GB29218-2012食品安全国家标准食品添加剂甲醇国家标准规范.pdf

中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 GB 292182012 食品安全国家标准 食品添加剂 甲醇 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 2012-12-25 发布 2013-01-25 实施 GB 292182012 1 食品安全国家标准 食品添加剂 甲醇 1 范围 本标准适用于以煤、天然气、轻油、重油为原料生产的食品添加剂甲醇。2 分子式和相对分子质量 2.1 分子式 CH3OH 2.2 相对分子质量 32.04（按 2007 年国际相对原子质量）3 技术要求 3.1 感官要求：应符合表 1 的规定。表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 无色 取适量样品，置于清洁、干燥的比色管中，在自然光线下，观察色泽和状态 状态 透明液体 3.2 理化指标：应符合表 2 的规定。表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 甲醇含量,w/%99.5 附录 A 中 A.4 水分,w/%0.1 GB 5009.3 中卡尔 费休法 羰基化合物（以甲醛计）,w/%0.010 GB/T 6324.52008 中 4.2a 蒸馏范围/64.565.5 GB/T 7534 蒸发残渣/（mg/100mL）3 GB/T 6324.2 酸度（以甲酸计）/（mg/kg）15 附录 A 中 A.5 碱度（以氨计）/（mg/kg）3 附录 A 中 A.6 铅（Pb）/（mg/kg）2 GB 5009.12 a测定波长为 430 nm。GB 292182012 2 附录 A 检验方法 A.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 66822008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备；所用溶液在未注明溶剂时，均指水溶液。A.3 鉴别试验 A.3.1 溶解性 易溶于水,乙醚和乙醇。A.3.2 折光率 按GB/T 614的规定进行测定。折光率n（20,D）应为:1.3281.330。A.3.3 密度 按GB/T 4472的规定进行测定。密度（20）应为0.790 g/cm30.793 g/cm3。A.3.4 沸点 按照GB/T 7534中规定的方法进行测定。沸点应约为65。A.4 甲醇含量的测定 A.4.1 方法提要 在选定的工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，各组分得以分离，用氢火焰离子化检测器检测。用面积归一化法测定甲醇的含量。A.4.2 试剂和材料 校准溶液（甲醇与1，4-二氧杂环己烷混合液）：1250。A.4.3 仪器和设备 A.4.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T 9722中的有关规定。A.4.3.2 记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。A.4.3.3 进样器：微量注射器。A.4.4 色谱柱及典型色谱操作条件 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表A.1。其他能满足分析要求的色谱柱和色谱操作条件也可使用。GB 292182012 3 表 A.1 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件 色谱柱 柱长 1.8 m，柱内径 4 mm，填充物为 105 m120 m 苯乙烯-二乙烯基苯极性单体共聚物 柱温/160 汽化室温度/200 检测器温度/210 载气（氮气）流速/（mL/min）25 进样量/L 510 A.4.5 分析步骤 调节柱温和（或）载气的流速使甲醇的保留时间约为5 min7 min。调节检测器使8 L校准溶液产生的色谱峰在谱图量程范围的中间位置。注入5 L10 L试样，获得色谱图，用面积归一化法测定甲醇的含量。A.4.6 结果计算 甲醇的质量分数 w1，按式（A.1）计算：%10011iAAw （A.1）式中：A1 甲醇的峰面积；Ai 所有组分的峰面积之和。A.5 酸度（以甲酸计）的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 乙醇。A.5.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.02 mol/L。A.5.1.3 酚酞指示液：10 g/L。A.5.2 分析步骤 将10 mL乙醇和25 mL水混合后加入0.5 mL酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至第一次粉红色出现，并保持至少30 s。加19 mL（约15 g）样品，混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，直到再次出现粉红色。氢氧化钠标准滴定溶液的用量应不大于0.25 mL。A.6 碱度（以氨计）的测定 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 硫酸标准滴定溶液：c（1/2H2SO4）=0.02 mol/L。A.6.1.2 甲基红指示液：1 g/L。A.6.2 分析步骤 向25 mL水中加入1滴甲基红指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定至红色刚刚出现，加29 mL（约 22.5 g）样品，混匀。用硫酸标准滴定溶液滴定使溶液再次出现红色，硫酸标准滴定溶液的用量应不大于0.2 mL。