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专题一 物质的分离与提纯①②③④⑤⑥①②③④⑤⑥
灼烧
灰分
滤液
碘单质
干海带
溶解、过滤
氧化、萃取
课题1 海带中碘元素的分离及检验
1、流程：

2、 分析：①灼烧：使有机物分解，C、H、O以CO、H O的形式逸散，待测的金属或非金属元素
以氧化物或无机盐（灰分）的形式残留。
②溶解、过滤：加入水或酸，使碘元素以I 的形式进入溶液；
煮沸2-3min，加快碘化物在水中溶解中，使灰分中的I 尽可能多的进入溶液。
③氧化：加入H SO酸化，将因含有碳酸钠（碳酸钾）等呈碱性的溶液变为呈弱酸性，
有利于氧化剂把I 氧化为I ；
用适量的氯气或双氧水氧化I 。2I + 2H + H O = I + 2H O
④萃取：加入CCl4振荡后，液体分层，且下层液体显紫红色，上层液体几乎无色。
＊灼烧时注意事项：①应在通风处加热灼烧，或使用通风设备去除白烟和难闻的气味。②应边加热边搅拌，用坩埚钳夹持坩埚，玻璃棒小心搅拌，使海带均匀受热，加快灰化的速度。③移动坩埚必须使用坩埚钳，避免烫伤。④灼烧完毕，应将坩埚放在石棉网上冷却，不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。
＊最好使用H O，注意： 若新制氯水过量，则Cl能进一步将碘单质氧化
　　　　　　　　　2I + Cl = I + 2Cl　　　　I + 3Cl+ 3H O= 6Cl + IO + 6H
＊分液漏斗中液体的总体积不超过其容量的3/4。
＊萃取的操作时用右手压住分液漏斗的玻璃塞，左手握住旋塞，将分液漏斗倒转过来，用力振摇。振摇几次后，将漏斗上口向下倾斜，下部支管斜向上方，左手仍握住旋塞。用拇指和食指旋开旋塞放气。
＊将分液漏斗口上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗口上的小孔，使漏斗内外空气相通。

拓展课题1-1 茶叶中某些元素的鉴定
1、目的：检验Ca 、Mg 、Al
2、基本原理
3、基本流程、实验现象：
①灼烧——灰分
②溶解过滤
③调pH:用浓氨水调至6-7，加热煮沸过滤
产生红棕色沉淀
④取③中滤液滴加草酸铵溶液
产生白色沉淀
⑤用盐酸重新溶解③中所得沉淀得到溶液，取1ml于试管中，滴加KSCN溶液
溶液变血红色
⑥向⑤的余液中滴加NaOH溶液，调pH为4-5，静置后取上层清液，滴加铝试剂
产生白色浑浊，溶液变玫瑰色
＊能否在茶叶灰的溶液过滤后直接加（NH ）C O 溶液鉴定Ca？
不能，此时溶液中还有Al 、Fe 灰与（NH ）C O 反应影响Ca鉴定，因此先调pH至6-7，使
Al 、Fe 沉淀后再检验Ca
课题2 用纸层析法分离铁离子和铜离子
1、基本原理：①色谱分析法的一种。以滤纸作为 惰性支持物，附着在纸上的水是固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相（又称展开剂）。
②由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水（固定相）或有机溶剂（流动相）中的溶解能力各不相同，各组分会在两相之间产生不同的分配现象。
操作方法：
①装置制作：画原点，离滤纸末端约2cm处用铅笔画一个小圆点作为原点。
②点层析试样：取一只表面皿，加入1mL饱和FeCl溶液和1mL饱和CuSO溶液，混
合后作为层析试样。用毛细管取试样溶液，样于原点上，晾干，重复3～5次。斑点直径<0.5cm
③配制展开剂：另取一支试管加入9ml丙酮和1mL6mol/L盐酸，混合均匀
④层析操作：用吸管吸取一定量展开剂，小心地注入大试管底部，注意不要沾到试管壁。
纸条末端浸入展开剂约0.5cm，不能让试样点浸入展开剂。
⑤显色反应：用镊子取下滤纸条后放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方，进行氨熏
＊Fe 、Cu 分别与足量氨水反应的离子方程式
＊显色反应结果是滤纸上方颜色呈红褐色，下方呈蓝色。
由此可以得出的分配情况是：Fe 在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度快一些，Cu 在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度慢一些。
＊点样为什么要重复3～5次？ 增加试样中各组分的含量
＊斑点的直径为何不宜太大? 斑点过大会导致试样各组分在分离过程中色带容易出现重叠
＊在用纸层法进行层析操作时，为什么不能让滤纸上的试样点接触展开剂？
试样接触展开液会溶解在展开液中导致无法分离
＊在溶液中加入适量的稀盐酸解决FeCl3饱和溶液的浑浊现象
＊纸层析法中的展开剂之所以能够展开的主要原理是毛细现象，另外还利用了极性相似相溶原理

