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东 华 大 学
~ 第 一 学期研究生期 末 考试试题
考试学院: 化学化工与生物工程学院
考试专业: 生物化工( 含应化有机选修)
考试课程名称: 现代仪器分析
( 考生注意: 答案必须写在答题上, 写在本试题纸上一律不给分)
[试题部分]
一． 性质比较(共8分, 每题2分)
1. 下列化合物按照红外光谱中羰基吸收频率大小排列。
A. CH3COCl B. CH3COCH3 C. CH3COOCH3 D
2、CH3CONH2
2. 下列化合物按照红外光谱中羰基吸收频率大小排列。
A B C D
3. 比较下列化合物紫外最大吸收波长。
A B
4. 比较下列化合物紫外最大吸收波长。
A B
二．选择题( 单项至多项, 共12分, 每题3分)
1. 不经衍生直接适用于气相色谱分析的化合物:
A. 葡萄糖 B. 脂肪酸甲酯C. 尿嘧啶核苷D. 柠檬酸
2. 属于软电离的离
3、子化模式
A. ESI B. CI C. FAB D.EI(70ev) E. MALDI
3.可用于测试某台HPLC死时间( 柱填料为C-18, 检测器为UV,波长254) 的化合物有:
A.对甲苯磺酸钠B. 硫酸钠 C. 甘油 E. 棕榈酸( 16烷酸)
4. 不属于吸附层析的柱填料:
A.硅胶B.三氧化二铝C. 中性大孔树脂D. Sephadex G-25.
三．简述多肽类化合物在电喷雾质谱( ESIMS) 中为什么易出现多电荷离子簇信号( 8分)
四．某高效液相色谱仪的进样环为20微升, 某同学操作时一次注射了26微升, 一次
4、注射了18微升, 对分析结果分别有什么影响? ( 8分)
五．简述排阻色谱的原理, 列举几种排阻色谱填料。( 8分)
六．高效液相柱压和流量是否能够同时控制? 色谱柱安装有无方向性? 用254nm检测和210nm检测效果一样吗( 8分)
七．下列化合物在HPLC(C-18的色谱柱, 洗脱液乙腈-水系统)出现严重的拖尾峰, 如何处理? 为什么? ( 8分)
八．简述化合物从A脱水生成B红外光谱的主要变化。( 6分)
九．核磁信号指认: 写出字母标识的氢的大致化学位移。( 10分)
5、范围 1-3ppm; 3-6ppm; 6-8ppm。
十．化合物A在核磁DEPT 135º中, 向上的信号有多少, 向下的信号有多少? ( 6分)
十一.高效液相柱温箱的作用是什么? ( 4分)
十二: 写出下列化合物的RDA反应的质谱碎片和质荷比。( 6分)
十三: 赵老师课题组在有机合成中发现一个化合物, 分子量182, 红外在1675cm-1, 3200-3400 cm-1有宽大吸收峰, 元素分析C, 52.74; H, 5.53; N, 15.38; O, 26.35, 求其结构。氢谱见下图, 溶剂氘代二甲亚砜( 非生物专业, 8分)
十四. 一个天然产物结构如下图, 请推测并描述它的氢谱形态, 积分比例, 大致化学位移( 给出范围, 误差2ppm以内) 。( 生物专业, 8分)
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