氨氮实验操作规程细节要点.doc

氨氮测定细节注意事项
一、氨氮先期测定需要了解水样含量的步骤
1、 客户水样氨氮不超过5mg/L，可以直接取10毫升，直接按照说明书的操作步骤测定
例如：客户达标排放氨氮数据是15mg/L，处理后小于5mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、 如果客户水样氨氮超过5mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如：客户原水样，氨氮浓度比较高，为400mg/L，需要先稀释100倍，取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘以稀释的倍数。就是最终的原水水样。（体积数最少取10毫升，如果取1毫升定容在100毫升容量瓶中，容易造成稀释误差大）
3、 如果客户水样中氨氮超过5mg/L，钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多，会影响测定，加入试剂后会产生浑浊和沉淀，首先要稀释这些离子含量到不干扰测定浓度以下，再进行操作实验。
例如：客户水样钙、镁、氯离子离子含量比较高，加入N2N3试剂以后，测定水样中会产生浑浊，水样报废，结果测定出来也不准确，数据会显示几十、几百、几千。需要稀释到无沉淀或浑浊，不会干扰的倍数下，再进行测定。
二、氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断，及稀释的倍数大概判定。
现象：取水样10毫升加入N3N2试剂后，产生浑浊，沉淀，水样发红，则水样报废，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。
稀释倍数判定：
最少需要稀释10倍以上，甚至是100倍、200倍以上，然后再进行测定，显示的水样颜色为微黄、澄清，为合适。出来的结果再乘以相应的倍数。
注：以上是工作经验所得，如果还有浑浊，需要再加倍数稀释，消除浑浊。
三、氨氮水样稀释手法
1、稀释2倍， 取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫 升烧杯中。混匀。这样就是稀释了2倍。
2、稀释4倍， 使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
3、稀释5倍， 使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
4、稀释10倍， 使用10毫升的胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
5、稀释100倍 使用10毫升胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在1000毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
注：比较实用，有利于减少稀释误差。
稀释水样，最少取10毫升定容稀释，取的水样少的话，容易造成稀释误差。
四氨氮操作步骤中的细节注意事项
1、 使用10毫升胖度吸管或刻度吸量管，放入反应管中，停靠3-5秒钟，再离开。
原因：尖嘴处残留的水样因为停留的时间长短，对采集总体水样的体积会产生影响，进而对浓度产生影响，测定出来的数据有上下的误差。可以就同一个水样，做几个重复性检验一下。
2、 使用1毫升刻度吸管加入试剂的过程中，尽量垂直管壁，悬空加入试剂，最后一滴再靠壁导入，尽量不要粘在管壁上很多的试剂
悬空加入好处：
一是：悬空加入有个冲击混匀的过程，有利于下一步骤的混匀
二是：防止试剂粘壁，减少试剂参与反应的定量
3、 加完试剂后稍微震荡一下，混匀放静置10分钟。
混匀手法：
垂直拿捏反应管上部，抖手腕，下部分成锥形瓶外部形状，转圈摇动，然后停止，倾斜大概45度角，会看到液体形成湍流向下裹挟到下边混匀液体。重复做几次。
4、 水样倒入比色皿中，使用有豁口的地方倒入比色皿，不会跑偏流出来伤到手，因为水样是强碱性溶液，而且是纳什试剂，有毒性，需要带手套防止沾在手上，如有沾染及时用水清洗。
5、 比色，倒入比色皿后，对着窗户，查看一下透视窗两边，有没有水蒸发干了以后的水渍，如果有，使用擦镜纸擦干净，或者条件不够的话，使用韧性好、不掉毛絮、柔软的餐巾纸，或者手纸，把水渍擦干净。
6、 空白放进去盖上盖子，等液晶屏显示的数据稳定后，按空白键，等C=0.000后，打开盖子，依次放进去待测的水样，等稳定后的C显示的数据就是待测水样的最终结果。按打印键即可打印出该结果，也可以按保存键，保存该结果，或者手工记录该结果。
五、污水样国标法测定和仪器法数据误差大，检测对比方法。
1、纳什试剂比色法，仪器自带斜率，第七代仪器斜率一般为6.4。第八代仪器为出厂前校验过的斜率，浮动上有偏差，需要配置线性关系的校准液校准。
2、取污水样，稀释氨氮合理倍数至5mg/L以内，再平均分成两份。其中一份再稀释一倍。相当于同一个水样分成了3个水样，这样，可以检测重复性关系了和线性关系。有利于检测对比误差率的高低。
