物化实验考前必备思考题答案.doc

 试验四 饱和蒸汽压的测定1） 
为什么AB弯管中的空气要干净？怎样操作？怎样防止空气倒灌？
答: AB弯管空间内的压力包括两部分：一是待测液的蒸气压;另一部分是空气的压力。测定时，
必须将其中的空气排除后，才能保证B管液面上的压力为液体的蒸气压；将水浴温度升高到85°C沸腾3分钟即可；检漏之后要关闭阀1，防止外界空气进入缓冲气体罐内。 
（2） 
本实验方法能否用于测定溶液的饱和蒸气压？为什么？ 
答：溶液不是纯净物，其沸点不稳定，实验操作过程中很难判断是否已达到其沸点。 
（3） 为什么实验完毕以后必须使系统和真空泵与大气相通才能关闭真
空泵？ 
答：如果不与大气相通，球管内的液体可能会被吸入到缓冲储气罐。
 （4） 如果用升温法测定乙醇的饱和蒸汽压，用该实验装置是否可行？若
行，如何操作？ 
答：升温法可行。先打开阀2，关闭阀1，使储气管内压强达-50kPa 
左右，关闭阀2，温度每升高3-5°C，打开阀1，增大压强使球形管内液面相平。
 （5） 将所测摩尔汽化热与文献值相比较，结果如何？ 
答：由于当地大气压及实验误差，结果将偏小。
 （6） 产生误差的原因有哪些？ 
答：当地大气压、判断液面是否相平的标准、液面相平时数据的采集都会对实验结果造成影响。 

   1.如果等压计的A,B管内空气未被驱除干净，对实验结果有何影响？ 
答：把等压计中的空气驱除干净是为了使AB上方充满异丙醇，若有空气存在则所测的饱和蒸气压不是所求压力。当观察到冷凝管壁上有液体回流时则证明空气已排净。     当体系的气体部分含有空气等惰性气体时，饱和蒸气压有以下公式: 
    公式中pg*为没有惰性气体存在时液体的饱和蒸气压，pg为有惰性气体存在且总压为pe时液体的饱和蒸气压。 

    2.本实验的方法能否用于测定溶液的蒸气压？为什么？ 
答：分情况，测定过程中若溶液的浓度发生变化，则不能测;但是对于难溶物的饱和溶液或者恒沸物等可以使用本方法测定。 

    3.U型管B中封闭液体所起到的作用是什么？ 
答：有以下三点作用：     ①起到一个液体活塞（或液封）的作用，用于分隔体系与环境;同时通过该液体活塞，可将体系中的空气排除到环境中去）     ②起到检测压力的作用。（当A,B管中的液面等高时，说明体系的压力等于环境的压力，可以通过测量环境的压力来代表体系的压力）     ③当A,B管中的液面等高时既可测定温度和压力的数据，也可保持多次测量数
1． 测定液测量体饱和蒸气压的方法有哪些？我院物理化学实验室采用的是什么方法？
答：(1)静态法：在某一温度下直接饱和蒸汽压。
(2)动态法：在不同外界压力下测定沸点。
(3)饱和气流法：使干燥的惰性气体通过被测物质，并使其为被测物质所饱和，然后测定所通过的气体中被测物质蒸汽的含量，就可根据道尔顿分压定律算出此被测物质的饱和蒸汽压。
采用静态法测定乙醇的饱和压。
2． 等压计U型管中的液体起什么作用？冷凝器起什么作用？为什么可用液体本身作U型管封闭液？
答：(1)U型管作用：①封闭气体，防止空气进行AB弯管内； ②作等压计用，以显示U型管两端液面上的压力是否相等。
(2)将U型管内封闭液蒸气冷凝，防止其“蒸干”
(3)封闭液作用是封闭和作等压计用，可用液体本身作封闭液。若用其它液体作封闭液，则平衡时a球上方的气体为封闭液蒸气和乙醇蒸气的混合气体，测定结果偏高。
3． 开启旋塞放空气入体系内时，放得过多应如何办？实验过程中为为什么要防止空气倒灌？
答：(1)必须重新排除净AB弯管内的空气。(2)AB弯管空间内的压力包括两部分：一是待测液的蒸气压;另一部分是空气的压力。测定时，必须将其中的空气排除后，才能保证B管液面上的压力为液体的蒸气压。
据时体系的体积几乎相等
1.本实验产生误差的因素有哪些？
答：当地大气压，判断液面是否相平的标准，液面相平时数据的采集都会对实验结果造成影响。
2.数字压力计中所读的压差数值是否就是纯液体的饱和蒸气压？
答：不是，压差值是外压减去内压，即饱和蒸气压。
3.为什么实验完毕后必须使体系和真空泵与大气相通才能关闭真空泵？ 答：如果不与大气相通，球管内的液体可能会被吸入到缓冲储气罐。
4.为什么等压中的U型管内要用样品本身做液封?
答：等压计中的U形管用样品本身作液封，使得系统中液体所受压力只与大气压有关。
5．开启旋塞将空气放入系统时，放的过多应如何办？
答：放的过多可以打开减压阀，进行减压。
6.稳压包的作用是什么？
答：稳压包的作用是稳定蒸气压力，缓冲作用。
7.气化热与温度有无关系？
答：使物体气化，没气化1克材料所需的热量叫该材料的气化热，所以跟物体的初温度有关。
8.等压计的原理是什么？为什么要等到等压计俩端液面平齐时，才能记录此时温度及压差值？
答：等压计原理是等压原理。等到等压计俩端液面平齐时，代表俩侧的压力相等，此时液面俩侧的压力才相等。
9.克-克方程在什么条件下才应用（即由克拉佩龙方程导出克-克方程的条件）
答：可由克拉佩龙方程导出克-克方程，克-克方程是在克拉佩龙方程基础上作了近似处理而得到的，只适用于凝聚相（液相或固相）与气相两相平衡

