SNT5320-2021食品接触材料高分子材料食品模拟物中偏苯三甲酸间苯二甲酸对苯二甲酸及邻苯二甲酸的测定高效液相色谱法国家标准规范.pdf

以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 53202021食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中 偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及 邻苯二甲酸的测定 高效液相色谱法Food contact materialsPolymer materialsDetermination of 1,2,4-benzenetricarboxylic acid,isophthalic acid,terephthalic acid and pathalic acid in food simulantsHigh performance liquid chromatography2021-11-22 发布2022-06-01 实施ICS 67.250CCS C 53SN中华人民共和国海关总署发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准SN/T 53202021前 言本文件按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国杭州海关。本文件主要起草人：王建玲、肖晓峰、何军、陈彤、刘艇飞、杨娟娟。I以正式出版文本为准以正式出版文本为准1SN/T 53202021食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中 偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及 邻苯二甲酸的测定 高效液相色谱法1 范围本文件规定了高分子食品接触材料食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的高效液相色谱测定方法。本文件适用于高分子食品接触材料食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的测定。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 5009.156 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移 试验预处理方法通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 31604.1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则SN/T 2280 食品接触材料 塑料中受限物质 塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验方法和含量测定以及食品模拟物暴露条件选择的指南3 原理将浸泡过高分子食品接触材料的水基食品模拟物浸泡液过滤后进样，橄榄油食品模拟物浸泡液用乙酸铵水溶液提取过滤后进样，用液相色谱紫外检测器测定，外标法定量。4 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合 GB/T 6682 中规定的一级水要求。4.1 乙酸铵（CAS 号：631-61-8）。4.2 磷酸（CAS 号：7664-38-2）。4.3 异丙醇（CAS 号：67-63-0）：色谱纯。4.4 磷酸二氢钾（CAS 号：7778-77-0）。4.5 偏苯三甲酸（CAS 号：528-44-9）：纯度 99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。4.6 间苯二甲酸（CAS 号：121-91-5）：纯度 99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。4.7 对苯二甲酸（CAS 号：100-21-0）：纯度 99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。4.8 邻苯二甲酸（CAS 号：88-99-3）：纯度 99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。4.9 正庚烷（CAS 号：142-82-5）。4.10 甲醇（CAS 号：67-56-1）：色谱纯。4.11 食品模拟物：依据 GB 5009.156、GB 31604.1 或 SN/T 2280 的规定配制。4.12 0.1%（质量/浓度）乙酸铵溶液：称取 0.25 g（精确至 0.01 g）乙酸铵（4.1），用水稀释并转移以正式出版文本为准2SN/T 53202021至 250 mL 容量瓶中，水定容至刻度，混匀。临用前配制。4.13 50%（质量/浓度）磷酸水溶液：称取 5 g（精确至 0.01 g）磷酸（4.2），用水稀释并转移至 10 mL 容量瓶中，水定容至刻度，混匀。4.14 90%（体积分数）异丙醇水溶液：移取 25 mL 水至 250 mL 容量瓶中，用异丙醇（4.3）定容至刻度，混匀。4.15 磷酸盐缓冲溶液：称取 2.72 g（精确至 0.01 g）磷酸二氢钾（4.4）至 1 L 烧杯中，加约 800 mL水溶解，用磷酸调 pH 至 2.70.1，加水至 1 L，混匀。4.16 偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸混合标准储备液（250 mg/L）:分别准确称取偏苯三甲酸（4.5）、间苯二甲酸（4.6）、对苯二甲酸（4.7）、和邻苯二甲酸（4.8）各 25 mg（精确至 0.1 mg），加入约 90 mL 90%异丙醇水溶液（4.14），在 80 水浴中，溶解完全。待溶液冷却至室温后，转移至 100 mL 容量瓶中，用 90%异丙醇水溶液（4.14）定容至刻度，混匀。4.17 偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸混合标准中间液：分别准确移取混合标准储备液（4.16）0.2 mL、0.4 mL、0.8 mL、1.6 mL、3.2 mL、4.8 mL 至 6 个 10 mL 容量瓶中，用 90%异丙醇水溶液（4.14）定容至刻度，得到偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的浓度分别为 5.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、40.0 mg/L、80.0 mg/L、120 mg/L 的混合标准中间液。4.18 水基食品模拟物标准工作溶液：分别依次准确移取 1.0 mL 混合标准中间液（4.17）至 6 个 10 mL容量瓶中，分别用迁移试验中选用的水基食品模拟物定容至刻度，混匀，得到相应介质中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的浓度分别为 0.500 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、12.0 mg/L 的混合标准工作溶液。4.19 橄榄油食品模拟物标准工作溶液：分别准确称取橄榄油 10 g（精确至 0.01 g）至 6 个 50 mL 具盖离心管（5.9）中，依次准确加入 1.0 mL 混合标准中间液（4.17）、10.0 mL 正庚烷（4.9）和 4.0 mL 0.1%乙酸铵溶液（4.12）。