双黄连口服液成品质量标准.doc

XXXX公司GMP管理文件
题目
双黄连口服液成品质量标准
及检验操作规程
编码

共5页
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颁发部门
GMP办
颁发数量

生效日期

分发单位
质量部 生产部
1. 主题内容
本文件规定了双黄连口服液的技术指标、检验方法、贮藏条件、包装规格等内容。
2. 适用范围
本文件适用于双黄连口服液成品的质量控制。
3. 责任
本文件由质保部QA主管负责起草，质保部部长负责审核,厂长负责批准。
4. 物料名称
商品名:
品 名:双黄连口服液
汉语拼音：Shuanghuanglian Koufuye
英文名:
5. 物料代码
6. 引用标准、依据：
《中华人民共和国兽药典》2010年版二部
处方及剂型金银花 375g
黄芩 375g
连翘 750g
吐温80 5g
纯化水 加至 1000ml
本品为口服液。
8．技术指标
8。1性状
本品为红棕色的澄清液体;微苦。
8。2鉴别
8.2。1取本品1ml,加75%乙醇溶液5ml，摇匀，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品及绿原酸对照品,分别加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照液。照《薄层色谱法检验操作规程》（编号：BZLCZTY01501）实验，吸取上述三种溶液各1—2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm)下检视.供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点;在与绿原酸对照品色谱相应位置上，显相同以颜色的荧光斑点。
8。2.2取本品1ml，加甲醇5ml，摇匀,静置，取上清液，作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml,加热回流20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液.照《薄层色谱法检验操作规程》（编号:BZLCZTY01501）实验,吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G包层板上,以三氯甲烷-甲醇(5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
8.3检查
8。3.1PH值
取本品适量，依pH值测定法操作规程(编码：BZLCZTY01701）检查,应为5。0—7。0。
8。3。2相对密度
按相对密度比重瓶测定法检查，相对密度应不低于1。02.
8.3。2。1比重瓶测定法
取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品后，装上温度计,置20℃的水浴中放置若干分钟，使内容物温度达到20℃，用滤纸出去溢出测管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸擦净比重瓶外壁，精密称定,减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后,将供试品倾去,洗净比重瓶,装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得.
供试品的相对密度=供试品的重量/水重量
8。4 含量测定
8。4。1 黄芩
8.4.1。1照《高效液相色谱法检验操作规程》(BZLCZTY02001）测定
8.4。1。1.1色谱条件液系统适应性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇—水-冰醋酸(50：50：1）为流动相，检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应比低于1500。
8。4。1.1。2 对照品溶液的制备
取黄芩苷对照品适量,精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
8。4。1.1.3供试品溶液的制备
精密量取本品1ml，置50ml量瓶中,加50%甲醇适量，超声处理20分钟，放置至室温，加50%甲醇稀释至刻度,摇匀，即得。
8。4。1。1.4测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液个5μl，注入液相色谱仪,测定即得。
8。4。1。1。5 本品每1ml含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于10。0mg。
8.4.2 金银花
8。4.2.1照《高效液相色谱法检验操作规程》（BZLCZTY02001）测定
8。4。2。1.1色谱条件液系统适应性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇—水—冰醋酸（20：80：1）为流动相，检测波长为324nm理论板数按绿原酸峰计算应比低于6000.
8.4。2.1。2 对照品溶液的制备
取绿原酸对照品适量，精密称定,置棕色量瓶中，加水制成每1ml含40μg的溶液溶液，即得。
8。4。2。1.3供试品溶液的制备
精密量取本品2ml，置50ml棕色量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
8。4。2.1。4测定法
分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液各10—20μl,注入液相色谱仪，测定，即得。
8。4。2。1.5 本品每1ml含金银花以绿原酸(C16H18O9)计,不得少于0.60mg。
8。4.3 连翘
8。4.3.1照《高效液相色谱法检验操作规程》(BZLCZTY02001）测定
8.4。3。1。1色谱条件液系统适应性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈—水（25:75)为流动相，检测波长为278nm。理论板数按连翘苷峰计算应比低于6000.
8。4。3。1.2 对照品溶液的制备
取连翘苷对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含60μg的溶液溶液，即得.
8.4。3.1.3供试品溶液的制备
精密量取本品1ml，加在中性氧化铝柱(100—120目，6g，内径为1cm）上，用70%乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加50％甲醇适量,温热使溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
8。4.3。1。4测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定,即得。
8.4。3.1。5 本品每1ml含连翘以连翘苷（C27H34O11)计,不得少于0.30mg。
8.5 其他
8.5。1 微生物限度
照《微生物限度价差发检验操作规程》(编号：BZLCZTY00501)检查，应符合规定。
8。5。2装量差异
取双黄连口服液3份，开启时注意避免损失，将内容物装入干燥并预经标化的量筒，读出每个容器内容物的装量,并求其平均装量，平均装量不少于标示装量，每份装量不少于标示装量的97％。如有一个不符合规定，则另取3复试，应全部符合规定，否则为不合格.
9. 判断标准
序号
项目
法定标准
内控标准
1
性状
本品为红棕色的澄清液体；微苦。
2
含量1
每1ml含黄芩以黄芩苷（C21H18O11)计,不得少于10.0mg。
每1ml含黄芩以黄芩苷(C21H18O11）计，不得少于10.0mg。
3
含量2
每1ml含金银花以绿原酸(C16H18O9)计，不得少于0.60mg。
每1ml含金银花以绿原酸（C16H18O9)计，不得少于0.60mg.
4
含量3
每1ml含连翘以连翘苷(C27H34O11）计，不得少于0.30mg。
每1ml含连翘以连翘苷（C27H34O11）计，不得少于0.30mg。
5
鉴别1
应呈正反应
应呈正反应
6
鉴别2
应符合规定
应符合规定
7
PH值
应为5.0-7.0
应为5.0—7.0
8
相对密度
不低于1.02
≥1.02
9
装量
每支装量不得少于标示装量的97％
每支装量不得少于标示装量的97％
10
微生物限度
应符合规定
应符合规定
10.类别
辛凉解表，清热解毒
11.作用与用途
感冒发热。
12.用法用量
犬，猫1—5ml;鸡0.5—1ml。
13.规格
100ml:原生药150g
14。包装
100ml×100瓶
15.贮藏
密闭,避光，置阴凉处。
16.保质期
二年
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