试验五 二组分金属相图的绘制
1.有一失去标签的Pb-Sn合金样品，用什么方法可以确定其组成？
答：将其熔融、冷却的同时记录温度，作出步冷曲线，根据步冷曲线上拐点或平台的温度，与温度组成图加以对照，可以粗略确定其组成。
2．总质量相同但组成不同的Pb-Sn混合物的步冷曲线，其水平段的长度有什么不同？为什么？
答：（1）混合物中含Sn越多，其步冷曲线水平段长度越长，反之，亦然。（2）因为Pb 和Sn的熔化热分别为23.0和59.4jg-1，熔化热越大放热越多，随时间增长温度降低的越迟缓，故熔化热越大，样品的步冷曲线水平段长度越长。
3．有一失去标签的Pb-Sn合金样品，用什么方法可以确定其组成？
4．总质量相同但组成不同的Pb-Sn混合物的步冷曲线，其水平段的长度有什么不同？为什么？
（查表： Pb 熔点 327℃，熔化热 23.0jg-1，Sn熔点 232℃ ，熔化热59.4jg-1）
5、何谓热分析法？用热分析法绘制相图时应注意些什么？
热分析法是相图绘制工作中的一种常用的实验方法，按一定比例配制均匀的液相体系，让他们缓慢冷却，以体系温度对时间作图，则为步冷曲线。曲线的转折点表征了某一温度下发生的相变的信息。
6、为什么要控制冷却速度，不能使其迅速冷却？
答：使温度变化均匀，接近平衡态，必须缓慢降低温度，一般每分钟降低5度。
7、如何防止样品发生氧化变质？
答：温度不可过高，空气不能过多和样品接触。
8、用相律分析在各条步冷曲线上出现平台的原因。
答：因为金属熔融系统冷却时，由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿，因而造成冷却曲线上
的斜率发生改变，出现折点。当温度达到了两种金属的最低共熔点，会出现平台。
9、为什么在不同组成融熔液的步冷曲线上，最低共熔点的水平线段长度不同？ 答：不同组成，各组成的熔点差值不同，凝固放热对体系散热的补偿时间也不同。
10.样品融熔后为什么要保温一段时间再冷却？
答：使混合液充分混融，减小测定误差。
11. 对于不同成分混合物的步冷曲线，其水平段有什么不同？
答：纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段，混合物在共熔温度时出现水平段。而平台长短也不同。
12. 作相图还有哪些方法？
答：作相图的方法还有溶解度法、沸点法等。
13. 通常认为，体系发生相变时的热效应很小，则用热分析法很难测得准确相图，为什么？ 在含Bi30%和80%的二个样品的步冷曲线中第一个转折点哪个明显？ 为什么？
答：因为热分析法是通过步冷曲线来绘制相图的，主要是通过步冷曲线上的拐点和水平段(斜率的改变)来判断新相的出现。如果体系发生相变的热效应很小，则用热分析法很难产生拐点和水平段。30%样品的步冷曲线中第一个转折点明显，熔化热大的Sn先析出，所以当发生相变时可以提供更多的温度补偿，使曲线斜率改变较大。
14. 有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯，是什么原因造成的？此时应如何读相图转折温度？
答：这是由于出现过冷现象造成的，遇到这种情况可以通过做延长线的方式确定相图的转折温度。
15. 金属熔融系统冷却时，冷却曲线为什么出现折点？纯金属、低共熔金属、及合金等转折点各有几个？曲线形状为何不同？
答：因为金属熔融系统冷却时，由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿，因而造成冷却曲线上的斜率发生改变，出现折点。纯金属、低共熔金属各出现一个水平段，合金出现一个折点和一个水平段。由于曲线的形状与样品熔点温度和环境温度、样品相变热的多少、保温加热炉的保温性能和样品的数量均有关系，所以样品的步冷曲线是不一样的。对于纯金属和低共熔金属来说只有一个熔点，所以只出现平台。而对于合金来说，先有一种金属析出，然后2种再同时析出，所以会出现一个折点和一个平台。
16. 有一失去标签的Sn－Bi合金样品，用什么方法可以确定其组成？
答：可以通过热分析法来确定其组成。首先通过热分析法绘制Sn－Bi的二组分相图，然后再绘制该合金样品的步冷曲线，与Sn－Bi的二组分相图对照即可得出该合金的组成。
试验九 电动势的测定及其应用
1、电位差计、标准电池、检流计及工作电池各有什么作用？如何保护及正确使用？ 答：电位差计：对消法(补偿法)测定电池电动势；标准电池：标定工作电池的工作电流；检流计：检测线路中电流的大小和方向；工作电池：提供工作电流。保护：（1）电位差计：旋动调节按钮时应避免过快或过于用力而损坏仪器；不用时将（N、X1、X2）转换开关放在“断”的位置上。（2）标准电池：使用温度4-40℃；不要振荡、倒置，携取要平稳；不可用万用电表直接测量；不可暴露于日光下；不可做电池用；按规定时间对其进行校正。（3）检流计：不用时置于“调零”档。
2、参比电极应具备什么条件？它有什么功用？
答：具备条件：高稳定性、可逆性、重现性。
功用：用作标准电极与待测电极构成电池。
4、UJ－25 型电位差计测定电动势过程中，有时检流计向一个方向偏转，分析原因。
答：可能原因有电池正负极接反、线路接触不良、导线有短路、工作电源电压不足等。

