有机化学实验考试试题及答案.doc

有机化学实验考试试题
一、填空（1’ ×50）
1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个 ，以防止 的侵入。
2. 减压过滤的优点有：(1) ；(2) ；（3） 。
3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的 尽可能 ，不应见到有 。
4. 减压蒸馏装置通常由 、 、 、 、
、 、 、 、 和
等组成。
5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出 ，成为液体的 ，同时又起到搅拌作用，防止液体 。
6. 减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将 部位仔细涂油；操作时必须先 后才能进行 蒸馏，不允许边 边 ；在蒸馏结束以后应该先停止 ， 再使 ，然后才能 。
7. 在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收 和 ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收 ，氯化钙塔用来吸收 。
8. 减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的 ，或在一定温度下蒸馏所需要的 。
9. 减压蒸馏前，应该将混合物中的 在常压下首先 除去，防止大量 进入吸收塔，甚至进入 ，降低 的效率。
10. 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用 加热，沸点在80-200℃时用 加热，不能用
直接加热。
11. 安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是 ， 。要准确端正，横看成面，竖看成线。
12.写四种破乳化的方法 ， ， 和 。

二、单选（1’ ×10）
1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（ ）将难溶于水的液体有机物进行分离。
A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏
2. 在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（ ）。
A分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。
B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。
C上层液体经漏斗的上口放出。
D没有将两层间存在的絮状物放出。
3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是（ ）。
A分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。
B使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。
C使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于剧烈，以防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出。
D使用后，应洗净凉干，将各自磨口用相应磨口塞子塞好，部件不可拆开放置。
4. 减压蒸馏中毛细管起到很好的作用，以下说发不对的是（ ）
A 保持外部和内部大气连通，防止爆炸。
B成为液体沸腾时的气化中心。
C使液体平稳沸腾，防止暴沸。
D起一定的搅拌作用。
5. 化学实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等，刺形分馏柱一般用于（ ）
A沸点低于 140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中。
B沸点大于 140℃的有机化合物的蒸馏蒸馏操作中。
C回流反应即有机化合物的合成装置中。
D沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。
6. 在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来不良的结果，下面说法错误的是（ ）
A如果温度计水银球位于支管口之下，但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
B如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。
C若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。
D如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏低。
7. 当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该（ ）
A立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。
B小心通入冷凝水，继续蒸馏。
C先小心通入温水，然后改用冷凝水，继续蒸馏。
D继续蒸馏操作。
8. 用无水硫酸镁干燥液体产品时，下面说法不对的是（ ）
A由于无水MgSO4是高效干燥剂，所以一般干燥5-10min就可以了；
B干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定，用量过多，由于MgSO4 干燥剂的表面吸附，会使产品损失；
C用量过少，则 MgSO4 便会溶解在所吸附的水中；
D一般干燥剂用量以摇动锥形瓶时，干燥剂可在瓶底自由移动，一段时间后溶液澄清为宜。
9. 蒸馏时加热的快慢，对实验结果的影响正确的是（ ）
A蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据偏高；
B蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据偏低；
C加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，读数偏低；
D以上都不对。
10. 减压蒸馏过程中，由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，关于沸石说法不对的是（ ）
A因为原来已经加入了沸石，为防止加入暴沸，可以不补加沸石。以免引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火、爆炸。
B沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
C中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流。
D如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加。

三、判断对错（1’ ×10）
1. 在减压蒸馏时，应先减到一定的压力再加热。（ ）
2. 用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ ）
3. 在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。（ ）
4. 测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（ ）
5. 冷凝管通水方向不能由上而下，主要是因为冷凝效果不好。（ ）
6. 减压蒸馏选用平底烧瓶装液体的量既不应超过其容积的 2/3，也不应少于1/3。（ ）
7. 饱和食盐水洗涤溶液的作用是干燥溶液，吸收水分，平衡pH到中性。（ ）
8. 韦氏（Vigreux）分馏柱，又称刺形分馏柱，它是一根每隔一定距离就有一组向上倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。（ ）
9. 减压蒸馏装置停电瞬间，整个系统还是处于真空状态，没有危险。（ ）
10. 对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象，可将分液漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除乳化“泡沫”，促进分层。（ ）

四、简答（10’ ×3）
1. 什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。

2. 何谓减压蒸馏？适用于什么体系？减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？

3. 进行分馏操作时应注意什么？

有机化学实验考试试题答案
一、填空
1、干燥管；空气中的水分
2、(1)过滤和洗涤速度快； (2)固体和液体分离的比较完全； (3)滤出的固体容易干燥。
3、水份；分离净；水层。
4、克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹） ；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。
5、气泡；沸腾中心；暴沸。
6、磨口；调好压力；加热；调整压力；加热；加热； 系统与大气相同；停泵。
7、酸性气体；水；有机气体；水。
8、沸点；真空度。
9、低沸点的物质；蒸馏；有机蒸汽；泵油；油泵。
10、1/3-2/3；水浴；油浴；电热套。
11、从下到上；从左到右。
12、长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂，再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了）

二、单选题
1、C
2、C
3、D
4、A
5、D
6、D
7、A
8、A
9、C
10、A

三、判断题
1、×
2、×
3、√
4、×
5、×
6、×
7、√
8、×
9、√
10、×

四、简答题
1、萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，二者在原理上是相同的， 只是目的不同。从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取；如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。
2、在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。 减压蒸馏装置由四部分组成：蒸馏部分：主要仪器有蒸馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管，多头接引管，接受器等，起分离作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起产生低压作用。油泵保护部分：有冷却阱，有机蒸气吸收塔，酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔， 起保护油泵正常工作作用。测压部分：主要是压力计，可以是水银压力计或真空计量表，起测量系统压力的作用。
3、(1) 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。(2) 根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。(3)液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高，应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来， 以减少柱内热量的损失。(4)当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度为每 2～3 秒一滴。如果分馏速度太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。(5)根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量各段馏份。