水热合成法教程文件.ppt

单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,*,水热合成法,制备微粉,沉淀法,水解法,喷雾法,氧化还原法,冻结干燥法,要得到化合物微粉，加热处理必不可少。,而高温易造成缺陷，不能保持组分的均匀性。,水热合成法,提纯与合成双重作用！,一、原理：水热合成是什么？,水热合成是指：温度为1001000、压力为1MPa1GPa条件下利用水溶液中物质化学反应所进行的合成。在亚临界和超临界水热条件下,由于反应处于分子水平,反应性提高,因而水热反应可以替代某些高温固相反应。,利用,高温高压,的水溶液,使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解,，并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。,反应过程的,驱动力,是最后可溶的,前驱体或中间产物与最终产物之间的溶解度差,，即反应向吉布斯焓减小的方向进行。,二、水热生长体系中的晶粒形成可分为三种类型：,“均匀溶液饱和析出”机制：由于水热反应温度和体系压力的升高，溶质在溶液中溶解度降低并达到饱和，以某种化合物结晶态形式从溶液中析出。,“溶解-结晶”机制：“溶解”是指水热反应初期，前驱物微粒之间的团聚和联接遭到破坏，从而使微粒自身在水热介质中溶解，以离子或离子团的形式进入溶液，进而成核、结晶而形成晶粒。,“原位结晶”机制：当选用常温常压下不可溶的固体粉末，凝胶或沉淀为前驱物时，如果前驱物和晶相的溶解度相差不是很大时，或者“溶解-结晶”的动力学速度过慢，则前驱物可以经过脱去羟基（或脱水），原子原位重排而转变为结晶态。,水热合成法分类,1),水热氧化,：高温高压水、水溶液等溶剂与金属或合金可直接反应生长性的化合物。例如：M+0MxOy,2),水热沉淀,：某些化合物在通常条件下无法或很难生成沉淀，而在水热条件下却生成新的化合物沉淀。例如：KF+MnCI2KMnF2,3),水热合成,：可允许在很宽的范围内改变参数，使两种或两种以上的化合物起反应，合成新的化合物。例如：FeTiO3+K0HK20nTiO2,4),水热还原,：一些金属类氧化物、氢氧化物、碳酸盐或复盐用水调浆，无需或只需极少量试剂，控制适当温度合氧分压等条件，即可制得超细金属粉体。例如：MexOy+HzxMe+yHzO其中Me为银、铜等,5),水热分解,：某些化合物在水热条件下分解成新的化合物，进行分离而得单一化合物超细粉体。例如：ZrSiO4+NaOHZrO2+NaSiO3,6),水热结晶,：可使一些非晶化合物脱水结晶。例如：AI(OH)3Al203H20,三、具体过程,基本设备：水热合成反应釜,具体流程：,(1)选择反应前驱物，确定反应前驱物的计量比。,(2)摸索前驱物加入顺序，混料搅拌。,(3)装釜、封釜、置入烘箱。,(4)确定反应温度、时间、状态进行反应。,(5)取釜、冷却(空气冷或水冷)、取样。,(6)过滤、洗涤、干燥。,四水热合成法与核壳结构,水热法合成 CdS/ZnO核壳结构纳米微粒,具体合成过程：以半胱氨酸镉配合物为前驱体,采用水热法合成 CdS纳米微粒,再以 ZnO 对其进行表面修饰,形成具有核/壳结构的 CdS/ZnO 半导体纳米微粒。CdS纳米微粒表面经 ZnO 修饰后,其带边发射大大增强。透射电镜显示,110下反应 4 h所得的 CdS/ZnO 颗粒尺寸约为 20 nm,电子衍射表明其结构为六方相。,TEM image and ED pattern of CdS/ZnO nanoparticles,五、水热合成法的具体应用,1.制备超细（纳米）粉末,2.,制备薄膜,3.,其他应用,5.1,制备超细纳米）粉末,制备金属氧化物超微粉因金属铁在潮湿空气中氧化非常慢,但是把这个氧化反应置于水热条件下,氧化速度非常快,要得到几十到100nm左右的Fe30,4,;,只要把金属铁在98MPa,40的水热条件下反应1小时即可。,水热法制备纳米二氧化锡微粉：纳米SnO2具有很大的比表面积，是一种很好的气皿和湿皿材料。水热法制备纳米氧化物微粉有很多优点，如产物直接为晶体，无需经过焙烧净化过程，因而可以减少其它方法难以避免的颗粒团聚，同时粒度比较均匀，形态比较规则。,5.2,水热法制备BaTiO3薄膜,利用Sol-gel法等其他湿化学方法来制备多晶薄膜,灼烧工艺过程则是必不可少的,在这一过程中易造成薄膜开裂、脱落等缺陷。水热法目前主要用于制备多晶薄膜,其原因在于它,不需要高温灼烧处理来实现由无定形向结晶态的转变,。,制备具体过程：以抛光的钛金属片衬底或沉积钛的玻璃衬底作为阳极,Pt金属片作为阴极,以Ba(OH)2水溶液为前驱物,通过两电极,经100200的水热处理,得到了表面无宏观缺陷,呈金属光泽的BaTiO3薄膜。,在衬底上形成稳定结晶相薄膜,5.3,其他应用,煤的液体化、气体化：在水热条件下,煤可以液化、气体化，产生油性状,所以如果煤在水热条件下处理实现工业化,煤的运输,煤的有效利用,因烧煤而造成的环境污染,将会得到较大的改变。,制作硬化体：用水热合成法能制作各种各样无机化合物硬化体,应用于建筑材料、耐火材料。,处理环境污染物质：一些有害物质（,PCB,ABC,噬粉）在常温常压下不易分解,而在高温高压下就很容易分解。,附：资料来源,百度百科,水热法合成 CdS/ZnO核壳结构纳米微粒（孙聆东 付雪峰 钱 程 廖春生 严纯华）,水热法制备功能材料（百度,PPT,）,水热法制备薄膜技术（黄晖；苗鸿雁；罗宏杰；姚熹；）,TiO2和BaTiO3纳米晶的水热合成及其光电性能的研究（中南大学，王丽丽）,水热合成法及其应用（惠春）,谢谢！,欢迎大家提问,此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢,