GBT1621-2008工业氯化铁国家标准规范.pdf

ICs 71。060.50G12中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 162-2008代 替GB/T16211993工 业 氯 化 铁Ferric chloride for industrial use2008-04-10发布200B-1O-01实施局会蚰员跚岍瓣管槐M酮标脚眩轹国中中发布GB/T 1621冖2008 本标准与德国标准DIN19602:1987水处理用()铁盐交货技术条件 的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T16211993工业氯化铁。本标准与原国家标准GB/T16211993的主要技术差异如下:原国家标准将 I型(无水氯化铁)和 型(氯化铁溶液)各分为优等品、一等品和合格品三个级别。本标准无水氯化铁设一等品和合格品;氯化铁溶液只设一个指标,不分等级(1993版4.2,本版5.2);将无水氯化铁的合格品氯化铁含量由92%提高至 93%(1993版4.2,本版5.2);将无水氯化铁的合格品不溶物含量由3.5%降低至 3.0%(1993版4.2,本版5.2);本标准的氯化铁溶液增加了密度指标和试验方法(本版5.2和6.8)。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC D归口。本标准起草单位:青岛海晶化工集团有限公司、天津化工研究设计院。本标准起草人:张英民、朗需霞、刘立成、段万山、李涛、张静娟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T162-1979,GB/T162-1993。亠刖亠一一曰GB/T 1621-2008工 业 氯 化 铁1 范围本标准规定了工业无水氯化铁和工业氯化铁溶液的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输以及贮存。本标准适用于以铁屑为原料采用氯化法制得的无水氯化铁和氯化铁溶液。该产品主要用于印刷制版和电镀的腐蚀剂、染料工业的氧化剂和媒染剂、有机合成工业的催化剂、工业水处理以及制取其他铁盐和颜料的原料。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB190-1990 危险 货 物 包 装 标 志GB/T191 00 包装 储运 图 示 标 志(e q v 0780:1997)GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T44721984 化工产品密度、相对密度的测定通则GB/T6678 化工产品采样总则GB/T6680 液体化工产品采样通则GB/T66821992 分析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法(n e q IS03696:1987)HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制各HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 分子式和分子量分子式:F e c 1 3相对分子质量:162.20(按2005年国际相对原子质量)4 产品分类工业氯化铁分为两类:无水氯化铁;氯化铁溶液。5 要求5.1 外观:无水氯化铁应为褐绿色晶体;氯化铁溶液为棕红色液体。5.2 工业氯化铁应符合表1要求。表1 要求项目指标无水氯化铁氯化铁溶液-等 品合 格 品氯化铁(Fe c 13),t o,/%93.o38.0氯化亚铁(Fe c 12),叨/%不溶物,叨/%1.5 _-3 o游离酸(以 HCl 计),勿/%厂密度(25),g/c 扭3 /-6 试验方法6.1 安全提示本试验方法中即用水冲洗,严重昂6.2 一般规定本标准所用的6.4.1 方法提要舻疗。剂和水,在没和G68滴 定 溶r。定 时,使践到皮肤上应立1992中规定的/T 3 6 9 6.1 和定溶液滴定。呗n彐佻 万 瑟代硫酸庄 滴 定溶跛:c(N吞仕 髌 侄 尔 什卜6.4.2 试剂和材卡6.4.2.1 碘化钾;6.4.2.2 硝酸银馏6.4.2.3 盐酸溶奶6.4.2.4 盐酸溶物6.4.2.5 硫代硫匹d+标攵 1 1 灯6.4.2.6 可溶性淀6.4.3 仪器设备指示液:10g/GB/T 162-2008玻璃砂坩埚:滤板孔径为5u m 15u m。6.4.4 分析步骤6.4.4.1 试验溶液的制备用干燥洁净的称量瓶称取约10g 无水氯化铁试样或20g 氯化铁溶液试样(约 15m L),精确至0.0002g,置于250m L烧杯 中。无水氯化铁用l OO m L盐酸溶液(1+49)溶解,在(50 5)水浴 中保温15m h;氯化铁溶液试样直接用100m L水稀释。将溶液用 已于(105 110)干燥至质量恒定 的玻璃砂坩埚抽滤,用水洗涤残渣至洗液 中不含氯离子(用硝酸银溶液检验)。将滤液和洗液移人500m L容量瓶 中,加水至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用于氯化铁和氯化亚铁含量的测定。保 留玻璃砂坩埚和残渣,用于不溶物的测定。2GB/T 162-20086.4.4.2 测定用移液管移取25m L试验溶液A,置于250m L碘量瓶中,加 25m L水,3g 碘化钾和10m L盐酸溶液(1+1),盖好瓶塞,摇匀,于 暗处放置 z O m i n。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加人3m L淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。6.4.5 结果计算氯化铁含量以氯化铁(Fe c 13)的质量分数u,l 计,数值以%表 示,按式(1)计 算:(1)式中:V滴定消耗的硫(m L);V空 白试验消升(m L);c 硫代硫酸御试料的M 氯化铁取平行测定于0.2%。6.5 氯化亚铁6.5.1 方法提在硫酸和6.5.2 试剂6.5.2.1 磷6.5.2.2硫6.5.2.3 重铬6.5.2.4 二苯6.5.3 测定用移液管移m L 硫酸溶液、5 m L磷酸和(3 4)滴二6.5.4 结果计算氯化亚铁含量以氯(2)计算:(2)式 中:y 滴定消耗的重铬酸钾标准殚 位为毫升(m L);c 重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确的数值,单位为摩尔每升(m。l/L);勿试料质量的数值,单位为克(g);M 氯化亚铁(Fe C12)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/m。