多元素分析仪分析方法-普通碳钢.doc

中低合金钢中Cr、、Ni、 Mo的测定
一． 铬的测定
1. 试剂
⑴硝酸:浓 ⑵高氯酸:70% ⑶磷酸（5+95）
⑷铬指示剂:（二苯基碳酰二肼）0.5%:在100毫升温热的乙醇中加4克邻苯二甲酸酐溶液，冷却后加0.5克二苯基碳二酰肼溶解后，摇匀。
2. 分析方法
称取试样10-30mg于150ml三角烧瓶中，加高氯酸3ml，滴加浓硝酸10滴，加热溶解至冒浓烟到瓶口维持30秒，稍冷，加磷酸（5+95）100ml，再加二苯基碳二肼（0.5%）5ml，发色.水作参比.530nm

二． 镍的测定
1． 试剂
⑴硝酸（1+3） ⑵柠檬酸铵:50%
⑶ 碘溶液0.05N:称取碘6.35g，碘化钾12.5g，加少量水溶解，稀至1000ml，摇匀.
⑷丁二酮 亏0.1%:称0.5g丁二酮 亏于（1+1）氨水500ml中溶解，摇匀.
2． 分析方法
称取试样50mg于250ml高型烧杯中，加10ml（1+3）硝酸，加热溶解后，加10ml（50%）柠檬酸铵，加5ml（0.05N）碘溶液，加10ml（0.1%）丁二酮 亏，加20ml水，以水作参比，2cm比色杯，于530nm处测其含量.

三． 钼的测定
1． 试剂
⑴高氯酸:70%
⑵混合液:称6g硫氰酸钠溶于150ml水中与6g氯化亚锡加20ml盐酸加热溶解，加水130ml混合至300ml
2． 分析方法
称取试样50mg于150ml三角烧瓶中，加高氯酸3ml溶解，稍冷加50ml混合液，摇匀.1cm比色杯.水作参比.于480nm处测其含量

Ti的测定（变色酸比色法）
一、 方法要点
在酸性溶液中，变色酸在草酸参与反应下与钛生成红褐色的络合物，借此作为钛的比色测定。
用草酸消除二价的干扰，用亚硝酸钠消除高价铬的干扰。
二、 试剂
1.高氯酸 2.盐酸(1+1) 3.亚硫酸钠(0.5%)：使用期不超2天
4.变色酸—草酸溶液：草酸溶液（10%）580ml，变色酸溶液（1.6%）200ml，亚硫酸钠（10%）16ml，水160ml和浓硫酸50ml混合，此溶液放于棕色瓶中。
三、分析方法
称取试样50mg于100ml三角烧瓶中，加高氯酸3ml，盐酸（1+1）10滴，加热待试样完全溶解后，继续蒸发至高氯酸白烟冒至瓶口，离火，稍冷，加入亚硫酸钠（0.5%）5ml，摇匀，待高价铬褪色后加入变色酸—草酸溶液30ml，摇匀，于530nm，2cm比色杯，水作参比，测其含量。

低合金钢及普碳钢Si、Mn、P的测定
一．硅的测定
1．试剂
①硝酸（1+4） ②高锰酸钾（2%） ③草酸（2.5%）
④碱性钼酸铵：5g钼酸铵加12.5g碳酸钾加100ml水
⑤硫酸亚铁铵（1%）：100ml溶液中加1ml浓硫酸
2．分析方法
称取试样30mg于250ml高型烧杯中，加硝酸（1+4）10ml，加热溶解至出现大气泡，加高锰酸钾（2%）2滴，继续加热煮沸，取下，立即加入碱性钼酸铵10ml，摇动10秒后，加入草酸（2.5%）40ml，硫酸亚铁铵（1%）40ml，摇匀，于660nm，1cm比色杯，测其含量。
二．Mn的测定
1．试剂
①定锰混酸：称硝酸银2g加100ml硝酸加400ml水加热溶解
②过硫酸铵（15%）
2．分析方法
称取试样50 mg于250ml高型烧杯中，加定锰混酸10ml，加热溶解至出现大气泡，加过硫酸铵（15%）5ml，继续加热煮沸10秒后取下，等气泡基本没有了加水40ml，于530nm，2cm比色杯，测其含量。

三．P的测定
1．试剂
①硝酸（1+2.5） ②高锰酸钾（2%）
③钼酸铵—酒石酸钾钠：取同等体积的钼酸铵（10%）和酒石酸钾钠（10%）混合
④氟化铵—氯化亚锡：氟化钠12g溶于500ml水中，氯化亚锡1g加盐酸0.5ml加热溶解至澄清后，再把溶好的氟化钠倒进去
2．分析方法
称取试样50mg于250ml高型烧杯中，加硝酸（1+2.5）10ml，加热溶解至出现大气泡后，滴加高锰酸钾（2%）2～3滴，继续加热煮沸10秒不褪色，加钼酸铵—酒石酸钾钠10ml，氟化铵—氯化亚锡40ml，于660nm，2cm比色杯，测其含量。

Cu的测定
一． 试剂
1.硝酸（1+4） 2.柠檬酸铵（20%） 3.氨水（1+1）
4.双环已酮草酰二腙（BCO）0.05%：称取0.5gBCO溶于100ml热乙醇（1+1），以水稀至1000ml，摇匀
二．操作方法
称取试样20mg于三角烧瓶中，加硝酸（1+4）4ml，溶解后，加柠檬酸铵（20%）5ml，加氨水（1+1）5ml，加水20ml，加BCO（0.05%）20ml，于610nm2cm比色杯。
V的测定
1.试剂
①硝酸 ②盐酸 ③高氯酸 ④过氧化氢（30%） ⑤磷酸（1+9）
⑥5-溴-PADAP（3.5-二溴-PADAP）:称10mg5-溴-PADAP溶于50ml乙醇中
⑦EDTA-柠檬酸铵：称EDTA1g，柠檬酸铵5g溶于50ml水中
2.母液
称取试样100mg于150ml三角烧瓶中，加盐酸3ml，硝酸2ml，加热溶解后，加高氯酸2ml，磷酸10ml，继续加热至冒高氯酸烟，并回流1分钟，取下冷却，加水20ml，加热近沸，加过氧化氢1滴，煮沸至大气泡，冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。
3.分析方法
取试液10ml两份于25ml容量瓶中，一份显色液，一份参比液。
显色液：加磷酸（1+9）10ml，5-溴-PADAP1ml，过氧化氢1滴，摇匀，沸水浴2分钟，冷却，加EDTA-柠檬酸铵1ml，以水稀至刻度。
参比液：加EDTA-柠檬酸铵1ml，磷酸（1+9）1ml，5-溴-PADAP1ml用水稀至刻度，摇匀。 于2cm比色杯，590nm
4.注意事项
1.试样含V在0.06-0.4%称样为100mg