具体操作案例例如：
客户原水样，氨氮浓度比较高，为400mg/L，需要先稀释100倍，取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。然后再把稀释好的水样分成两份，相当于重复性两个水样。其中一份再取出100毫升，和100毫升蒸馏水倒入同一个烧杯中混匀，相当于4mg/L的水样稀释了一倍为2mg/L。这样，做出来的水样是线性关系。
3、 国标蒸馏法和仪器法检测这三个水样，看一下每个方法测定出来的结果数据关系，重复性的误差率百分比，线性关系的误差率百分比。误差率小的相对来说做的准确。
4、如果还需检测精确点，可以根据以上配置关系，测定一下根据国家标准配置的氨氮标准样品，检测一下准确度。误差率小的相对来说做的准确。
六、氨氮操作过程中常见问题以及解决方案
1、做客户水样中氨氮超过5mg/L，钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多，会影响测定
现象：钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多，会影响测定，加入试剂后，溶液虽然是微黄色，但是会产生浑浊和沉淀。比色会出现四个9999。或者上百的数据，例如424mg/L等等
解决：稀释水样，钙、镁、氯离子等干扰测定离子稀释到含量在不干扰测定极限范围内，就不产生沉淀、浑浊。再进行测定。
2、做实验，加入试剂后，溶液发红，测定结果显示的数据错误
现象：加入试剂后，溶液发红，有点浑浊状态。
解决：水样氨氮含量太高，需要稀释到合理倍数后，一半要稀释10倍或者更高。再进行测定。
3、 做实验结果出数据时候，溶液不显示红颜色，为深黄色、无沉淀、浑浊，例如显示的是11.3mg/L或者大于7 mg/L等数据
现象：说明书上测定极限在5mg/L，根据实际现场操作经验，可以测定到6-7mg/L，则是污水样氨氮超过试剂的测定极限，试剂已经耗尽，水样未氧化彻底。
解决：稀释水样10倍以内，到氨氮含量在测定极限范围内，吸光度A的显示数值小于1，再进行测定。
4、 客户反应严格按照调试人员的步骤操作，做试验的时候，出来的结果还是不准。主要是溶解的试剂变质过期。
现象：
初次调试的时候，试剂做标样水样没问题。但是客户暂时不测定氨氮，过了几个月后，客户又要测定氨氮，试剂未保存好，试剂变质，测定出来的数据客户反映不准。
解决：
其一、询问客户是不是做出来的水样倒在比色皿中，通过透视窗看颜色，虽然有可能发点微黄色，但是是浑浊的，不透明。
其二、询问是否试剂放置了很长时间，而且是在室温下放置，未放入冰箱冷藏。
其三、主要是N2试剂变质，是否整体产生浑浊，或者底部生成土褐色的浑浊，证明试剂已经变质。需要客户从新配置新的试剂使用。
5、 客户以上所有步骤都有考虑，结果做出来还是有上下波动，还有一个细节方面是客户使用的刻度吸管使用不当造成的。
原因：
一、购买的刻度吸管不是正规厂家出产的合格产品。其一，有的刻度管尖嘴处收缩不均匀，歪嘴。其二、有的刻度管标线不清晰，模糊，定位液面的时候影响总体积量
二、购买的是正规的合格产品，但是尖嘴的开口的直径大小不一，影响下放的液体的量。由于重力作用，开口直径大的容易多放入水样体积，造成实际COD数据偏大。查看客户购买的刻度吸管尖嘴口直径，尽量选择选择尖嘴处细口的刻度吸管做实验，如果还是没有细口的，尽量控制好速度。
三、满足上述两点，客户的刻度吸管不干净，影响COD测定。其一，客户有的刻度吸管吸收过油脂类或者其他类的东西，内壁虽然看着干净，吸量液体倒入反应管后，刻度吸管上还有粘壁的液体，虽然不多，但是相对于我们做COD总体取2.5毫升的量，占的百分比很大，容易造成实测COD出现偏差很大。其二，客户所看吸量管的液面定位角度不对。有的客户部是眼睛平行定位液面，根据实际调试经验，一般是向下看凹液面，实际定量的体积量过大，造成COD测定偏高。
5、客户使用的斜率可能不准确，操作过程中没问题，但是结果会偏高或者偏低。
现象： 第七代出厂的时候一般是液晶屏显示的仪器，看界面右下角，显示的K（V）= 5.7斜率稍低，一般需要修改到K（V）= 6.4 如果客户使用过程中自己校准了，数据不是显示的6.4。第八代仪器的氨氮斜率根据现场调试有的时候K（V）= 5.7不需要修改，有的时候需要提高到K（V）= 6.8，还有的时候需要提高到K（V）= 6.1。第八代需要现场确定。则最终水样的氨氮的测定结果会偏高或者偏低。
解决：第七代修改斜率回到6.4，第八代需要根据现场调试更改。
具体操作如下：
先按键盘右上角的测量或者启动键，看一下详细界面（启动或者测量键是大界面和详细界面切换）。再取消键，再按设置键或者菜单键，界面显示里有修改曲线参数一项，按向下键，白框框住该选项，再按确定键，界面显示当前斜率数据，按删除键，每按一次，删除一个数据，删除干净。按键盘上的每个按键右下角对应的数字和小数点符号6.4界面会显示6.4逐渐输入，输入完毕后，再按确定键，液晶屏幕会显示出来修改后的斜率。修改完毕。