003牵牛子药材检验记录.docx

安顺市宝林科技中药饮片有限公司
牵牛子药材检验记录
编 号：
检品名称
牵牛子
产品规格

检品批号

检验项目
全检
样品数量
Kg
检验日期
年 月 日至 年 月 日
供应商

检验依据及参考资料
本公司《牵牛子检验操作规程》（编号：Q/BL·SOP·JYyl·003）
实验记录
检验项目
检验过程及结论
【性状】
标准规定：本品似橘瓣状，长4～8mm，宽3～5mm。表面灰黑色或淡黄白色，背面有一条浅纵沟，腹面棱线的下端有一点状种脐，微凹。质硬，横切面可见淡黄色或黄绿色皱缩折叠的叶子，微显油性。气微，味辛、苦，有麻感。
检查结果：本品似 状，长4～8mm，宽3～5mm。表面 色或 色，背面有一条浅纵沟，腹面棱线的下端有一点状 ，微凹。质硬，横切面可见 色或 色皱缩折叠的叶子，微显 性。气 ，味辛、苦，有 麻感。
结果判定：□符合规定 □不符合规定

检 验 员：

【鉴别】

【鉴别】

【鉴别】
（1）经验鉴别
标准规定：取本品，加水浸泡后种皮细胞呈龟裂状，手捻有有明显的黏滑感。
检验结果：□符合规定 □不符合规定
检验员：

（2）显微鉴别
标准规定：本品粉末淡黄棕色。种皮表皮细胞深棕色，形状不规则，壁波状。非腺毛单细胞，黄棕色，稍弯曲，长50～240um。子叶碎片中有分泌腔，圆形或椭圆形，直径35～106um。草酸钙簇晶直径10～25um。栅状组织碎片和光辉带有时可见。
操作方法：照显微鉴别标准操作规程检测
实验仪器： 仪器编号：
检验结果：□符合规定 □不符合规定
检验员：
（3）薄层色谱
标准规定：应检牵牛子对照药材、咖啡酸对照品。

S1 S2 S3
操作标准：取本品粉末1g，置索氏提取器中用石油醚（60～90℃）适量，加热回流提取2小时，弃去石油醚液，药渣挥干溶剂，加入二氯甲烷-甲醇（3:1）混合溶液提取6小时，回收溶剂至5ml，作为供试品溶液。另取牵牛子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取咖啡酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各10～20ul、对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸 (93：9：4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在110℃加热至斑点显色清晰。在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

S1=供试品 S2=牵牛子对照药材
S3=咖啡酸对照品
牵牛子对照药材：批号：
咖啡酸对照品：批号：
环境温度： ℃；环境湿度： %
吸附剂：硅胶G薄层板：批号：
显色剂： 溶液：批号：
点样量：供试品溶液 μl；对照药材溶液 μl；对照品溶液 μl
展开距离： cm
显色检视：110℃加热至斑点显色清晰
检查结果：如薄层色谱示意图（上图）所示，与对照药材和对照品色谱相应位置上，显 颜色荧光斑点
结果判定：□符合规定 □不符合规定
检 验 员：

【检查】

【检查】

【检查】
（1）水分：
标准规定：照水分测定法（通则0832第二法），应不得过10.0%。
操作方法：
电子分析天平型号： 编号：
恒温干燥箱型号： 编号： 温度 ℃
供试品（1）：
扁形称量瓶恒重过程见下表（W1）：
次序
一（0h）
二(1h)
三(1h)
四(1h)
五(1h)
六(1h)
重量（g）

恒重差异= g－ g＝ g（恒重差异应＜0.3mg）
扁形称量瓶恒重（W1）＝ g；
供试品（W2）： g
供试品＋扁形称量瓶恒重过程见下表（W3）：
次序
一（0h）
二(5h)
三(1h)
四(1h)
五(1h)
六(1h)
重量（g）

恒重差异= g－ g＝ g（恒重差异应＜5mg）
供试品＋扁形称量瓶恒重（W3）＝ g
供试品（2）：
扁形称量瓶恒重过程见下表（W1）：
次序
一（0h）
二(1h)
三(1h)
四(1h)
五(1h)
六(1h)
重量（g）