表面张力

试验十五 乙酸乙酯皂化反应的速率常数的测定
①为何本实验要在恒温条件进行，而CH3COOC2H5和NaOH溶液在混合前还要预先恒温？
答：因为反应速率k受温度的影响大，（kT+10）/kT=2~4，若反应过程中温度变化比较大，则测定的结果产生的误差较大；反应物在混合前就预先恒温是为了保证两者进行反应的时候是相同温度的，防止两者温差带来温度的变化影响测定结果。
②为什么CH3COOC2H5和NaOH起始浓度必须相同，如果不同，试问怎样计算k值？如何从实验结果来验证乙酸乙酯反应为二级反应？
答：因为乙酸乙酯的皂化反应是二级反应，为了简化计算，采用反应物起始浓度相同。如果不同，则k=1/t(a-b)·ln[b(a-x)/a(b-x)]。选择不同浓度的CH3COOC2H5和NaOH溶液，测定不同浓度的反应物在相同反应条件下的反应速率。
③有人提出采用pH法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数，此法可行吗？为什么？ 答：可以。CH3COOC2H5＋OH=CH3COO＋C2H5OH，反应速率方程为：v=dx/dt=k(a-x)(b-x)，当起始浓度相同（a=b），对该式积分简化得：k=x/ta(a-x)。设t时刻溶液的pH值为ε（t），则此时溶液OH-的浓度为ct（OH-）=10（pH-14），即a-x=10（pH-14），ka=[a-10（pH-14）
]/[t·10（pH-14）]，用a-10（pH-14）对[t·10（pH-14）作图，可得一条直线，该直线的斜率m=ka，即k=m/a。
④为什么要将电导率仪的温度旋钮选为“25”？
答：测量值就是待测液在实际温度下未经补偿的原始电导率值。

