SYT5237-91水中氢同位素分析方法.doc

SY
中华人民共和国石油天然气行业标准

SY 5237—91
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水中氢同位素分析方法
锌还原封管法

1991—07—19发布 1991—11—01实施
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中华人民共和国能源部 发 布
中华人民共和国石油天然气行业标准

SY 5237—91

水中氢同位素分析方法
锌还原封管法
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1主题内容与适用范围

本标准规定了水中氢同位素分析程序。
本标准适用于各种水样氢同位素组成的测定。

2 原理

水在455±10℃下与锌反应转化为氢气,把氢气引入质谱仪测定氢同位素组成。

3 仪器设备和材料

a.同位素质谱仪；
b.净化锌粒真空装置（见图1）；
c.真空制样装置（见图2）；
d.直立式高温炉
e.进样器（见图3）；
f.样品管（见图2）；
g.小型管式炉；
h.液氮。

4 试剂

a.无水乙醇：化学纯；
b.锌粒：分析纯，直径0.5～2.0mm；
c.硝酸:分析纯；
d.丙酮：分析纯。

5 分析步骤

5.1 锌粒的处理和保存
5.1.1 用5%硝酸溶液与锌粒搅拌15～30s，洗净锌粒表面氧化物，依次用自来水和蒸馏水洗至中性，再用丙酮洗两次，晾干。
5.1.2 把锌粒装入储锌管和样品管，每个样品管装入锌粒约150mg，将其连续到图1的装置上，于
2.5Pa真空下加热储锌管至300℃脱气2h，冷却后充入纯氮气备用。
5.2 真空制样
5.2.1 真空制样装置和样品管参看图2，样品管用特硬玻璃管制作，装入锌粒后颈部拉成壁厚均匀
的细管，以便进水样后熔封。
5.2.2 将图1中的样品管取下，用厚壁乳胶管连接到图2的真空制样装置上，用液氮冷冻阱，抽真
空达2.5Pa后，用小型管式炉加热（250±10℃）样品管去气5min。
5.2.3 移去小型管式炉，从注样品硅橡塞处注入水样2～10μl。用液氮冷冻样品管，并用吹风机加
热注样口使水样全部转入样品管。注水样5min后，在抽真空条件下焊封并取下样品管。
5.3 锌还原制氢气
将封好水样的样品管置于直立式高温炉内，在455±10℃下反应3h取出作质谱测量.
5.4 质谱测量
测量采用国际原子能委员会(IAEA)推荐的用两个工作标准物质和样品都相对于参考气比较测量的方法进行.
6数据处理

测量的δD值按下式计算:

式中:RSA——样品的氘与氢比值。
RST——标准物质的氘与氢比值。
由测量值计算出样品相对于工作标准物质ST2的δD值：
式中:δoDX/ST2——样品相对于工作标准物质ST2的δD值；
δDX/WS——样品相对于参考气的δD值；
δDST2/WS——标准物质ST2相当于参考气的δD值；
δDST1/WS——标准物质ST1相当于参考气的δD值；
δoDST1/ST2——ST1相当于ST2的δD值。
将公式（2）得出的δDX/ST2值，换算成样品相对于V-SMOU的值

式中：δDX/U-SMOW——样品相对于V-SMOU的值；
δDST2/U-SMOW——ST2相对于V-SMOU的δD值。

7 精度

分析2～10μl水样每次的结果与平均值的差应在±0.25‰以内.

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附加说明:
本标准由石油工业标准化技术委员会石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。
本标准由胜利石油管理局地质科学研究院负责起草。
本标准起草人瘳永胜。