恒重差异= g－ g＝ g（恒重差异应＜0.3mg）
扁形称量瓶恒重（W1）＝ g
供试品（W2）： g
供试品＋扁形称量瓶恒重过程见下表（W3）：
次序
一（0h）
二(5h)
三(1h)
四(1h)
五(1h)
六(1h)
重量（g）

恒重差异= g－ g＝ g（恒重差异应＜5mg）
供试品＋扁形称量瓶恒重（W3）＝ g
公式： W1＋W2－W3
水分＝———————×100%
W2
计算结果：
（1）水分＝————————————×100%＝

（2）水分＝————————————×100%＝

检验结果： %
结果判定：□符合规定 □不符合规定
检验员：
（2）总灰分：
标准规定：照灰分测定法（通则2302），应不得过5.0%
操作方法：
电子分析天平型号： 编号：
箱式电阻炉型号： 编号： 温度 ℃
供试品（1）：
坩埚恒重过程见下表（W1）：
次序
一（0h）
二(0.5h)
三(0.5h)
四(0.5h)
五(0.5h)
六(0.5h)
重量（g）

恒重差异= g－ g＝ g（恒重差异应＜0.3mg）
坩埚恒重（W1）＝ g；
供试品（W2）： g
供试品＋坩埚恒重过程见下表（W3）：
次序
一（0h）
二(5h)
三(0.5h)
四(0.5h)
五(0.5h)
六(0.5h)
重量（g）

恒重差异= g－ g＝ g（恒重差异应＜0.3mg）
供试品＋坩埚恒重（W3）＝ g
供试品（2）：
坩埚恒重过程见下表（W1）：
次序
一（0h）
二(0.5h)
三(0.5h)
四(0.5h)
五(0.5h)
六(0.5h)
重量（g）

恒重差异= g－ g＝ g（恒重差异应＜0.3mg）
坩埚恒重（W1）＝ g；
供试品（W2）： g
供试品＋坩埚恒重过程见下表（W3）：
次序
一（0h）
二(5h)
三(0.5h)
四(0.5h)
五(0.5h)
六(0.5h)
重量（g）

恒重差异= g－ g＝ g（恒重差异应＜0.3mg）
供试品＋坩埚恒重（W3）＝ g
公式：
W3－W1
总灰分＝——————×100%
W2
计算结果：
（1）总灰分＝——————————————×100%＝

（2）总灰分＝——————————————×100%＝
检验结果：
结果判定：□符合规定 □不符合规定
检 验 员：

【浸出物】

【浸出物】
浸出物：
标准规定：照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。
操作方法：
电子分析天平型号： 编号：
恒温干燥箱型号： 编号： 温度 ℃
取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加乙醇100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器滤过。精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量(%)。
供试品（1）
蒸发皿恒重过程见下表：
次序
一（0h）
二(0.5h)
三0.5h)
四(0.5h)
五(0.5h)
六(0.5h)
重量（g）

恒重差异= g－ g＝ g（恒重差异应＜0.3mg）
恒重过的蒸发皿W1＝ g；
供试品的重量W2＝ g
浸出物及蒸发皿重量W3= g；溶剂体积= ml
量取滤液的体积= ml
供试品（2）
蒸发皿恒重过程见下表：
次序
一（0h）
二(0.5h)
三(0.5h)
四(0.5h)
五(0.5h)
六(0.5h)
重量g）

恒重差异= g－ g＝ g（恒重差异应＜0.3mg）
恒重过的蒸发皿W1＝ g；
供试品的重量W2＝ g
浸出物及蒸发皿重量W3= g；溶剂体积= ml
量取滤液的体积= ml
公式：
（W3- W1）×溶剂体积
浸出物%＝———————————————————×100%
W2×（1-水分%）×20ml
计算结果：
（1）浸出物＝——————————————×100%＝

（2）浸出物＝——————————————×100%＝

检验结果： %
结果判定：□符合规定 □不符合规定
检验员：
结 论

主检员： 复核员：