定。或精密称取供试品适量,置干燥得具塞锥形瓶中,加
溶剂适量，在不断振摇(或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液
由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（通则０7０1)　指示终
点;另做空白试验,按下式计算:
供试品中水分含量(％) =(Ａ-B)ＸF/WX 1 ０ 0 ％
式中A 为供试品所消耗费休氏试液得体积,ml;
B　为空白所消耗费休氏试液得体积,ml;
Ｆ　为每lm ｌ费休氏试液相当于水得重童，mg；
W 为供试品得重量,mg。
如供试品吸湿性较强,可称取供试品适量置干燥得容器
中,密封(可在干燥得隔离箱中操作）,精密称定,用干燥得
注射器注人适量无水甲醇或其她适宜溶剂,精密称定总重
量，振摇使供试品溶解,测定该溶液水分。洗净并烘干容
器,精密称定其重量。同时测定溶剂得水分。按下式计算:

式中为供试品、溶剂与容器得重量,g;
Ｗ2为供试品、容器得重量，ｇ;
灰３为容器得重量,g;
为供试品溶液得水分含量,g　/g ；
c2为溶剂得水分含量、　ｇ ／ｇ。
对热稳定得供试品,亦可将水分测定仪与市售卡氏干燥
炉联用测定水分。即将一定量得供试品在干燥炉或样品瓶中
加热，并用干燥气体将蒸发出得水分导人水分测定仪中测定。
2、 库仑滴定法
本法仍以卡尔-费休氏(Karｌ-Fiｓcher)反应为基础，应用
永停滴定法（通则０７01)测定水分。与容量滴定法相比,库
仑滴定法中滴定剂碘不就就是从滴定管加入，而就就是由含有碘离子
得阳极电解液电解产生。一旦所有得水被滴定完全,阳极电
解液中就会出现少量过量得碘，使铂电极极化而停止碘得产
生。根据法拉第定律,产生碘得量与通过得电量成正比,因
此可以通过测量电量总消耗得方法来测定水分总量。本法主
要用于测定含微量水分(０、０0０1%〜0 、１%　）得供试品,特别
适用于测定化学惰性物质如烃类、醇类与酯类中得水分。所
用仪器应干燥，并能避免空气中水分得侵人;测定操作应在
干燥处进行。
费休氏试液　 按卡尔-费休氏库伦滴定仪得要求配制或
使用市售费休氏试液,无需标定滴定度。
测定法 于滴定杯加人适量费休氏试液,先将试液与系
统中得水分预滴定除去,然后精密量取供试品适量(含水量
约为0　、5〜５ m g ) ,迅速转移至滴定杯中，以永停滴定法(通
则070１)指示终点,从仪器显示屏上直接读取供试品中水分
得含量,其中每ｌｍ g水相当于1０、　72库仑电量
第二法（烘干法)
测定法 取供试品２〜5g，平铺于干燥至恒重得扁形称
量瓶中，厚度不超过5ｍm,疏松供试品不超过10mm， 精密
称定，开启瓶盖在100〜１0５°Ｃ干燥５ 小时,将瓶盖盖好,
移置干燥器中，放冷３　0分钟，精密称定,再在上述温度干
燥1 小时，放冷,称重,至连续两次称重得差异不超过５mg
为止。根据减失得重量，计算供试品中含水量(% )。
本法适用于不含或少含挥发性成分得药品。
第三法(减压干燥法)
减压干燥器取直径1２cｍ左右得培养皿,加入五氧化
二磷干燥剂适量,铺成0 、５〜lc ｍ 得厚度,放入直径30cm
得减压干燥器中。
测定法 取供试品2〜４ｇ,混合均匀,分别取0 、5〜l g ,
置已在供试品同样条件下干燥并称重得称量瓶中，精密称
定,打开瓶盖，放入上述减压干燥器中,抽气减压至
2、 67kＰa(20ｍｍHｇ)以下,并持续抽气半小时,室温放置2４
小时。在减压干燥器出口连接无水氣化钙干燥管,打开活
塞,待内外压一致,关闭活塞，打开干燥器,盖上瓶盖,取
出称量瓶迅速精密称定重量,计算供试品中得含水量(% )。
本法适用于含有挥发性成分得贵重药品。中药测定用得
供试品,一般先破碎并需通过二号筛。
第四法(甲苯法)
仪器装置如图。图中A　为5０0ml得短颈圆底烧瓶；B
为水分测定管;C 为直形冷凝管,外管长40ｃm。使用前，
全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。
测定法 　　 取供试品适量(约相当于含水量1〜4ｍｌ） ,精
密称定,置A 瓶中，加甲苯约２0０ml，必要时加人干燥、洁
净得无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒,连接仪器,自冷凝管顶
端加人甲苯至充满B　管得狭细部分。将Ａ 瓶置电热套中或
用其她适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,
使每秒馏出2 滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分得水
量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯
得长刷或其她适宜方法，将管壁上附着得甲苯推下，继续蒸
馏5 分钟，放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在B 管得管
壁上，可用蘸甲苯得铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离
(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色,以便分离观察)。检
读水量，并计算成供试品得含水量(％ )。

【附注】(1)测定用得甲苯须先加水少量充分振摇后放
置，将水层分离弃去,经蒸馏后使用。
(２　)中药测定用得供试品,一般先破碎成直径不超过
３mm得颗粒或碎片;直径与长度在3ｍｍ以下得可不破碎。
第五法（气相色谱法)
色谱条件与系统适用性试验 用直径为0、 1８〜0、 2５ｍｍ
得二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,或采
用极性与之相适应得毛细管柱,柱温为1４0〜１５０T:,热导
检测器检测。注人无水乙醇,照气相色谱法(通则０５21)测
定，应符合下列要求:
(1 )理论板数按水峰计算应大于1000,理论板数按乙醇
峰计算应大于15０;
(2　)水与乙醇两峰得分离度应大于2;
(3 )用无水乙醇进样5　次,水峰面积得相对标准偏差不
得大于３_0%。
对照溶液得制备 取纯化水约0、2g,精密称定,置2５ml
量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀，即得。
供试品溶液得制备 取供试品适量(含水量约０、２g)　,剪
碎或研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人无水乙醇
5　0m ｌ,密塞，混匀,超声处理2　０分钟，放置12小时，再超
声处理2０分钟,密塞放置,待澄清后倾取上清液,即得。
测定法　取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1〜
５ ^ 1　,注入气相色谱仪，测定,即得。
对照溶液与供试品溶液得配制须用新开启得同一瓶无水
乙醇。
用外标法计算供试品中得含水量。计算时应扣除无水乙
醇中得含水量，方法如下:
对照溶液中实际加人得水得峰面积＝ 对照溶液中总水峰
面积一K Ｘ 对照溶液中乙醇峰面积
供试品中水得峰面积= 供试品溶液中总水峰面积_　K X
供试品溶液中乙醇峰面积