1、1.1土壤中全氮的测定（凯氏定氮红外消化法）
1.1.1方法原理：土壤样品在加速剂参与下，用浓硫酸消煮，各种含氮物质经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮；定氮仪加碱蒸馏出来的氨用硼酸吸收，用标准酸溶液滴定，算出土壤全氮量
1.1.2适用范围：本方法适用于各类土壤全氮含量的测定
1.1.3主要仪器设备：
消化管（尺寸要与定氮仪、消化炉配套）
弯颈漏斗（与消化管配套）
全自动定氮仪QSY
可控温铝锭消化炉QSL（高温不低于400度）
半微量滴定管，10毫升
1.1.4使用试剂
1.1.4.1浓硫酸(1.84克/毫升)
1.1.4.2硫酸或盐酸标准溶液(
2、0.01摩尔/升)
1.1.4.3氢氧化钠溶液:称取400克溶于水,稀释到一升
1.1.4.4硼酸-指示剂混合液：称取２０.００克硼酸溶于水，稀释至１升；称取０.５克溴甲酚绿和０.１克甲基红于玛瑙研钵中，加入少量９５％乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加９５％乙醇至１００毫升；
使用前，每升硼酸溶液中加２０毫升混合指示剂，并用稀酸或稀碱调节颜色到红紫色（ｐＨ值约４.５）
１.1.4.5加速剂:称取100克硫酸钾,10克五水硫酸铜,1克硒粉于研钵中研细,充分混合均匀
1.1.５分析步骤
1.1.5.1称土样：称取过0.25mm孔径筛的风干土样0.5-1g(精确到0.0001克)
1.1
3、5.2土样消煮
把称好的土样送入干燥的消化管底部，加入2.0克加速剂，加水约2ml湿润土样，再加8ml浓硫酸，摇匀，口部放上弯颈漏斗；将消化管置于消化管架中，放在可控温铝锭消煮炉上，小火加热（消化炉调温到200度）约15分钟，待管内反应缓和时升高温度到400度。等到消化管底部变成灰白色，液体成蓝绿色时，关掉消化炉电源，取下消化架放置于冷却架上，冷却待蒸馏
1.1.5.3定氮蒸馏和滴定
用定氮仪蒸馏前先检查机器（酸桶、碱桶、水桶水位是否正常，硼酸-指示剂混合液是否红紫色ｐＨ值４.５，开机屏幕是否显示正常，气泵是否正常工作），放上干净消化管三角瓶检查按键功能是否正常，并空蒸馏半小
4、时洗净机器管路；
把冷却好的消化管加到定氮仪左侧上，右侧放250ml三角瓶，设置好加酸加碱时间，使得加酸25毫升，加碱40ml（碱要过量使消化液由灰白变成棕黑色），按确认机器自动加酸加碱蒸馏，蒸馏4-8分钟，三角瓶中硼酸-指示剂混合液由红紫色变成蓝色，三角瓶内回收液达到120毫升时，停止蒸馏，用少许蒸馏水洗冷凝管末端，洗液收到三角瓶中
用标准酸滴定三角瓶内馏出液，使颜色有蓝色刚变成红紫色，记录用酸体积
1.1.6结果计算
土壤全氮（N），g·kg-1= c·(V-V0) ·0.014·1000/m
1.1.7重复测定结果允许误差
土壤含氮量（g·kg-1） 允许绝对误差（
5、g·kg-1）
＞1 ≤0.05
1-0.6 ≤0.04
＜0.6 ≤0.03
1.1.8注意事项
⑴硼酸-指示剂混合液放置时间不宜过长，如果在使用中ｐＨ有变化，随时用稀酸或稀碱调节到４.５
⑵空白滴定用酸体积一般不超过0.4毫升
⑶消煮土样同时，要做两份空白样品试验
⑷消煮的温度一般控制在360—400度范围内，超过400度消煮液会剧烈沸腾，硫酸蒸汽到达消化管顶部甚至跑出，会引起硫酸铵分解使氮损失
⑸蒸馏一般为5分钟，根据氮含量和仪器厂家不同会有不同，以铵回收完全为主
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