先置涡旋振荡器（5.3）高速（3 000 r/min）振荡数秒后，再置分液漏斗振荡器（5.4）300 r/min 振荡 20 min。静置分层完全，分别用注射器（5.7）缓慢吸取下层澄清的水溶液约 1.5 mL，用亲水性聚四氟乙烯过滤器（5.6），滤入预先装有 10.0 L 50%磷酸水溶液（4.13）的进样瓶，混匀，得到橄榄油食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的浓度分别为 0.500 mg/kg、1.00 mg/kg、2.00 mg/kg、4.00 mg/kg、8.00 mg/kg、12.0 mg/kg 的混合标准工作溶液。5 仪器和设备5.1 液相色谱仪：配有紫外检测器。5.2 分析天平：感量 0.1 mg、0.01 g。5.3 涡旋振荡器。5.4 分液漏斗振荡器。5.5 pH 计：精度 0.01。5.6 亲水性聚四氟乙烯过滤器：0.45 m。5.7 可量取 2 mL 的注射器。5.8 移液器。5.9 具盖离心管：50 mL。6 分析步骤6.1 迁移试验根据待测样品的预期用途和使用条件，按照 GB 5009.156、GB 31604.1 或 SN/T 2280 的要求，用适当的模拟物对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。如果得到的食品模拟物试液不能马上进行以正式出版文本为准3SN/T 53202021下一步试验，应将食品模拟物试液于 4 冰箱中避光保存。应将所得食品模拟物试液冷却或恢复至室温后进行下一步试验。6.2 食品模拟物试液的制备6.2.1 水基食品模拟物试液的制备将迁移试验中得到的水基食品模拟物充分混匀后，用注射器（5.7）吸取 1 mL2 mL 试液，经亲水性聚四氟乙烯过滤器（5.6）过滤至进样瓶内，混匀，待测。6.2.2 橄榄油食品模拟物试液的制备将迁移试验中得到的橄榄油食品模拟物充分混匀后，称取 10 g（精确至 0.01 g）至 50 mL 具盖离心管（5.9）中，依次准确加入 1.0 mL 90%异丙醇水溶液（4.14）、10.0 mL 正庚烷（4.9）和 4.0 mL 0.1%乙酸铵溶液（4.12）。先置涡旋振荡器（5.3）高速（3000 r/min）振荡数秒后，再置分液漏斗振荡器（5.4）300 r/min 振荡 20 min。静置分层完全，用注射器（5.7）吸取下层澄清的水溶液约 1.5 mL，用亲水性聚四氟乙烯过滤器（5.6），滤入预先装有 10.0 L 50%磷酸水溶液（4.13）的进样瓶，混匀，待测。6.3 空白试液的制备按照 6.2 所述步骤处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。6.4 测定6.4.1 液相色谱条件液相色谱参考工作条件参见附录 A。6.4.2 标准工作曲线的绘制参照附录 A 测定条件，对标准工作溶液（4.18 或 4.19）由低浓度到高浓度依次进样测定。以浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸混合标准工作溶液在 6 种食品模拟物介质中的典型色谱图参见附录 B。按式（1）计算回归参数：y=ax+b（1）式中：y 标准工作溶液中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸或邻苯二甲酸的峰面积；a 回归曲线的斜率；x 标准工作溶液中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸或邻苯二甲酸的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L 或 mg/kg）；b 回归曲线的截距。6.4.3 试液的测定参照附录 A 测定条件，将空白试液（6.3）和食品模拟物试液（6.2.1 或 6.2.2）依次进样进行测定。7 结果计算7.1 食品模拟物试液中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸或邻苯二甲酸浓度的计算按式（2）计算食品模拟物试液中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸或邻苯二甲酸的浓度：以正式出版文本为准4SN/T 53202021（2）式中：c 食品模拟物试液中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸或邻苯二甲酸的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L 或 mg/kg）；y 食品模拟物试液中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸或邻苯二甲酸的峰面积；a 回归曲线的斜率。b 回归曲线的截距；测定结果以平行测定值的算术平均值表示，保留三位有效数字。8 精密度、检出限和定量限8.1 精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过其算术平均值的 10%。8.2 检出限和定量限本方法对水基食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的检出限均为0.2 mg/L，定量限均为 0.5 mg/L；对橄榄油食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的检出限均为 0.2 mg/kg，定量限均为 0.5 mg/kg。以正式出版文本为准5SN/T 53202021附 录 A（资料性）液相色谱参考工作条件液相色谱参考工作条件如下：a）色谱柱：极性端基封尾的醚联苯基固定相色谱柱(250 mm4.6 mm,4 m)，或相当者；b）流动相 A 为磷酸盐缓冲溶液（4.15），流动相 B 为甲醇（4.10），梯度洗脱条件：0 min 0.5 min，21%B；0.5 min 19 min，21%45%B；19 min 19.1 min，45%21%B；19.1 min 24 min，21%B;c）进样量：7 L；d）流速：1 mL/min；e）检测波长：232 nm；f）柱温：40。注：上述工作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的工作条件作适当调整，以获得最佳效果。以正式出版文本为准6SN/T 53202021附 录 B（资料性）食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸和邻苯二甲酸的色谱图食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸和邻苯二甲酸的色谱图见图 B.1。mAU20100a123424681012141618minmAU10050b0416234281012141618minmAU100c500416234281012141618minmAU20100d123424681012141618minmAU20100e123424681012141618minmAU40200f162342481012141618min说明：a10%乙醇溶液；b3%乙酸溶液；c 4%乙酸溶液；d20%乙醇溶液；e50%乙醇溶液；f橄榄油；1偏苯三甲酸；2邻苯二甲酸；3对苯二甲酸；4间苯二甲酸。图 B.1 偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸和邻苯二甲酸 混合标准工作溶液（12 mg/L 或 mg/kg）在 6 种食品模拟物中的色谱图以正式出版文本为准