TOC检测仪标准操作规程.doc

TOC检测仪标准操作规程

1 目的
规范耶拿multi N/C UV HS 型TOC检测仪的使用，保证仪器的正常运行。
2 范围
适用于耶拿multi N/C UV HS 型TOC检测仪。
3 职责
质量管理部检验中心相关人员负责本规程的执行。
质量管理部负责人负责本规程实施情况的监督检查。
4 内容
4.1 开机及启动软件
4.1.1打开氮气瓶总阀，调整氮气减压阀的分压阀至0.2-0.5兆帕(MPa)之间。
4.1.2 打开仪器电源开关，然后打开计算机至Windows操作系统界面出现。
4.1.3 双击“multiWin”图标，启动“multiWin”软件。
4.1.4 输入软件口令（Admin），然后点击【确认】。
4.1.5 进入操作界面，选择初始化仪器。仪器发出嗡嗡的响声，进入初始化状态，此过程需要5～10分钟。
4.1.6 初始化完毕后，系统操作界面左上角出现“系统状态”栏，字体颜色均为黑色表示系统运行正常。气体流量应为140±10 ml/min，制冷器温度应低于14℃，NDIR为检测器，UV灯为紫外灯。若有红色字体出现，则表明系统不能正常运行和操作，应立即对出现红字的相关部位进行检查。
4.2 校准曲线的制作
选择【测量】，点击下拉菜单“校正”，再次点击“是（Y）”确定采用当前方法编辑校准曲线的标准样品份数（4个以上），输入标准液浓度（mg/L）。点击“测量”，然后点击“开始（start）”开始自动测量。
校准曲线做好后，仪器将自动弹出校准曲线表，通过选择标准样品点数来修改校准曲线。校准曲线修改后，点击与连接方法，点击“yes”确定此方法，点击“接受”，校准曲线的K1、K0将变为新值。点击“close”关闭当前对话框，再关闭校准曲线对话框，校准曲线制作完毕。
4.3 方法设定
单击【方法】选择“载入”，选择载入已存方法（NPOC-TEST），点击“确认”，或者新建一个方法，进行常规参数设置。在编辑中对“名称”“测量参数（NPOC）”“进样次数（最少2，最多3）”“进样体积（10000 µL）”“吹扫时间（180s～300s）”“积分准则（采用系统自带参数）”等参数进行设置。
4.4 测定方法
4.4.1 系统适应性试验（SST）
4.4.1.1 总有机碳检查用水
采用每升含总有机碳低于0.10mg，电导率低于1.0uS/cm（25℃）的高纯水，所用总有机碳检查用水与配制对照品溶液及系统适用性试验溶液用水应是同一容器所盛之。
4.4.1.2 蔗糖对照品溶液
除另有规定外，取经105℃干燥至恒重的蔗糖对照品适量，精密称定，加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升中约含1.20mg的溶液（每升含碳0.50mg）。
4.4.1.3 1，4-对苯醌对照品溶液
除另有规定外，取1，4-对苯醌对照品适量，精密称定，加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升中含0.75mg的溶液（每升含碳0.50mg）。
4.4.1.4 操作方法与计算
取总有机碳检查用水，蔗糖对照品溶液和1，4-对苯醌对照品溶液分别进样，依次记录仪器总有机碳响应值。按下式计算，以百分数表示的响应效率应为85%～115%。
rss-rw
————×100%
rs-rw
式中：rw为总有机碳检查用水的空白响应值；
rs为蔗糖对照品溶液的响应值；
rss为1，4-对苯醌对照品溶液的响应值。
4.4.2 样品测定
4.4.2.1 取待测样品于100ml比色管中，加入2mol/L硫酸溶液0.5ml（每1000ml样品中加2mol/L硫酸溶液5ml），摇匀，然后将吹扫管和吸样管插入样品中，并用封口膜将管口密封，防止空气中CO2干扰，影响检测结果。
4.4.2.2 点击开始测量，输入样品名称及样品表名称，点击开始，仪器将自动测试样品。待检测完毕后，仪器将自动保存测试结果，调出样品表，打印测试结果。
4.5 关机
4.5.1 测定工作完毕后，点击操作界面右上角的“×”图标，选择“关闭仪器”，点击“确认”，系统自动进行冲洗，退出程序。
4.5.2 依次关闭仪器主机电源开关，计算机及显示器，氮气瓶总阀。
4.6 注意事项
4.6.1 环境温度控制在15～35℃，相对湿度10%～95%。
4.6.2 实验室空气中的 TOC、氮氧化物和灰尘含量应该尽量小，且无震动、无气流和腐蚀性气体。
4.6.3 所使用的试剂为分析纯以上级别。
4.6.4 TOC水（超纯水）用作系统用水（内部设备淋洗用水）并用于标准溶液的配制要求：电导率<1.0μs/cm(25℃)，TOC<0.10mg/L。
4.6.5每周更换一次纯水瓶内的超纯水，每次使用完毕及时倒掉废液桶内废液。
4.6.6液体样品的进样体积设置在 500-20000 µL范围内。淋洗体积在 2500～20000 µL 范围内选择，淋洗体积需在样品测量之前设定。
4.6.7日因子：取蔗糖对照品溶液或1，4-对苯醌对照品溶液进样，记录仪器总有机碳响应值。按理论值/实测值计算得到日因子，范围应在0.8～1.2之间，如果超出了这个范围，需要重新制作标准曲线。
4.6.8 系统适应性试验SST结果应在0.85～1.15之间，如果超出了这个范围，则需要重新校正仪器，制作校准曲线。
4.7 仪器的维护与保养
4.7.1 至少每周开机一次，对仪器进行检查并确认仪器状态良好，同时每周更换一次总有机碳检查用水。
4.7.2 在 TIC冷凝器和水分捕集器之后有一个 U形脱卤素管，有效除去检测气体中的杂质，保护检测器。脱卤素管内填充特制铜丝，以黄铜丝作为变色指示。由于废铜丝会损坏仪器，当一半的铜丝颜色发生明显变化时，必须更换脱卤素管里的所有铜丝。
4.7.3 出现Error10时，需更换水分捕集器或每年定期更换2次。取下/更换水分捕集器时，仪器保持电源打开。一旦测试气流关闭，则紫外灯自动关闭。
4.7.4 每3个月对注射泵进行查漏同时最多间隔12个月清洗一次，如果泄漏或污染应立即取下注射泵。
4.7.5 排污管出现漏液现象时需及时更换或每年定期更换一次。
4.7.6 每3个月对蠕动泵和泵软管进行查漏，如有泄漏需及时更换。取下泵软管和检验泄露参照以下步骤：
4.7.6.1 退出“multiWin”软件，开启蠕动泵下的锁，松开连接管16和管15 ，取下泵上的弯曲软管，检查泵管有无严重损坏或破裂（若溢出湿气则必须更换泵软管），用超纯水擦拭泵及转动轴，检查泵及转动轴（如果损坏及时保修），泵管移除且蠕动泵检漏。
4.7.6.2 将泵软管放入管槽，安装管槽的封藏套（左手边连接废液管），用一只手用力抬起锁套直到软管被放入管槽，用另一手把锁从左边转入连接管15，将管16与废液管相连，检查系统泄漏，泵软管装配完毕。
4.8 仪器使用完毕，及时准确填写《分析仪器使用记录》。
4.9 附《分析仪器使用记录》