实验十四 蔗糖水解速率系数的测定
1、 写出蔗糖水解的速率方程（浓度）形式，为什么可以这样写？
由于水是大量存在的，尽管有部分水参与了反应，仍可近似的认为整个反应过程中水的浓度是恒定的；而且氢离子是催化剂，其浓度也保持不变。所以，蔗糖水解反应可以看作一级反应,其速率方程式可写为：
2、 蔗糖水解过程中，浓度与旋光度有什么关系？为什么可以把旋光度代入速率方程？
由于蔗糖的水解能进行到底，并且果糖的左旋远大于葡萄糖的右旋性，因此在反应进程中，随着蔗糖浓度的减小旋光度将逐渐从右旋变向左旋。因为旋光度与反应物和产物浓度成正比，所以可以把旋光度带入速率方程。
3、 测定反应结束后的旋光度有什么方法？比较优缺点。
通常有两种方法测定α∞，一是将反应液放置48小时以上，让其反应完全后测定α∞；一是将反应液在50-60oC水浴加热半小时以上再冷却到实验温度测α∞。前一种方法时间太长，而后一种方法容易产生副反应，使溶液颜色变黄。
5、写出自动旋光仪开机预热、零点校正的方法步骤。
1．仪器开机预热：打开旋光仪电源开关（power），5分钟后再将光源开关(light)扳向直流电（DC；向上），仪器预热20min（若光源开关扳上后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复扳动1到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常）。 2．仪器零点校正：将装满蒸馏水的旋光管置于样品室内，盖上盖箱，按“测量”，待数字稳定后，按“消零”键。旋光管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干；旋光管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应力，影响读数。旋光管安放时应注意标记的位置和方向。 （此时，不要操作旋光仪）
6、为什么用纯水进行零点校正？在蔗糖转化过程中，是否还要进行零点校正？ 蔗糖溶液以纯水作溶剂，故用纯纯水作零点校正，可以防止溶剂带来的误差。蔗糖转化反应过程中，无须再作零点校正，因都以蒸馏水作校正，只需校正一次。
7、蔗糖溶液为什么可以粗略配制？蔗糖的转化速率与哪些因素有关？
因为我们测的蔗糖水解反应速率常数与试验温度和催化剂也就是盐酸的浓度有关，而蔗糖的的浓度只会决定某个时刻的反应速率但是并不会影响反应速率常数故配制蔗糖溶液并不要求特别精确。温度、催化剂种类、浓度。
8、在混合溶液时，我们是把盐酸倒入蔗糖溶液，这个顺序可以交换吗？为什么？ 不可以，如果将蔗糖加入盐酸中，蔗糖的起始浓度就是一个变化的值，而且先加入的蔗糖会先水解，影响起始浓度和反应速率。只有将盐酸加入到蔗糖溶液中，所有实验才是在相同条件下进行的。
10、在动力学实验中，什么是混合时间？对此有什么要求？
在均相反应中，参与反应的作用物的混合是一个物理过程，从混合开始到混合均匀无疑需要一定的时间，这个时间称为混合(均匀)时间t混。
11、简述实验过程，并说明关键步骤（操作）是什么？
用自动旋光仪测定混合溶液的旋光度，再将旋光度带入速率方程中进行计算。关键步骤：1．混合溶液，计时。2．将混合溶液装入旋光管。
12、讨论本实验的误差因素。
1光波波长必须恒定。2测量时温度必须恒定。3、操作误差，玻璃片未擦干净，旋光管内有气泡。
实验一 燃烧热的测定
1、开机的顺序是什么？
答案：打开电源---热量计数据处理仪—计算机。（关机则相反）
2、搅拌太慢或太快对实验结果有何影响？
