离子色谱检测水中硝酸根-亚硝酸根.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,离子色谱检测水中硝酸根,/,亚硝酸根,离子色谱基本原理及概述,离子色谱的基本构成,分离与检测的基本原理和特征,离子色谱的使用要点,离子色谱基本原理及概述,操作步骤(2),(ASRS Recycle Mode),城市用水 自来水/水源 自来水中消毒副产物,Retention time(min),可检测大部分离子型化合物,：淋洗液脱气（真空和搅动）,色谱:用于分析的一种分离技术,阳离子：，,离子色谱基本原理及概述,Retention time(min),了解可能影响色谱分析结果的各种干扰因素,：配标准的试剂应预先干燥,测定溶液流过电导池电极时的电导率,试剂 ：尽可能使用优级纯,反相 ：疏水性,什么是离子色谱,?,利用色谱技术测定离子型物质的方法,色谱,:,用于分析的一种分离技术,离子型物质,:,在水溶液中电离，具有,+,或,电荷的元素,阴离子：,，,2,，,，,阳离子：,，,，,，,色谱,气相色谱,(,气固分离，流动相为载气,),液相色谱,(,液固分离，流动相为液体,),(,主要分离非极性的有机化合物,),(,主要分离极性和部分弱极性的化合物,),慢,中等,快,色谱分离,Temporal,course,淋洗液,电力 冷却水,/HPW,锅炉蒸汽中的杂质,食品,/,饮料 酒,/,饮料,/,糖果,饮料中有机酸,造纸,./,纸浆,纸浆,液处理水,张纸和液体中的离子,农业 肥料,/,土壤,/,植物,/,等,土壤中离子,医学 血液,/,尿,尿中草酸,化妆品 化妆品,/,清洁剂,/,洗发液,化妆品液体中的阴离子,制药 化学,/,液体,化学品中的重金属,应用领域,领域,环境,./,污,染 雨水,/,河水,/,大气,/,污,水,雨水中离子,城市用水 自来水,/,水源,自来水中消毒副产物,样品,应用,化学品 设备提取物,/,聚合物,环氧类粘合剂中的阴离子,电子,/,半,导,体,高,纯,水 晶片冲洗水,高纯水中的离子型杂质,金属,/,钢材 表面处理液,镀,槽 冷却水,电镀 槽中的抗坏血酸,离子色谱的基本流程图,淋洗液,泵,色谱柱,检测器,泵液,分离,检测,记录,F,-,NO,3,-,SO,4,2-,Cl,-,NO,2,-,Br,-,HPO,4,2-,进样阀,抑制器,检测池,进样,离子色谱的基本构成,样品进样：样品环进样,分离 ：离子交换分离,检测 ：电导检测,（抑制型,),开始分析,废液,样品,淋洗液,至分离柱,进样阀,样品,装样,废液,淋洗液,至分离柱,定量环进样,（）,（）,样品环,用注射器注入标准或者样品,（样品：饮用水）,(ASRS Recycle mode),测定溶液流过电导池电极时的电导率,(ASRS Recycle Mode),Retention time(min),(ASRS Recycle Mode),分离与检测的基本原理和特征,Retention time(min),Retention time(min),系统中有淋洗液流出，并进入了抑制器,操作步骤(1),系统中有淋洗液流出，并进入了抑制器,分离与检测的基本原理和特征,离子色谱基本原理及概述,Column ：IonPac AG12A/AS12AEluent ：2.,离子色谱基本原理及概述,分离的方式,离子排斥,：离解常数 和疏水性,离子对,RP),：对离子对试剂的亲和力,离子对化合物的疏水性,离子抑制,(RP),：在特定,pH,下的疏水性,反相,：疏水性,离子交换,：离子价态和离子半径,Temporal,course,离子交换分离机理,阴离子交换树脂,(,乳胶型,）,m,分离阴离子,Column,：,IonPac,AG12A/AS12AEluent,：,2.7mM Na,2,CO,3,0.3mM NaHCO,3,Flow rate,：,Detection,：,Conductivity,(ASRS,Recycle mode,),0,2,4,6,8,10,12,14,16,Retention time(min),0,8,m,S,FNO,3,-,SO,4,2-,Cl,-,NO,2,-,Br,-,HPO,4,2-,离子排斥法分离机理,Donnan membrane,（,）,（）,固定相,流动相,检测方式,电导,检测具有电导性化合物的通用型检测器,离子色谱最常用的检测器,电化学,(,安培法,),在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应,紫外可见光度法,紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强,可进行柱后衍生,荧光法,HPLC,电导检测器,测定溶液流过电导池电极时的电导率,可检测大部分离子型化合物,溶液,至检测池,电极,检测池,0,5.00,10.00,15.00,Retention time(min),0,5.010.0,15.0,20.0,uS,Column,：,IonPac,AG12A/AS12AEluent,：,2.7mM Na,2,CO,3,0.3mM NaHCO,3,Flow rate,：,Detection,：,Conductivity,(ASRS,Recycle Mode,),电导检测,（,样品：饮用水）,F,-,Cl,-,NO,3,-,SO,4,-,离子色谱的,基本使用方法,操作步骤,(1),启动仪器与仪器的稳定,提供一定压力的氮气并检查压力是否合适,系统中有淋洗液流出，并进入了抑制器,淋洗泵中无气泡,确认系统中无液体,/,气体泄漏,确认系统有稳定的压力与背景电导,开始测定,用注射器注入标准或者样品,Conc.of standard,标准响应值,操作步骤,(2),定量计算,根据标样制作校正曲线,.,以此为标准计算样品中的待测离子,component:sulfate;approximation:linear,method:c:peaknetmethodas14.met;renewal:97/05/23 10:24:26,Concentration=8.731e-006 response+0,Quantification method:external standard,Quantification standard:area,浓度（,ppm),5.00e+5,1.00e+61.50e+6,2.00e+6,2.50e+6,响应,样品响应值,Conc.of sample,操作步骤,(3),文件,日期,操作者,采样,预处理,设备的设定,结果,定量值,数据可靠性的有关信息,如何获得可靠的分析结果,了解可能影响色谱分析结果的各种干扰因素,配制淋洗液、标准液所使用水和试剂的纯度,了解所使用的预处理方法的优,/,缺点,仪器应进行例行保养,色谱柱、淋洗液的温度,淋洗液的浓度与组成,淋洗液的流速,淋洗液中的杂质,影响色谱分析的各种条件,一价离子,快速洗脱,二价离子,较慢洗脱,温度增加,0,2,4,6,8,10,12,14,20,25,30,35,40,45,Temp.,）,Retention time(min),F,-,Cl,-,NO,2,-,Br,-,NO,3,-,HPO,4,2-,SO,4,2-,色谱柱、淋洗液的温度,离子色谱使用的水与试剂,纯度尽可能高,高纯水 ：电阻率,17M,、,滤膜过滤,：淋洗液脱气,（,真空和搅动,）,试剂 ：尽可能使用优级纯,：配标准的试剂应预先干燥,样品处理,过滤,样品中除去颗粒物,用,0.45m,或,0.22m,滤膜,用高纯水冲洗滤膜，以减少沾污,稀释,待测物浓度较高时，应预先稀释,.,降低干扰物的浓度,.,去除干扰物,预处理柱，超滤,固相萃取液相萃取离心盐析,在线柱处理,实验操作条件,色谱条件,淋洗液,Na,2,CO,33,流速：,进样量：,25,L,实验安排,分成,10,组，每组,4,5,人,水样稀释（,100,倍）,分配至每组后，用,m,滤头过滤,转移至,2mL,进样瓶中,依次至理工楼准备上机测定,