拓展课题1-2 菠菜的叶绿体中色素的提取和分离
实验操作：
①提取色素：将剪碎的绿叶和少量的SiO 、CaCO 和丙酮一起放入研钵中研磨。研磨石要求迅速充分，这样操作的目的是缩短研磨时间，减少丙酮挥发，最大限度地得到叶绿体色素。加入SiO 、CaCO的目的分别是充分研磨、防止研磨时叶绿体色素被破坏。
②固定相：滤纸纤维吸附的水，流动相：有机溶剂
③用毛细管画滤液细线时，其要求是线条要匀、细、齐，待滤液干燥后，再重复划2-3次，这样可以避免色素带重叠。
④分离后滤纸上出现了4条色素带，自下而上的色素带依次是叶绿素b、叶绿素a、叶黄素和胡萝卜素。
＊减去两角：保证色素在滤纸条上扩散均匀、整齐，便于观察实验结果，否则会形成弧形色素带

拓展课题1-3 用粉笔进行层析分离
实验原理：粉笔具有吸附性，可以作固定相
＊红蓝墨水2：1混合

课题3 硝酸钾晶体的制备
固体溶解
蒸发、热过滤
冷却、减压过滤
重结晶
称重
检验Cl
1、流程：

2、分析：
①固体溶解：加热至沸腾，在小烧杯外壁标注液面位置
②蒸发热过滤：蒸发浓缩，NaCl晶体逐渐析出。当溶液体积减小到约为原来的一半时，迅速趁热过滤。
盛接滤液的烧杯应预先加2mL蒸馏水，以防降温时NaCl溶液达到饱和而析出。
③冷却、减压过滤：冷却至温室后进行，得到较干燥粗产品
④重结晶：粗产品：水=2:1
⑤检验Cl：HNO、AgNO

拓展课题1-4粗盐提纯
1、目的：除去Ca、Mg、SO等可溶性杂质和泥沙等不溶性杂质。
2、试剂：BaCl溶液、HCl、饱和Na CO 溶液、H SO
3、注意：①Na CO在BaCl后加
②过滤后的沉淀中有泥沙
专题二 物质性质的研究
课题一 铝及其化合物的性质
1、

知识点
※影响晶粒形成的条件：
1、晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，或溶液冷却的越快，析出的晶体颗粒就越细小；反之，可以得到较大的颗。
2、当容器发生过饱和现象时，振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几粒晶体（晶种），都可以促使晶体析出。
※减压过滤：
1、 涉及实验：硝酸钾晶体的制备
2、 原理：抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。
3、 优点：过滤速度快，可以得到较干燥的固体
4、 限制：不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀。
胶状沉淀在快速过滤时易透过滤纸；沉淀颗粒太小 则易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过。
5、安装注意点：①橡胶塞塞入吸滤瓶内不超过塞子高度2/3
②布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对
③增加安全瓶，防止关闭抽气泵或水的流量突然变小时发生倒吸，使自来水回流，进入吸滤瓶内污染溶液。
④安全瓶的长短管顺序
6、吸滤操作：
①放滤纸，蒸馏水湿润滤纸，滤纸大小略小于漏斗内径，又能将全部小孔盖住，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴漏斗瓷板
②倾析发转移溶液，溶液量不超过漏斗容量2/3，开大水龙头，待溶液快流尽时转移沉淀
③注意观察吸滤瓶内液面高度，快到达支管口位置时，应拔掉吸滤瓶上的橡胶管，从吸滤瓶上口倒出溶液，不要从支管口倒出
④洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物
⑤吸滤完毕或中途需停止吸滤时，应注意先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头，以防倒吸
⑥ 当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时，会腐蚀滤纸，此时可以用玻璃纤维代替滤纸，或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗

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