答案：搅拌的太慢，会使体系的温度不均匀，体系测出的温度不准，实验结果不准，搅拌的太快，会使体系与环境的热交换增多，也使实验结果不准。
3、萘的燃烧热测定是如何操作的？燃烧样品萘时，内筒水是否要更换和重新调温？
答案： 用台秤粗称萘0.7克,压模后用分析天平准确称量其重量。
在实验界面上，分别输入实验编号、实验内容（发热值）、测试公式（国标）、试样重量、点火丝热值（80J），按开始实验键。其他同热容量的测定。内筒水当然要更换和重新调温。
4、燃烧皿和氧弹每次使用后，应如何操作？
答案：应清洗干净并檫干。
5、氧弹准备部分，引火丝和电极需注意什么？
答案：引火丝与药片这间的距离要小于5mm或接触，但引火丝和电极不能碰到燃烧皿，以免引起短路，致使点火失败。
6、测定量热计热容量与测定萘的条件可以不一致吗？为什么？
答案：不能，必须一致，否则测的量热计的热容量就不适用了，例两次取水的量都必须是2.6升，包括氧弹也必须用同一个，不能换。
7、量热计热容量的测定中，“氧弹充氧” 这步如何操作？
答案：①卸下氧弹盖上的进出气螺栓及垫片，旋上导气管接头，并用板手拧紧； ②关闭（逆时针）氧气钢瓶的减压阀；
③打开（逆时针）氧气钢瓶总阀门，至指针指向10 Mpa左右；
④打开（顺时针）氧气钢瓶的减压阀；使指针指向2.5Mpa→充氧1min；
⑤关闭（逆时针）氧气钢瓶的减压阀；
⑥用板手旋松导气管接头，取出。垫上垫片，拧紧螺栓。
8、实验过程中有无热损耗，如何降低热损耗？
答案：有热损耗，搅拌适中，让反应前内筒水的温度比外筒水低，且低的温度与反应后内筒水的温度比外筒高的温度差不多相等。
9、药片是否需要干燥药片压药片的太松和太紧行不行?
答案： 需要干燥，否则称量有误差，且燃烧不完全。不行。
10、如何确保样品燃烧完全？
答案：充氧量足够，药品干燥，药片压的力度适中其他操作正常。
11、充氧的压力和时间为多少？充氧后，将如何操作？
答案： 2.5MPa，充氧时间不少于60S。
用万用电表检查两电极是否通路（要求约3至18Ω）；检漏。
t 各项的意义?Dk=80J+0.0015)+QVa(1-12、说出公式
1 a---被测物的质量,g-g×答案：QV----被测物的恒容燃烧热, J
80J---引火丝的燃烧热； 0．0015--氮气燃烧生成硝酸生成热的修正系数；
1-K×t系统与环境无热交换时的真实温差 .K---称为量热计常数 JD
13、搅拌时有摩擦声对实验结果有何影响？
答案：说明摩擦力较大，由此而产生的热量也较多，使结果偏大（数值）。
14、本实验中，那些为体系？那些为环境？
答案：氧弹、内筒、水为体系；夹套及其中的水为环境。
15、压片时，压力必须适中，片粒压的太紧或太松对实验结果有何影响？
答案：片粒压的太紧，使燃烧不完全，结果偏小（数值）。片粒压的太松，当高压充氧时会使松散药粉飞起，使得真正燃烧的药品少了，结果偏小（数值）。
16、写出萘燃烧过程的反应方程式？
答案：C10H8（s）＋12O2（g）→10CO2（g）＋4H2O（l）
17、水桶中的水温为什么要选择比外筒水温低？低多少合适？为什么？
答案：为了减少热损耗，因反应后体系放热会使内筒的温度升高，使体系与环境的温度差保持较小程度，体系的热损耗也就最少。低1度左右合适，因这个质量的样品燃烧后，体系放热会使内筒的温度升高大概2度左右，这样反应前体系比环境低1度，反应后体系比环境高1度，使其温差最小，热损耗最小。
19、充氧量太少会出现什么情况？
答案：会使燃烧不完全，结果偏小（数值）。

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