沉积物、水质样品分析方法.doc

3.3.2 样品分析方法
3.3.2.1 沉积物理化性质分析方法
（1）沉积物容重：利用环刀法测量沉积物容重，称100ml体积环刀的质量m1（g）,装入呈自然状态下采集回来的沉积物，盖上环刀顶盖，称其质量m2（g）。则沉积物的湿容重计算式为：
ρw1（g/cm3）=（m2-m1）/100
打开环刀盖，将装有样品的盒子及盖子放入烘箱，于105－110℃烘干6－8h，随后在干燥器中冷却至室温（约20－30min），称重，再烘2h，冷却再称，如此反复至恒重（m3）（前后两次称量之差不大于0.02g）。则沉积物的干容重计算式为：
ρw2（g/cm3）=（m2-m3）/100
（2）沉积物含水率
ω（%）=（ρw2-ρw1）/ρw1×100
（3）沉积物比重
沉积物比重的测定采用比重瓶法（FHZDZTR0003）。称取通过2mm筛孔的风干土样10g倾入50ml比重瓶中，加入蒸馏水至一半体积，混合后置于电热板砂盘上加热，保持沸腾1h，经常摇动以逐出空气，温度不可过高，防止土液溅出。从砂盘上取下比重瓶，冷却后加入无二氧化碳水，塞好瓶塞，滤纸擦干外壁后称重（精确至0.001g），同时用温度计测水温t1（精确至0.1℃），求得质量mbws1。将比重瓶中土液倾出，注满无二氧化碳水，塞上瓶塞，称取比重瓶＋水质量mbw1。称取风干土样10g（精确至0.001g）于恒重的称量瓶中，于105℃烘箱内烘干4－8h，在干燥器内冷却后称至恒重，由此计算烘干土样的质量ms。沉积物比重Gs的计算式为：
Gs= ms /（ms + mbws1 - mbw1 ）*ρw1
式中：Gs--沉积物比重，g/cm3；
ρw1--t1℃时无二氧化碳水密度，g/cm3；(见最后表格查询)
ms--烘干土样质量，g；
mbws1--t1℃时比重瓶＋水质量，g；
mbw1--t1℃时比重瓶＋水＋土样质量，g。
（4）饱和密度
饱和密度是指土空隙中充满水时的单位体积质量，计算公式：

（5）孔隙比
孔隙比是指土中空隙体积与土粒体积之比，它是一个重要的物理指标，可以用来评价天然土层的密实程度一般e<0.6的土是密实的低压缩性土，e >0.6的土是疏松的高压缩性土。空隙比计算公式为：

（6）孔隙率
孔隙率是指土中空隙所占体积与总体积之比，计算公式为：

（7）粒度
风干后沉积物颗粒粒度采用重点实验室中激光粒度仪（LS13320MW/ALM）测量。该仪器测定范围为0.04~2000µm之间，准确性误差小于1%，重复性误差小于0.5%。
（8）总磷
采用过硫酸盐消化法[132]，称取10~50mg的过180目筛孔风干沉积物土样于50ml比色管中，加入25ml由过硫酸钾和氢氧化钠溶液配置而成的消化剂，蒸馏水稀释至50ml，加盖摇匀，用纱布扎紧盖子，放入高压蒸汽灭菌器中于120℃下高压消化30min，冷却后取出比色测定。
3.3.2.2 水样分析方法
（1）上覆水悬浮颗粒物（Suspended Particulate Matter，SPM）
样品悬浮颗粒物分析方法主要参照重量法（GB/T11901-1989）提供的方法。采集的水样用玻璃纤维滤膜(WhatmanGF/C)抽滤，在105℃烘1h至恒重(过滤前的空白玻璃纤维滤膜烘至恒重，两次称量的重量差≤0.2mg)，在干燥器中冷却至室温，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg。本实验中SPM浓度的计算式如下：

式中：C--水中悬浮颗粒物的浓度，mg/L；
A--悬浮物＋滤膜＋称量瓶重量，g；
B--滤膜＋称量瓶重量，g。
（2）上覆水可溶性磷酸盐（Soluble Reactive Phosphorus，SRP）
样品磷酸盐的分析方法主要参照磷钼蓝分光光度法（GB/T5750.5－2006）提供的方法。原理为在强酸性溶液中，磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，能被还原剂（氯化亚锡等）还原，生成蓝色的络合物，当磷酸盐含量较低时，其颜色与磷酸盐的含量成正比。将实验水样及空白样置于比色管内，加入钼酸铵－硫酸溶液和氯化亚锡溶液后比色，在650nm波长处测定其吸光度，同时测定并绘制磷酸盐标准曲线。本实验中SRP浓度的计算式如下：

式中：--水样中磷酸盐的质量浓度，mg/L；
m--从标准曲线上查得的样品管中磷酸盐的含量，mg。
（3）上覆水总磷（TP）
将上覆水样静置后，取上清液采用钼酸铵分光光度法（GB 11893－89）测定水样中的总磷含量。具体采用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的浓度。
（4）生物可利用磷（Bioavailable Phosphorus，BAP）
生物可利用磷的测定选用化学提取法[133,134]。称取0.4克风干后沉积物样品，用0.1 mol/L NaOH溶液在恒温振荡箱中振荡8个小时，使浸提液体积与沉积物质量之比保持为500:1。振荡结束后在5000 r/min条件下离心20min，倾出上清液，经0.45µm的混和纤维滤膜过滤后，量取25ml过滤液，用磷钼蓝分光光度法（GB/T5750.5－2006）测定得到磷酸盐含量。

沉积物比重测量中的ρw1