l M=126.8)。取平行测定结果 的算术平 均值 为测定 结果,两 次平行测定结果 的绝对差值无水 氯化铁 不大 于0.1%,氯化铁溶液不大于0.02%。6.6 不溶物含量的测定6.6.1 仪器、设备6.6.1.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径为5 u m 1 5 u m;6.6.1.2 电热恒温干燥箱:能控制温度在(105 110)。)。”么(25/500)定溶液的体积的钠标准滴定溶液的体积的数饧)的质量分数 砀 计,数值以%勿(100/50GB/T 162-20086.6.2 分析步骤将6.4。4.1保留的玻璃砂坩埚连同不溶物一并移入 电热恒温干燥箱 中,在(105 110)下干燥至质量恒定。6.6.3 结果计算不溶物含量以质量分数 姒 计,数值以%表 示,按式(3)计 算:V 3=御1 饧1 0 0仍式中:彻玻璃砂坩埚连同不溶物的质量的数值,单位为克(g);饧玻璃砂坩埚的质量的数值,单位为克(g);仍试料质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果 的算术平均值为测定结果,两 次平行测定结果 的绝对差值无水氯化铁不大于0.1%,氯化铁溶液不大于0。02%。6.7 游离酸含量的测定6.7.1 方法提要用氟化钠与铁离子反应生成六氟合铁()酸三钠沉淀,过滤除去铁离子。取定量滤液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。6.7.2 试剂和材料6.7.2.1 盐酸溶液:1+1 2 0;6.7.2.2 氟化钠溶液:4 0 g/L;称取4。Og 氟化钠,置于250m L烧杯中,加 100m L水溶解。加2滴酚酞指示液,如果溶液无色,用氢氧化钠标准滴定溶液中和至刚呈微红色;若溶液呈红色,则用盐酸溶液滴定至无色,再用氢氧化钠标准滴定溶液中和至刚呈微红色。6.7.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液:c(N a O H)约0。0 5 m o l/L;6.7.2.4 酚酞指示液:1 0 g/L。6.7.3 分析步骤用干燥洁净的称量瓶称取约2g 氯化铁溶液试样,精确至 0.01g,转移至 100m L容量瓶中。慢慢加人80m L氟化钠溶液,加水至刻度,摇匀,放置10m i n。用中速滤纸干过滤至干燥洁净的烧杯中,弃去10m L前滤液,移取50m L滤液置于锥形瓶中,加 2滴 酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,30s 不退色为终点。测定后的废液按附录A规定进行处理。6.7.4 结果计算游离酸含量以盐酸(HCl)的质量分数 弛(V/1000)c Mzk,4=仍(5 0/1 0 0)式中:V滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(m L);c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(m。l/D;仍试料质量的数值,单位为克(g);M盐酸(HCl)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/m l M=36.46)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。6.8 密度的测定6.8.1 方法提要同G B/T 4 4 7 2 1 9 8 4 中2.3.3.1。4计,数值以%表 示,按式(4)计 算:1 0 0 (4)GB/T 162120086.8.2 仪器同G B/T 4 4 7 2 1 9 8 4 中2.3.3.2。6.8.3 分析步骤同G B/T 狃7 2-1 9 8 4 中2.3,3.3。6.8.4 结果计算同G B/T 4 4 7 2 1 9 8 4 中2.3.3。4。7 检验规则7.1 本标准要求中规定的所有指标项 目均为出厂检验项 目,应逐批检验。7.2 生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的工业氯化铁为一批,每批产品:无水氯化铁不大于z O t。氯化铁溶液不大于60t。7.3 按GB/T6678中的规定确定采样单元数。无水氯化铁采样时扒开表面约5c m 厚的产品,然后将采样器 自袋的中心垂直插人至料层深度的3/4处采样。将采出的样品在封闭的容器中混匀,取出不少于500g。氯化铁溶液采样根据包装、储运工具,按 GB/T6680规定进行。将采出的样品摇匀,取 出不少于500m L。将所采样品分装于两个清洁、干燥的容器中,密封,并粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样 日期和采样者姓名。一份供检验用,另一份保存3个 月各查。7.4 工业氯化铁应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。7.5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求,应重新 自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。7.6 采用GB/T1250规定的修约值 比较法判定检验结果是否符合标准。8 标志、标签8.1 工业氯化铁包装容器上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产晶名称、等级、净含量、批号或生产 日期、本标准编号,GB1901990中规定的“腐蚀性”标志,GB/T191z O00中规定的“怕雨”标志。8.2 每批出厂的工业氯化铁都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产 日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。9 包装、运输、贮存9.1 工业氯化铁用塑料桶包装,包装材料的性能和检验方法应符合有关规定,加盖封口,每桶净含量50k g。或根据用户需求,供需协商。工业氯化铁溶液也可用玻璃钢制作的槽车包装和运输,包装规格应符合运输工具装载尺寸的要求。9.2 运输过程中,固体产晶防止雨淋,不得受潮。9.3 工业氯化铁固体产品贮存于干燥通风的库房 内,不宜露天堆放;液体产品储存在符合要求的槽罐中。9.4 工业氯化铁在符合标准规定的包装、运输、贮存条件下,自生产之 日起保质期为2年,逾期检验合格,仍可继续使用。GB/T 162-2008附 录 A(资 料性附录)氟化钠废液的处理将废液收集于500m L烧杯 中,加人 10g 工业氯化铁,搅拌,充分反应后排放。